part_2 (1103592), страница 18
Текст из файла (страница 18)
5. После окончания работы выключите прибор и нагреватель кюветы, 6, По спектру определите начало непрерывного спектра т,.р и экстраполяцией положение полосы иа, Рассчитайте энергию диссоцнщ<ии йода для основного и возбужденного электронных состояний (Е> и Т)е) по границе непрерывного спектра, Энергия воз-' буждения атома йода ('Р<м — 'Р>/>) 7603 см-'. Полученные результаты запишите в табл. П1.6. 7, Используя Приложснио ХЧП, проведите отнесение полос в полученном вами спектре, измерьте их полол<ение в им и персве- энергия Лиссоциаггин твсгпг кппе пап- ане Г!с грани.
пс искре. рваного спектра Эксперкнснтааьапе папане Мегоп Веплив- Шпопер Лиисипап аастрв. пииицнв Рявотя ни 4 Х㻠—-- пг р Хее= рво = Лиа Плакс — г в г егкг Цель и содержание работы г' рпигс Аппаратура Инфракрасный спектрофотометр. 201 Т л З л и и и 11! пэ Релультатпг иаиереиий сиепкрп иоглощеиип карпи йода дите в волновые числа. Постройте график зависимости Ьб.рпп ото'+1/2, проведите графическую экстраполяцию Берджа — Шпонер и определите энергию диссоциация возбужденного электронного состояния. По началу л наклону графика определите величины ив,' и 2си,' х,'. Оцепнте предельное значение 'йи„„,': 8. Определите длину волн максимума поглощения н, используя ее значение н собственные измерения ов' н 1У,, определите (г' — г').
9, Определите энергию диссоцпацпи в),' методом линейной экстраполяции (см. $15) и сравните с величинами, полученными другими методами. 10. Постройте яриблпженно по 6 — 8 точкам (через 0,2 А) кривые потенциальной энергии для основного и возбужденного электронных состояний, взяв значения г„сп„ /То нз Приложения аг. 11.
В отчет о проделанной работе входят: 1) Запись спектра. 2) Графики экстраполяции прогрессии о"=0 к гг'=0 и Ьб',+~/л от и'+ 1/2. 8) Табл. П[.6. 4) Схема потенциальных кривых. Идентификация органических соединений по ик инфренрасиым спектром поглощения Получение ИК-спектров поглощения органических соединений к их идентификация по основным структурным (функциональным) группам.
Ознакомление с техникой ИК-спектроскопии, Освоение методики работы на ИК-спектрофотометре и проверка его градуировки. Теоретическая подготовка к работе Ознакомьтесь по учебному пособиео с колебательными спсктрами многоатомных молекул (см. 1, 8 17, 19). Прочтите об основах техники ИК-спектроскопии и принципах работы ИК-спектрофотометров (П, 8 15), об ИК-спектрофотометре ИКС-22 (П, 9 18, 19) и методике съемки ИК-спектров (П, 8 20). Для более детального знакомства с методом следует прочесть одно из специальных пособий (1 — 61. Порядок выполнения работы и пояснения к ней 1. Включите спектрофотометр и подготовьте его к работе (см.
П, 5 18, 19). 2. Для проверки градуировки прибора снимите спектр полистирола (толщина пленки около 28 мкм) прн следующих параметрах: Усиление — около 1,5 (устанавливается так, чтобы при закрывании капала образца перо быстро достигало «1гуля», а при открывании возвращалось обратно, но яе совершало частых авто- колебаний). Баланс в охоло 8,8 (устанавливается так, чтобы перо самописца оставалось неподвижным в пределах 40 — 60сдг поглощения при закрытых каналах образца и сравнения). Накал глобара — 36. Скорость развертки спектра — «быстро», Полученный спектр сравните со спектром полистирола, приведенным в Приложении Х. При наличии систематического сдвига в градуировке сго необходимо учитывать в дальнейшей работе.
