part_2 (1103592), страница 11
Текст из файла (страница 11)
В ИКС-22 имеется калиброванный по залповым числам и см нранускания бланк, а и ИКС-14-нека,.'|пброгаииая бумажная .)сита. Вго оптическая схема (рнс. П.24) также сс !67 !66 5 са. н!4ФРАКРАсный спектРОФОТОметр икс-22 Дитомати |некий дзухлучевой инфракрасный спсктрофогомсср ИКС-22 предназначен для регистрации и измерения спектров поглощения веп!еств в различных агрегатных состояниях. Запись спектров ведется в процентах цропускапия на калибровочном бумажном бланке. Основныс парамегрь! спектрафотамстра ИКС-22: !!изназсн! работы 630 — 0000 см"г м онсхрематср сдннарный прнэмснныв, пссссскднысс но антек!мни!манною|ей схеме Лштрсва Оса>к нгельнье отверст:м 1: 5,2 Ксхелнматсрнье з>ерказс лнссссвзг парабола с фокусным рзсстсяннем 270 мм Приял|а кз ьЬК:! с углем 60' Днаназсн рзскрыгнн >селей 0,01- 3 мм 1'!сто н>нк взхучевня глсбар нрп температуре 1300 — 1400"С Осев>и сель двухлучеасй Прнемннк энергнн ансмутовый бело>ссср Тсянсссь градукрьеагаа! ьнсзлы всдно- -ебс" вых енссл для ), 1000 см-! Нсспрснвасднс>сссь намерения нрснус- |абе кения Рснрен|ение в сбластв 1000 см-' 3 — 4 см-! Нремн ааннсн спектра !Б н !20 мнн Рнс.
11. 23, Об|дай внд спсктрсфстсмсгра ИКС-22 очень похожа иа оптическу|о схему спсктрофотометра ИКС-14 (рис. П.21) за исключением небольших и не снень прпппипиальных деталей. Спектрафотометр ИКС-22 очень прост в работс н !юзволяет регистрировать за 15 мпн И1фспектры в области 650 — 6000 см-' с хорошей воспрапзнадимостыо, Спсктрафатометр ИКС-22 термостатирустся при 33 С, чтобы избежать конденсации глагн на призме, продлить срок се слу)кбы и улучшить воспроизводимость спектра. Следует отметить, что в настоящее время лучшие ИК-спектрофотометры работают с дифракцпопиыми решетками и имеют разрешение лу|ше 1 ем †', 5 19. пОРядОк РАеауы нА спектРОФОТОметре икс-хх 1.
Включить усилитель (тумблер 1 па блоке питания, рис. П.23) и дать ему прогреться 15 мин, (Тсрм!Остатирование прибора работает круглосуточно), Во время прогрева усилителя сделать подготовительные операции 2 — 7. '>. 1!роз рп>ь па<и>гу п<ра записывающего устройстш>, проведи по нему по»пекой бумаги, п осзаиить его в поднятом поло>кении. 3.
Установить калиброванный и см — ' бланк яа столе записызаюгйего устройства так, чтобы верхний и нижний край левого зажима 2 про<пел через линию 5000 см-'. Прп этом линия 100о<с пропускания должна быть па ! — 2 мм ниже угла зажима. Затем расправить бланк и при>кать его правым зажимом. '1 Сог«асова.>ь волиовыс числа бланка с волновыми числами >окал У. В зависимости, какое волновое число стоит на шкалах— 8>> .сч 5 Б 4 Ы и 15 6>' у<т ф ц Рис. 11, йн Осо<ч<скас скока спсктрой>отоястр«ИКС-кк больше или меньше 4000 см-', тумблер 4 устанавливается соответственно в положение «раб>очий ход» илн «обратный ход» и включается двигатель развертки спектра тумблером 5.
Всегда надо помпнть, что переключение тумблера 4 следует производить только при выкл>очеином тумблерс 5. Если волновые числа на шкала нзменшотся в сторону уменьшения, то, когда оудет точно достигнуто значение 4000 см — ', вклкшают тумблер 5. В случае увеличения волп<пых чисел необходимо пройти волновое число 4000 см — ' па 100 — 200 см — ', остановить тумблером 5 сканирование спектра, перс<ипочнть тумблер 4 в положение «рабочий ход» и, ш<лючив снова мотор сканирования спектра, установить волновое число 4000 см-'.
Вращенпем маховичка 5 переместить стол так, чтобы при легком опускании пера оно устанавливалось на линию 4000 см-'. Поставить тумблер 4 в положение «обратный ход», п, включив тумблер 5, перевести стол с бланком в исходное положение 5000 см — ' (перо при этом остается поднятым). 5.
