Индуцированная водородом немонотонная структурная эволюция в фольгах сплава Pd-In-Ru (1103056), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Длительная релаксация (8200 часов) приводит ктому, что концентрация индия в приповерхностном слое близка к егоконцентрации до гидрирования, либо выше ее. Увеличение концентрациииндия в приповерхностном слое наблюдается наиболее отчетливо состороны «В» после обоих гидрирований для ОКР(111).Таблица IV.hklСторона насыщения «А»ОКР111100I насыщение и8200 часоврелаксации0-33-6мкммкм5.35.35.35.3Противоположная сторона «В»II насыщение8200 часоврелаксации0-33-6мкммкм6.75.05.75.1I насыщение8200 часоврелаксации0-33-6мкммкм7.12.95.05.0II насыщение8200 часоврелаксации0-33-6мкммкм6.93.65.34.8Таблица V.hkl111200Сторона «А»С ат.
%Inили СV, %25.813.60, СV=0.50, СV= 6.3Доля,%3.74.22.51.422012.371.63114,780, СV= 0.61.722.717.114.30.90, СV = 4.22.23.211.22.52.40, СV =1.40, СV = 5.384.23.9222400Сторона «В»С ат. %Inили СV, %2013.5Доля,%9.72.313.691.80, СV=0.618.114.50, СV= 0.90, СV= 3.90, СV= 9.815.812.911.48.72.50.413.82.420.30, СV= 3.52.55.618.12.12.31.47.21.61.41.31.52.38.720.72.92,21012.54.8С этой же сторонынаблюдаетсяибольшаяразницаввеличинахконцентрации атомов индиядляприповерхностного(0-3) мкм и глубокого(3-6) мкм слоёв. Для сторонынасыщениямаксимальнаяразница составляет 1.7ат.%In,адляпротивоположнойстороны–4.2ат.%In(Табл.IV).Результатырасчетовконцентрации атомов индияи вакансий в дополнительныхфазахдля8200часоврелаксации фольги послеееэлектролитическогогидрирования представлены вТабл.V.Видно, что в матрице18сплава появились фазы, содержащие большое количество одиночныхвакансий и не содержащих атомов индия. Концентрация вакансий в этихфазах увеличивается с увеличением глубины слоя.
Со стороны «А»количество таких фаз больше в ОКР(100). Со стороны «В» процессрелаксации идет таким же образом, как и со стороны насыщения, но сбольшей скоростью. Количество фаз, обогащенных вакансиями, для этойстороны больше в ОКР(311). Их нет в ОКР(111) стороны «В» и в ОКР(100)в приповерхностном слое. Для стороны насыщения в этих ОКР доля фаз свакансиями минимальна. В полном слое стороны «В» среди ОКР(100) фаз свакансиями в 1.7 раза меньше, чем со стороны «А».Таким образом, можно заключить, что развивающаяся пригидрировании и длительной релаксации неустойчивость фольги сплаваPd-In-Ru к сохранению фазового состава может быть причиной еемеханических разрушений при эксплуатации.По данной работе можно сделать следующие выводы:1.
Методом прецизионной рентгеновской дифрактометрии впервыеэкспериментально установлено:• В насыщенной водородом фольге сплава Pd-In-Ru происходят фазовыепревращения, связанные с немонотонными изменениями объемныхконцентраций сосуществующих фаз, продолжающиеся в течение года.Выделение новых фаз при релаксации системы идет в определённыхлокальных зонах, как на стадии выхода из образца основной частиводорода (0-500 часов), так и на стадии, когда водорода в матрицесплава остается мало (8200 часов), что подтверждает многодолиннуюструктуру термодинамического потенциала в обратном пространстве.• Независимо от способа гидрирования фольги процесс выделениядополнительных фаз более активно идёт со стороны, противоположнойвходу водорода в фольгу.
Наибольшая доля дополнительных фазнаблюдалась для ОКР (111) для обеих сторон фольги.• После гидрирования дефекты кристаллической решетки вместе сатомами водорода и вакансиями, концентрация которых в различныхфазах достигает 1-9%, образуют в матрице сплава устойчивыедефектные H-D-M-V- и H-V- комплексы, которые служат какисточниками, так и стоками неравновесных вакансий.19• Стохастические изменения ширины и асимметрии дифракционныхмаксимумов в процессе релаксации фольги после электролитическогогидрирования характеризуют немонотонное распределение атомовлегирующего компонента, водорода и вакансий по глубине фольги.
