Отзыв 2 оппонента (1105432)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

ОТЗЫВофициального оппонента на диссертацию Рослякова Ильи Владимировича «Упорядочениеструктуры пористых пленок анодного оксида алюминия», представленную на соисканиеученой степени кандидата химических наук по специальностям02.00.21 – Химия твердого тела и 02.00.05 – ЭлектрохимияДиссертационная работа Ильи Владимировича Рослякова посвящена исследованиюфакторов, определяющих степень структурного упорядочения системы пор в пленкаханодного оксида алюминия. Нанопористые пленки, получаемые электрохимическимокислением алюминиевых подложек в кислых электролитах, в последнее времяпривлекают внимание как удобный модельный объект исследования явленийсамоорганизации на наноуровне.

Кроме того, вполне реалистично выглядят практическиеприложения функциональных материалов данного класса в качестве магнитных носителейинформации, катализаторов, ультрафильтров, оптических преобразователей и пр.Пористые пленки анодного оксида алюминия с полным основанием можно отнести кмета-материалам, причем достаточно технологичным в том смысле, что методика ихполучения позволяет в широких пределах целенаправленно и точно варьироватьгеометрические параметры пористой структуры. Особенно привлекательными дляпотенциальных приложений являются пленки с системой пор одинакового размера сострогим латеральным упорядочением. Это определяет как актуальность, так ипрактическую значимость диссертационной работы И.В.

Рослякова.Для получения пористых пленок с максимальной степенью упорядочения вдиссертационной работе систематично варьируются режимы анодирования, включаятакие параметры, как состав электролита, плотность тока, характер временной разверткинапряженияипр.Детальнорассмотреныспециальноподготовленныеполикристаллические и монокристаллические подложки с точки зрения их влияния нахарактеристики целевых пленок. В качестве основных экспериментальных методовдиссертант использует растровую электронную микроскопию и ультрамалоугловуюрентгеновскую дифракцию на синхротронном излучении.Диссертация Ильи Владимировича Рослякова построена традиционным образом.Она включает Литературный обзор, Экспериментальную часть, Обсуждение результатов иВыводы.

В Литературном обзоре подробно рассматриваются существующиепредставления об электрохимических механизмах формирования пор в условияханодирования алюминия, а также о влиянии различных экспериментальных факторов нагеометрические характеристики системы пор. В Экспериментальной части приведеныописания процедур приготовления пористых пленок, а также их всестороннейхарактеризации инструментальными методами физико-химического анализа.

Основнаяглава Обсуждение результатов включает в себя пять разделов, посвященныхэлетрохимическому анализу процессов формирования пористой структуры, развитиюподходов к количественному анализу степени упорядочения системы пор на основерастровой микроскопии и ультрамалоугловой рентгеновской дифракции. Отдельныеразделы посвящены исследованию влияния микроструктуры поликристаллическихалюминиевых подложек на особенности формирования и упорядочения пористойструктуры. Впервые в качестве подложек использованы и монокристаллы алюминия снесколькими типами кристаллографической ориентации граней.На мой взгляд, главный и наиболее существенный результат диссертационнойработы состоит в расширении хорошо развитого формализма рентгеновскойкристаллографии на объекты, в которых:• периодичность формируется не упорядоченной упаковкой атомов, арегулярным расположением пор в, строго говоря, аморфной матрице;• характерные величины параметров решетки лежат в области сотеннанометров;• периодичность наблюдается лишь в двух из трех пространственныхизмерений.Развитый оригинальный формализм включает в себя и элементы сканированияобратного пространства вдоль разных кристаллографических направлений, и анализкомпонент уширения дифракционных пиков.

Работоспособность данного формализмавесьма наглядно продемонстрирована на широком наборе объектов исследования,характеризующихся различность степенью дальнего порядка в расположении пор.Необходимым условием эффективного применения кристаллографическихподходов,развитыхдиссертантом,былополучениевысококачественныхэкспериментальных данных ультрамалоугловой дифракции на синхротронном излучении.Причем диссертант использовал в работе не только высокую коллимацию синхротронныхпучков для разрешения дифракционных пиков субмикронной длинно-периодическойструктуры, но и малые поперечные размеры для реализации режима микропучковогокартографирования с целью аттестации латеральной вариативности степени упорядоченияструктуры по площади образца.Диссертационная работа написана хорошим ясным научным языком.

Грамотноподобран иллюстративный материал. В диссертации последовательно используетсянаучная терминология, относительно мало опечаток. Выводы логично вытекают изпредставленных экспериментальных результатов и исчерпывающим образомобоснованны. Сомнений в их корректности нет. Несмотря на исключительно высокийуровень работы, к ней имеется несколько замечаний.1.Неоптимальным выглядит построение Литературного обзора. На мой взгляд, раздел2.5, в котором описываются методы исследования упорядочения системы пор ивводится соответствующая специфическая терминология, должен идти передразделом 2.4, в котором рассматривается влияние параметров синтеза на степеньупорядочения. В Литературном обзоре было бы полезно более подробно обсудить нетолько инструментальную реализацию методов исследования, но и известныеподходы к количественному анализу экспериментальных данных.

Взаимосвязьмежду традиционными кристаллографическими подходами (в частности, методомВильямсона-Холла для разделения компонент уширения дифракционных пиков наОКР и микронапряжения) и их ультрамалоугловым пределом должна быть отраженаболее явно. Также было бы уместно хотя бы кратко описать потенциальныеприменения материалов на основе пористого анодного оксида алюминия, особеннотех, которые требуют высокой степени упорядочения системы пор.

Системы сзаполнением пор функциональным модификатором (Рисунок 2.24 и Таблица 2.3диссертации) упоминаются в одном единственном месте Литературного обзора, чтонесколько нарушает логику повествования. А вот механизм роста упорядоченныхдоменов, изложенный на стр.

41-43 со ссылкой на работу [86] является авторскимрезультатом и был бы уместнее в Обсуждении результатов как один из ключевыхитогов работы.2.При проведении анализа ширины дифракционных пиков для учета вкладаинструментального уширения и разделения на компоненты ОКР/микронапряжениядиссертант использует формулы (δqэксп.)2 = Δ2 + (δqист.)2, а затем δqhk2 = δq02 + (kεq)2[4.12], обосновывая их применимость «статистической независимостью величин».Но для справедливости именно такой формы сложения дисперсий помимонезависимости величин требуется их нормальное распределение. Если все вклады вформу дифракционных пиков ближе к лоренциану, чем к гауссиану, то шириныдолжны просто складываться. Это может привести к некоторым ошибкам вцифровых оценках параметров позиционного порядка системы пор, хотя и вряд ли.

Характеристики

Тип файла PDF

PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.

Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.

Список файлов диссертации