Открыть заслонки осветителя. 6. Включить источник непрерывного спектра (глобар), повер- 168 нув иа блоке питания переключатель 7 в положение «36», соответствуя>щее минимальному нагреву глобара. 11ри этом должен загореться красный сигнал па пульте прибора. 7. Включить постепенно воду, чтобы потух красньш сигнал, а вода выливалась из стока небольшой струей, но пе с очень большим напором, иначе может сорвать шланги.
За подачей воды внимательно следить во время работы. Прп недостаточном напоре воды на пультс прибора вновь заг<>рвется красный сигнал. Через 30 — 40 с после включения глобар начинает свет>ггься. 8. После прогрева усилителя установить баланс моста потепциол<етром 8. Угол светового сск<ора на экране индикатора 9 должен быть примерно 15 — 20" (это соответс снует хорде 5 — 8 мм). В дальнейшей работе необходимо следить за величиной этого угла и пе допускать больпшх отклонений, которые появляются при дальнейшем прогреве усилителя. При углах более 20' и менее 15' кеобходиъ<а корректировка, 9.
Вкл>очить электродвигатель прсрывателя (модулятора) тумблером 10. 10. Вкл>очить электродвигатель отработки тумблером 1>. 11. Подобрать усиление следующим образом, Открыть оба канала (прн этом перо должно псремещаться в направлении линии !00«З> пропускания) и установить потснцномстр усилителя 12 в такое положение (обычно это 1--2 деления), при котором после кратковременного перекрывания капала образца перо будет возвращаться в прежнее поло>кение достаточно быстро н без периодических колебаний (автоколебанпй) из-за большого усиления. Лптоколебапия проявлшотся па записи спектра в виде правильной «пилы» или синусоиды около какого-то среднего положения.
Выбирать усиление следует на таком участке спектра, где нет интенсивных полос поглощения атмосферной воды и углекислого газа. 12, Закрыть оба канала заслонками так, чтобы перо остановилось па середине шкалы. Если перо будет перемещатъся в какую- либо сторону относительно середины шкалы, то вращением рукоятки «баланс» усилителя >3 добиться, чтобы перо колебалось около среднего положения («шумело»), не сдвигаясь в целом н оставаясь (как бы иеподвии<нйм) в интервале 40 — 60с<с, 13. Вынуть заслонки из обоих каналов.
Если перо не остановится яа делении 100$, отрегулировать его положение винтом 14. 14. Установить тумблером 15 скорость передвижения бланка (масштаб) на «1» или «2». (В положении «2» скорость передвижсния бланка в 4 раза быстрее; при этом можно записывать только отдельные участки спектра на специальном бланке.) 15, Установить исследуемый образец в направляющие кюветодержателя (ближний от себя канал). 16. Опустить перо, Убедиться, что тумблер 4 стоит в положении с<рабочий ход», и, вк:почни электродвигатель развертки спектра тумблером 5, произвести запись спектра. Запись спектра продолжается 15 мнн, если тумблер 15 стоит в положении «бис[ ро».
Положение «медленно» соо[встствует записи спектра 120 мии я рекомендуется длн регистрации спектров с очень узкимп линнямн илн для исследования спектров с ббльшпа! разрешением. !7. Остановка записи спектра происходит автоматически. 18. Если на агом гке бланке необходимо записать еще один спектр, тумблер б становится в положение «выкгпочеио», н тумблер 4 — в положение «обратный хох».
Поднимается перо н снова включается тумблер б. Стол с бланком возвращается в исходное положение к 5000 см-1 н автоматически останавлинастсн, Прибор готов к записи следующего спектра. Прн повторных записях нельзя трогать маховик 6 ручного перемещения стола с бланком. !9. Выкл[оченис прибора производится в следу!оп[ем порядке: тумблер 5 поставить в положение «вьи[л!очено», тумблер усилителя 1 также выключить, Перекгиочатель глобара поставить на деление «О». г!ельня выключать тумблеры «сеть» и «тсрмостатнронаиис».
Выключить поду и закрыть заслонками кюветпое отделение и мопохроматор. Перо с чернилами вынуть я положить в бк!кс с водой на дно, чтобы чернила не засыхали. й 2В. КЮВЕТЫ, МЕТОДИНА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ и съемкА ик-спектРОВ ГАВООБРАзиых, жидких и тВердых ОБРАзцОВ Газы и пары. Кюветы для съемки спектров газов (рнс. 11.25) очень просты и представляют собой стеклянный цилиндр длиной 10 — 15 см с окнами из кристаллов солей 11аС! нли КВг иа !оринх И ДВУМЯ ВаКУУМПЬ[МИ 1СРЯНаМИ ДЛН Отнаа[КИ Н ИаИОЛНЕНПЯ К!ОВЕГЫ исследуемым газом. В ряде случаен для исследования ИК-спектров в области свыше 2!00 см-1 удобно использовать газовые кюветы в виде тонкостенных и[аров из кварца.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
