Диссертация (1104273), страница 10
Текст из файла (страница 10)
2.3 и 2.4 соответствуют частицам Ag. Каквидно они расположены в основном на границе нити–подложка, т.к. в процессе химическоготравления частицы Ag стимулируют процесс образования КНН, и травление происходит подчастицами Ag. Однако малая доля частиц может присутствовать на верхушке нанонитей и на ихстенках.СЭМ изображения КНН серии Е1 после удаления серебряных наночастиц путёмпогружения в концентрированную HNO3 на 15 минут представлены на рис. 2.5 и 2.6.
На данныхрисунках видно, что после травления КНН в растворе HNO3 серебро полностью удалилось.46Рис. 2.5. СЭМ изображения поверхности образца КНН серии Е1 без Ag: слева - от вторичныхэлектронов, справа - от обратно рассеянных электронов.Рис. 2.6. СЭМ изображения бокового скола образца КНН серии Е1 без Ag: слева - от вторичныхэлектронов, справа - от обратно рассеянных электронов.На рис.
2.7 представлены ПЭМ изображения одиночных кремниевых нанонитей серииЕ1 с серебряными наночастицами и без них. По данным рентгеновской дифракции можносделать вывод о сохранении кристаллографической ориентации в КНН (вставка на рис. 2.7). Изрисунка видно, что поверхность нанонитей является шероховатой на наномасштабе, чтоуказывает на присутствие нанокристаллов кремния, которые образовались в результатехимического травления.47(б)(a)Рис.
2.7. ПЭМ изображения одиночной КНН серии Е1 (а) с частицами Ag и (б) без частиц Ag.На вставке - картина дифракции электронов.Серия Е2 была изготовлена для изучения зависимости оптических свойств КНН от ихдлины (табл. 2.3).Табл. 2.3. Характеристики образцов КНН серии Е2.НомерсерииЕ2Типпроводимостии легирующейпримесиподложкиp-Si:BУдельноесопротивлениеподложки, Ом·смКристаллографическаяориентацияподложкиТолщина слояКНН, мкмКем и гдеприготовлены1-10100От 0,1 до 60Автор, МГУОбщий вид нанонитей сохраняется независимо от времени травления.
На рис. 2.8апредставлено СЭМ изображение КНН с толщиной слоя (длиной L), равной 20 мкм. На рис. 2.8бпредставлено увеличенное изображение рисунка 2.8а, на котором видно, что нитевиднаяструктура сохраняется несмотря на большую длину КНН, диаметр нанонитей (d) был вдиапазоне от 50 до 200 нм, а расстояние между нитями (D) составляло 100-500 нм.48(б)(a)Рис. 2.8. (а) СЭМ изображение бокового скола образца КНН серии Е2 с длиной 20 мкм, (б)увеличенное изображение того же образца КНН.Был проведён анализ зависимости длины КНН от времени травления в растворе HF:H 2O2Толщина слоя КНН, мкм(рис.
2.9).Наклон = 0,75101110100Время травления, минРис. 2.9. Зависимость длины КНН серии Е2 от времени травления в растворе HF:H2O2.Как видно из рисунка 2.9, зависимость является нелинейной и может быть выраженаформулой:где L - длина КНН, а С и α - постоянные коэффициенты (α = 0,75).49Таким образом, видно, что скорость роста слоя КНН замедляется в процессе травления(рис. 2.10).Скорость роста, мкм/мин2Наклон = -0,251110100Время, минРис. 2.10.
Зависимость скорости роста КНН серии Е2 от времени травления в растворе HF:H2O2.Снижение скорости роста при увеличении времени травления можно объяснитьдиффузионным контролем транспорта ионов фтора из раствора к границе раздела КНН/с-Siчерез массив КНН. Подобное снижение скорости роста, как правило, наблюдается в слоях ПК,приготовленных электрохимическим травлением [62].Серии образцов ансамблей КНН Е3-Е5 были изготовлены для изучения влиянияконцентрации электронных дефектов - центров рекомбинации неравновесных носителей зарядав подложках c-Si на оптические свойства КНН (табл. 2.4).Табл.
2.4. Характеристики образцов КНН серий Е3-Е5.НомерсерииЕ3Е4Е5Типпроводимостии легирующейпримесиподложкиp-Si:Bp-Si:Bp-Si:BУдельноесопротивлениеподложки,Ом·смКристаллографическаяориентацияподложкиТолщинаслоя КНН,мкмВремя жизнифотовозбуждённыхносителей заряда,мксКем и гдеприготовлены10-201-101-10100100100От 0,1 до 30От 0,1 до 30От 0,1 до 305±18±212±2Автор, IPHT,Йена,ГерманияПодложки в сериях Е3-Е5 различались объемным временем жизни фотовозбужденныхносителей заряда, которое измерялось методом микроволновой фотопроводимости наустановке WT-2000PVN фирмы Semilab. Данные о временах жизни представлены нарисунке 2.11.50Рис.
