С.Ф. Дунаев - Практическое пособие по общей и неорганической химии для студентов нехимических специальностей (1106328), страница 18
Текст из файла (страница 18)
8.1.Опыт 6. Определение никеля (II) по реакции с диметилглиоксимомНебольшое количество (на кончике шпателя) NiCO3 разотрите в фарфоровойступке с равным количеством диметилглиоксима.Добавьте к полученной смеси одну каплю водного раствора щелочи.Вопросы и задания:1)Опишите наблюдаемое.2)Напишите уравнение реакции.3)Занесите результаты эксперимента в табл. 8.1.Опыт 7. Определение меди (II)7.1. Реакция с K4[Fe(CN)6]Несколько кристалликов CuCO3 разотрите в фарфоровой ступке с таким же количеством KHSO4 и каплей воды.К полученной смеси добавьте равное количество K4[Fe(CN)6] и тщательно разотрите пестиком.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое.2) Напишите уравнение реакции.3) Занесите результаты эксперимента в табл. 8.1.877.2.
Реакция с Na2SВ чистой фарфоровой ступке разотрите несколько кристаллов CuCO3 и Na2S инаблюдайте образование сульфида меди (II).Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое.2) Напишите уравнение реакции.3) Занесите результаты эксперимента в табл. 8.1.Опыт 8. Определение свинца (II)8.1. Реакция с KI.Небольшое количество (на кончике шпателя) PbSO4 разотрите в фарфоровойступке с таким же количеством KI.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое.2) Напишите уравнения реакций.3) Занесите результаты эксперимента в табл. 8.1.8.2. Реакция с SnCl2В чистой фарфоровой ступке к небольшому количеству PbSO4 добавьте столькоже KI и разотрите до появления окраски.К полученной смеси добавьте несколько кристаллов SnCl2 и снова тщательноразотрите смесь.
Наблюдайте появление окраски, свидетельствующей об образованию комплексной соли свинца.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое.2) Напишите уравнение реакции.3) Занесите результаты эксперимента в табл. 8.1.Таблица 8.1ИонРеактивУсловияпроведения реакции3+2+2+Уравнениереакции2+Наблюдаемые явления2+Опыт 9. Открытие ионов Fe , Co , Ni , Pb и Cu при их совместном присутствии с использованием индивидуальных реактивов без маскированияВ фарфоровой ступке составьте смесь из равных количеств (на кончике шпате-ля) сульфатов Fe2(SO4)3, CoSO4, NiSO4, PbSO4, CuSO4. Эту смесь тщательно перемешайте и разотрите.88Небольшое количество (примерно 1/5часть) анализируемой смеси поместите вфарфоровую ступку, прибавьте несколько кристаллов NH4SCN и разотрите.Отметьте появившуюся окраску.К другой порции полученной смеси добавьте несколько кристаллов тиосульфата натрия и еще раз тщательно разотрите ее.
Отметьте окраску.Небольшое количество исходной смеси солей поместите в чистую фарфоровуюступку и добавьте такое же количество диметилглиоксима. Тщательно разотрите смесь, добавьте несколько капель раствора аммиака.Очень небольшое количество исходной смеси поместите в чистую фарфоровуюступку и добавьте к ней такое же количество иодида калия. Разотрите полученную смесь и прибавьте каплю воды.
Наблюдайте появление окраски.Несколько кристаллов исходной смеси поместите в чистую фарфоровую ступкуи добавьте такое же количество сульфида натрия (аммония). Разотрите полученную смесь. Наблюдайте окрашивание смеси в черный цвет.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое.2) Напишите уравнения реакций.3) Отличается ли окраска смеси, свидетельствующая о присутствиитого или иного иона в смеси солей, от результатов определения этих жеионов в индивидуальных соединениях?8.2.5. Что должен представить студент преподавателюдля сдачи работы1.
Ответы на вопросы к опытам.2. Таблицу 8.1 с описанием наблюдений и уравнениями реакций.3+2+2+2+3. Схему определения ионов Fe , Co , Ni , Pbном присутствии.2+и Cuпри их совмест-8.3. Работа 2. Твердофазные реакции, маскирующие присутствие ионов железа (III) и меди (II).8.3.1.
Цель работыДля устранения мешающего влияния железа (III), которое препятствует определению кобальта, никеля и меди, используют его способность образовыватьпрочные бесцветные фторидные комплексные соединения:3++Fe + 6NaF = Na3[FeF6] + 3Na .Ионы меди (II), окрашенные в синий или сине-зеленый цвет, маскируют путем их восстановления до ионов меди (I). В качестве восстановителя можно ,например, использовать, тиосульфат натрия Na2S2O3. Кроме того, необходимого89эффекта можно добиться, если добавить в исследуемую смесь тиомочевину2+(NH2)2CS (Thio), с которой ионы Cuобразуют бесцветное комплексное соеди-2+нение[Cu(Thio)4] :2+Cu2++ (NH2)2CS = [Cu(Thio)4] .2+3+Открытию свинца по реакции с KI мешают ионы Cuи Fe , так как ониокисляют KI до свободного иода. Это приводит к окрашиванию смеси в темножелтый (до черного) цвет. Для устранения мешающего влияния этих ионов вреакционную смесь вводят тиосульфат натрия Na2S2O3, после растирания вступке с которым иод исчезает в результате реакции:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI.3+В настоящей работе предлагается следующая схема определения ионов Fe ,2+2+2+2+Co , Ni , Pb , и Cuкирования:Fe3+при их совместном присутствии с использованием мас2+(на фоне меди (II) → Co2+меди (II) и железа (III)) → Cu(на фоне железа (III) → Ni2+2+→ Pb(на фоне(на фоне железа (III).8.3.2.