3. Получите у преподавателя образцы двух органических соединений для их идентификации. При этом указывается их состав (структурная формула), но не известно, к какому из образцов онн относятся, Идентифнкаггия состоит в том, чтобы по ИК-спектру сделать отнесение исследуемых соединений. 4.
Подготовьте образцы к работе. В случае жидкого образца нанесите 1 — 2 капли на окно кюветы, закройте его вторым окном и осторожно, чтобы не раздавить окно из кристалла 14аС1, соберите кювету. Установите ее в кюветодержатсль и проведите запись спектра исследуемого соединения.
В случае твердых образцов, когда оин снимаются в виде взвеси в вазслииовом масло, необходимо сначала записать спектр вазелннового масла, чтобы в дальнейшем исключить его полосы иоглоп~епня из спектра взвеси. Для этого кговета наполняется вазе- липовым маслом (1 — 2 капли) и записывается его спектр, используя перо с синими чернилами. Затем приготавливается взвесь исследуемого образца и вазелниовом масле н красными чернилами регистрируется спектр на том же самом бланке.
При регистрации твердых веществ в вазелиновом масле необходимо установить в канале сравнения кювету с вазслниовым маслом, чтобы частично коьшенснровать поглощения света кговетой, в которой находится образец. После окончания регистраг1ни спектров выключите усилитель спектрофотометра. Осторожно вытрите окна нз 1чаС! сухой ватой, но не мойте водой. 5, Пользуясь корреляционными таблицами ИК-спектров поглощения, вмеющимися в Приложепнн Х(Ч, найдите характсристичпые частоты для функциональных групп исследуемых соединений и с их помощью идентифицируйте полученные образцы, 6, В отчет о проделанной работе входит спектр полистирола, спектры исследуемых соединений, их структурные формулы н характернстичные частоты функциональных групп, по которым проводилась идентификация соединений, РАБОтв кя 3 Спектры комбинациокного рассеяния, возбуждаемые ртутной пампой Идентификация органических соединений Цель и содержание работы Озншгомление со спектроскопяей комбинационного рассеяния.
Освоение фотографической методики сьемки КР-спектров на спектрографе ИСП-31 и измерения снектрограмм на измерительном микроскопе МИР-12. Получение КР-спектра одного из жидких органических соединений, измерение его и идентификация вещества по таблицам. Лггпаратура Спектрограф ИСП-31, осветитель с ртутной лампой для сч,емкн КР-спектров, спсктропроектор ПС-18 или СПП-2, пзмеритшшный микроскоп й(ИР-12. Теоретическая подготовка к работе Ознакомитесь по учебному пособию с КР-спектрамн (см. 1, $9) и колебательными спектрами многоатомных молекул (см. 1, б 17, 19).
Прочтггте разделы, связанные с регистрацией н измерением КР-спектров (см. П, Я 4 — 10). Порядок выполнения работы и пояснения к ней 1. Вкшочите воду для охлаждения кожуха и теплового фильтра. Уровень воды в бачке должен поддерживаться постоянно в пределах * 10 см около красной черты. 2.
На пульте питания осветителя включите чампу ПРК-2 выключателем справа. Гели лампа на загорается, нажмите кнопку включения коидепсатора. 3. Зарядите в фотокомнате кассету фотоппастжнкоге Для этого сначала на свету откройте заднюю крышку кассеты (передняя шторка должна быть плотно задвинута) и озиакомьтесь с ее устройством, Погасите свет, откройте корооку с фотопластинками н вставьте одну из них в кассету эмульсией вниз. Сторона с эмульсией шероховата па ощупь и прилипает к впагкным пальцам 203 (проверять эыульсню следует около края пластинки, чтобы не испортить ее).
Закройте крышку кассеты, проверьте надежность упаковки фотопластинок и только после этого включите свет. 4. Когда напряжение на лампе достигнет 110 — 120 В, снимите спектр ртутной лампы, который необходим для того, чтобы в дальнейшем исключить его из КР-спектра.