2.11. Пространственные карты времени жизни фотовозбуждённых носителей заряда дляисходных подложек c-Si серий Е3-Е5.Образцы серии А-Е были получены двухступенчатым методом МСХТ. Кроме того быласоздана серия F КНН, полученных одноступенчатым методом МСХТ (табл. 2.5).Табл. 2.5. Характеристики образцов КНН серии F, полученных одноступенчатым методомМСХТ.НомерсерииFТиппроводимостии легирующейпримесиподложкиp-Si:BУдельноесопротивлениеподложки, Ом·смКристаллографическаяориентацияподложкиТолщина слояКНН, мкмКем и гдеприготовлены1-10100От 1 до 3Автор, МГУСЭМ изображения образца КНН серии F представлены на рис.
2.12. Так как процесснанесения серебра и последующее травление происходят одновременно, то получаемые КННпокрываются большим слоем серебра, что очень быстро снижает скорость роста нанонитей.Так, образец, СЭМ изображение которого представлено на рисунке 2.12, травился 10 минут, атолщина слоя ансамбля КНН равна 1,7 мкм, при этом двухступенчатый метод приготовленияМСХТ при времени травления 10 минут, согласно рис. 2.9, даёт толщину слоя ансамбля КННравную 8 мкм. Поэтому одноступенчатый метод МСХТ можно использовать для выращиваниятонких слоёв КНН, но он совершенно непригоден для получения нанонитей с длиной внесколько десятков микрометров из-за быстрого снижения скорости роста КНН.51Рис.
2.12. СЭМ изображения бокового скола образца КНН серии F: слева - изображение врежиме вторичной электронной эмиссии, справа - изображение от обратно рассеянныхэлектронов.В сериях E и F, благодаря выбору подложки с ориентацией поверхности (100), ансамбльКНН расположен вертикально, что позволяет с помощью графического редактора AdobePhotoshop оценить пористость полученных слоёв ансамблей нанонитей по цветовому контрастусветлых и тёмных мест на СЭМ изображениях поверхности КНН, где светлые областисоответствуют верхушкам КНН, тёмные - порам, образовавшимся в результате травления, асерые места соответствуют стенкам нанонитей, которые находятся в глубине и видны из-затого, что съёмка могла вестись не строго вертикально, а также потому что часть нанонитеймогла наклониться или сломаться.
В результате взяв отношение площади тёмных и серыхобластей к площади всего рисунка можно оценить пористость получаемых ансамблей КНН(рис. 2.13).Рис. 2.13. СЭМ изображение поверхности образца КНН, обработанное в графическом редактореAdobe Photoshop, для оценки пористости слоя.52В результате обработки изображений, описанной выше, была рассчитана пористость длявсех серий E и F (табл. 2.6).Табл 2.6.
Пористость слоев КНН серий Е и F, рассчитанная с помощью анализа СЭМизображений в графическом редакторе Adobe Photoshop.Номер серииПористость, %Е175±10Е275±10Е370±10Е470±10Е560±10F80±102.2. Измерение линейных и нелинейных оптических свойств кремниевых нанонитей2.2.1. Измерения спектров отражения и пропускания в видимом и инфракрасномдиапазонахСпектры отражения и пропускания в диапазоне 500-5000 см-1 были исследованы спомощью ИК фурье-спектрометра фирмы Bruker IFS 66v/S.
Измерения спектров отраженияпроводились при угле падения, равном 130, в вакууме при давлении 1 мбар. Схема измеренияспектров отражения в ближнем и среднем ИК диапазонах представлена на рис. 2.14.ДетекторЗеркалаИсточник излученияОбразецДержательРис. 2.14. Схема измерения спектров отражения в ближнем и среднем ИК диапазонах.Спектры поглощения, а также диффузного и зеркального отражения в диапазоне250-1500 нм были измерены на спектрометре Perkin Elmer Lambda 950, оборудованноминтегрирующей сферой (рис.
2.15). Все измерения проводились при комнатной температуре навоздухе.53Рис. 2.15. Схема спектрометра Perkin Elmer Lambda 950, оборудованного интегрирующейсферой.2.2.2. Методика измерений индикатрис упругого рассеяния светаДля исследования индикатрис упругого рассеяния света использовались установки,схематически показанные на рис. 2.16 и 2.17. На неподвижном плече гониометра Г-5располагался источник лазерного излучения - непрерывный лазер с длиной волны 1064 нм.Диаметр лазерного пучка на образце составлял около 2 мм. В случае измерения индикатрисырассеяния в переднюю полусферу образец (S) устанавливался в центре установки нанеподвижном оптическом столе гониометра (рис. 2.16).
На подвижном плече гониометра нарасстоянии R = 24 см от образца устанавливалась ПЗС камера ATiK 16IC с разрешением659х494 (размер пиксела 7,4х7,4 мкм). Для расширения динамического диапазона сигнала,который способна зарегистрировать камера, использовался набор оптических фильтров. Уголрассеивания θ определялся как угол между направлением регистрации и нормалью к образцу.Рис. 2.16. Схема установки для исследования упругого рассеяния в переднюю полусферу.S - образец, θ - угол между направлением регистрации и нормалью к образцу.54Для исследования рассеяния в заднюю полусферу использовалась установка, схематичнопоказанная на рис. 2.17. Заштрихованная область соответствует диапазону углов у оси пучка,где лазерный источник перекрывает апертуру ПЗС матрицы и невозможно проводитьрегистрацию сигнала (так называемая «мертвая зона»).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