РеактивыКристаллические соли и твердые вещества: К4[Fe(CN)6], NaF, CoSO4,Na2S2O3, C4H8N2O2(диметилглиоксим); CuSO4⋅5H2O, Na2S, KSCN, (NH2)2SC(тиомочевина), PbSO4, KI, Fe2(SO4)3, NiSO4, CuSO4, KSCN.Растворы: 20%-ный NaOH.8.3.3. ОборудованиеФарфоровая ступка, пестик, пробирки в штативе, горелка, шпатель.8.3.4. Порядок выполнения экспериментаОпыт 10. Устранение мешающего влияния железа (III)Остаток смеси, полученной в опыте 1.1 разделите на две фарфоровые ступки.В первую ступку добавьте K4[Fe(CN)6] и разотрите смесь. Отметьте окраску.Во второй ступке разотрите смесь с 4-5-кратным количеством фторида натриядо полного исчезновения желтой окраски.
Затем добавьте к полученной смесиK4[Fe(CN)6] и еще раз тщательно разотрите.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое.2) Напишите уравнения реакций.3) Сравните окраски смесей в первой и второй ступках и объясните отличия.90Опыт 11. Устранение мешающего влияния меди (II).11.1. Реакция с Na2S2O3В две фарфоровые ступки поместите по несколько кристаллов CuSO4⋅5H2O.В первую ступку добавьте 3–4-кратное количество KSCN, тщательно разотритесмесь и добавьте каплю воды .Во вторую ступку добавьте 5–6-кратное количество Na2S2O3 и после тщательного растирания добавьте несколько кристаллов KSCN и, как всегда, разотрите.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое.2) Напишите уравнения реакций.3) Сравните окраски смесей в первой и второй ступках и объясните отличие.11.2.
Реакция с тиомочевинойК нескольким кристаллам CuSO4⋅5H2O добавьте небольшими порциями тиомочевину при непрерывном растирани в ступке до исчезновения окраски.Убедитесь в прочности образовавшегося бесцветного комплекса меди с тиомо2+чевиной ([Cu(CS(NH2)2)4] ), растерев в ступке эту соль с несколькими кристаллами Na2S.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое.2) Напишите уравнения реакций.3) Сделайтевыводопрочностикомплексногосоединения2+[Cu(CS(NH2)2)4] .3+2+2+2+2+Опыт 12 Открытие ионов Fe , Co , Ni , Pb , и Cu при их совместном присутствии с использованием маскированияВ фарфоровой ступке составьте смесь из равных количеств (на кончике шпате-ля) сульфатов Fe2(SO4)3, CoSO4, NiSO4, PbSO4, CuSO4.
Эту смесь тщательно перемешайте и разотрите.Небольшое количество (примерно 1/5часть) анализируемой смеси поместите вфарфоровую ступку, прибавьте несколько кристаллов тиомочевины и разотрите.К полученной смеси добавьте K4[Fe(CN)6], еще раз разотрите и добавьте 1 млводы. Окраска смеси в синий цвет свидетельствует о присутствии железа (III).Возьмите следующую порцию (примерно 1/5 часть) исходной смеси и прибавьте к ней к ней примерно в два раза больше, чем взяли смеси, фторида натрия.Тщательно перемешайте. Прибавьте к полученной смеси несколько кристалловтиосульфата натрия, еще раз разотрите. Смесь приобретет светло-синюю окраску. Затем добавьте воды и дайте раствору отстояться в течение 5 минут.
На-91блюдайте изменение синей окраски на розовую, свидетельствующую о присутствии кобальта в смеси.Небольшое количество исходной смеси солей поместите в чистую фарфоровуюступку и добавьте к ней такое же количество диметилглиоксима. Тщательно разотрите смесь, добавьте несколько капель раствора щелочи. Наблюдайте мали2+ново-красную окраску смеси, свидетельствующую о присутствии ионов Ni .Несколько кристаллов исходной смеси поместите в чистую фарфоровую ступкуи разотрите ее с таким же количеством тиосульфата натрия. К полученной смеси добавьте несколько кристаллов иодида калия.
Наблюдайте появление желтой2+окраски, доказывающей наличие ионов Pb .Несколько кристаллов исходной смеси поместите в чистую фарфоровую ступкуи добавьте такое же количество фторида натрия. Разотрите полученную смесь.Добавьте к смеси несколько кристаллов гидросульфата калия и воды и перемешайте. После этого добавьте K4[Fe(CN)6], перемешайте еще раз и добавьтепримерно 1 мл воды. Наблюдайте появление фиолетово-вишневой окраски свидетельствующей о присутствии комплексного соединения меди (II).Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое.2) Напишите уравнения реакций.3) Сравните схемы проведения совместного определения ионов в опытах9 и 12.
Объясните отличия.4) Предложите собственную схему определения всех этих ионов в смеси.8.2.5. Что должен представить студент преподавателюдля сдачи работы4. Ответы на вопросы к опытам.5. Таблицу 8.1 с описанием наблюдений и уравнениями реакций.3+2+2+2+6. Схему определения ионов Fe , Co , Ni , Pbном присутствии.2+и Cuпри их совмест-8.3. Задачи:1) Предложите схему анализа смеси соединений Cu (II), Pb (II), Ni (II).2) Предложите схему анализа смеси соединений Cu (II), Fe (II), Ni (II).3) Предложите схему анализа смеси соединений Cu (II), Fe (II), Co (II).4) Как можно устранить мешающее влияние ионов Fe2+2+2+Co и Ni при их совместном присутствии?5) Как можно определить Ni (II) в присутствии Cu (II)?92при определении ионовГлава 9.ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ.9.1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