При фотографировании спектра ртути крышка-рефлектор с белым экраном должна закрывать леву!о часть кювстного отделения осветителя. Ширина щели при съемке спектра ртутной лампы берется 0,01 мм= !О мкм. Высота щели 2 — 4 (по верхней шкале фигурнов диафрагмы).
Экспозиция б мин. Не забывайте во время экспозиции открыть шторку кассеты и колпачок щели. Экспозиция дается с помо!пью затвора в кассетной части прибора, Кассета должна находиться вверху на делении Б. Для более надежной защиты фотопластинки от света кассетная часть прикрывается куском черной материи. б.
Получите у преподавателя или лаборанта кювету с исследуемым веществом и осторожно, не переворачивая и не взбалтывая ее, вставьте в осветитель. 6. Сфотографируйте КР-спектр. Для этого опустите кассету на 20 делений и установите ширину щели 50 мкм, а высоту на деленно 4 по верхней шкале фигурной диафрагмы. Экспозиция составляет 0,5 — 2 ч для камерного объектива с фокусом 7=270 мм н 10 — 20 мнн для 7=120 мь1.
Экспозиция так!Ке зависит от чувствительности фотопластинки. Во время работы установку нельзя оставлять без присмотра и необходимо внимательно следить за подачей воды. Во избежании ожога глаз. не смотрите на ртутную лампу без защитных очков. 7. Снимите стандартный атомный спектр испускания железа для измерения КР-спектра, Для этого после окончания экспозиции выключите ртутную лампу и выньте кювету с веществом, При этом шторку кассеты нс закрывайте. Установите фигурную диафрагму в положение 4 по нижней шкале, а ширину щели уменьшите до 0,01 мы=10 мкм, В связи с тем что установка щели всегда ведется в сторону увеличения ее ширины, необходимо сначала уменьшить се ширину до О, а затем увеличить до 10 мкм. Снимите спектр сравнения железа с экспозицией 1 мин. 8.
Проявите (8 мнн), отфикснруйте (10 мин) н промойте и проточной воде (1б мнн) фотопластинку. При этих операциях фотопластинка должна лежать в кювете эмульсией вверх, а кювету с раствором следуст время от времени покачивать. На фотопластинке подписывается фамилия, и пластинка остается сушиться в штативе до следующего занятия. Выключите установку. По согласовани1о с преподавателем, для расшифровки спектра можно взять другую уже суху!о спектрограмму, чтобы нс терять рабочее время н продолжить работу в этот же день.
9. Пользуясь спектром ртути, приведенным в Приложениях 204 Т »ел ~па !!!.7 Результаты мзмереипй Кг-спектра ос=а»1- 1. Мм по йомеритол»иомт микроскопе за лили» скеле»» или Кр.спектр» — ! -! 1 ь Х,Л и»мерси»ое 1 1 пе »тле»! Гс гль КР !!ь 12. Проведите вычясленке длил волн КР-линий, пользуясь линейной интерполяцией, В связи с тем !то в данной работе практическая точность измерений КР-спектра невелика ( — 0,2 — 0,5 А), а сдвиг спектра в воздухе относительно спектра в вакууме мало изменяется с длиной волны (см.
Приложение 1П), можно нв переводить длины полн в волновые числа, а взять их обратные числа, размерность которых будет см-'. Таким образом, для вычисления частот колебаний исследуемого вещества можно воспользоваться выражением гак = Лт = — — — !см — 1!. ! ! окр оеолб 13. Сравните полученный спектр (частоты колебаний) со спектрами ряда соединений, приведенных в Приложении ХЪ', и определите соединение, которое было дано для исследования. Его формулу запишите в журнал. 14.
В отчет о работе входят: фотопластинка с ртутным и КР-спектрами, табл. П1.7, название пдентифицированного соединения. '1 !1! 1Х, расшифруйте 1ошуально с1пктр рту!пой лампа! пп фотопластинке. 11айднте лини!о ртути 4358 А, которая являсгся возбуждающей линией КР-слектра. Перенесите на КР-спектр чернильными точками линии спектра ртути, которые обусловлены релеевскнм рассеянием.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