На500 часов релаксации концентрация атомов индия в основной фазеповышается с обеих сторон образца: на 1.2 ат.% со стороны насыщенияи на 1.7 ат.% с противоположной стороны. При длительной релаксации(8200 часов) концентрация атомов индия в основной фазе остаетсяувеличенной на 0.4 ат.% со стороны насыщения и на 0.2 ат.% спротивоположной стороны по сравнению с исходным состояниемфольги.• Процесс превращения имеет многостадийный характер.Определены закон дегазации, время инкубационного периода ипараметр скорости распада -фазы в зависимости от индексовкристаллографического направления для обеих сторон фольги.2.
Предложена модель распада дифракционных максимумов насосуществующие фазы после гидрогенизации фольги сплава Pd-In-Ru.3. Разработана методика моделирования распределения выделяемых фази нахождения формы кривой распределения атомов примеси в зависимостиот глубины их залегания.4. Установлено, что перераспределение атомов индия в образце идет уже впроцессе гидрирования, что будет влиять на водородопроницаемостьмембраны даже в том случае, если она будет работать только в однофазнойобласти диаграммы состояния, и изменять ее прочностные характеристики.Основное содержание диссертации отражено в следующих работах:1. Авдюхина В.М., Акимова О.В., Левин И.С., Ревкевич Г.П.// Влияниегидрирования на перераспределение атомов индия в сплаве Pd-In-Ru впроцессе релаксации // Вестник Московского университета.
Серия 3.Физика, астрономия, 2011, № 1, с. 33-38.2. Авдюхина В.М., Акимова О.В., Левин И.С., Ревкевич Г.П.//Немонотонное распределение атомов индия в фольгах сплава // ИзвестияАН СССР, Металлы, 2011, № 4, с. 50-53.3. Авдюхина В.М., Ревкевич Г.П., Акимова О.В.//Структурные и фазовыепревращения сплава Pd-In-Ru-H в процессе релаксации// Сборник докладов20научной конференции «Ломоносовские чтения», секция физика,физический факультет МГУ, 2009, с.71-74.4. Avdyukhina V., Akimova O., Levin I., Revkevich G.// Influence of the longrelaxation on the condition of alloys Pd-In-Ru-Н// Сборник материалов IVМеждународной Конференции и VI Международной Школы для молодыхученых и специалистов «Взаимодействие изотопов водорода сконструкционными материалами» (IHISM'10 и IHISM'10_Junior), Воронеж,2010, с.
33-35.5. Ревкевич Г.П., Авдюхина В.М., Акимова О.В., Левин И.С.// Влияниегидрирования и длительной релаксации на структурное состояние фольгисплава Pd-In-Ru// Сборник докладов научной конференции «Ломоносовскиечтения», секция физика, физический факультет МГУ, 2010, с. 59-62.6. Авдюхина В.М., Акимова О.В., Левин И.С., Ревкевич Г.П.// Влияниедлительной релаксации на структурное состояние сплава Pd-Ru-Н//Сборник материалов IV Международной Конференции и VIМеждународной Школы для молодых ученых и специалистов«Взаимодействие изотопов водорода с конструкционными материалами»(IHISM'10 и IHISM'10_Junior), Воронеж, 2010, с. 138-140.7.
Avdyukhina V.M., Akimova O.V., Levin I.S., Revkevich G.P.// Theprolonged relaxation influence on the structural state of the alloys Pd-Ru-Н//Сборник материалов IV Международной Конференции и VIМеждународной Школы для молодых ученых и специалистов«Взаимодействие изотопов водорода с конструкционными материалами»(IHISM'10 и IHISM'10_Junior) г. Воронеж, 2010, с. 25-29.8. В.
М. Авдюхина, О. В. Акимова, Г. П. Ревкевич// Индуцированныеводородом и вакансиями структурные и фазовые превращения в фольгахсплавов на основе палладия// Материалы IV Международной Конференциии VI Международной Школы для молодых ученых и специалистов«Взаимодействие изотопов водорода с конструкционными материалами»(IHISM'10 и IHISM'10_Junior) г. Воронеж, 2010, с.
133-137.9. V. Avdyukhina, O. Akimova, G. Revkevich// Induced hydrogen andvacancies Structural and phase transformations in foil alloys based Palladium//Материалы IV Международной Конференции и VI Международной Школыдля молодых ученых и специалистов «Взаимодействие изотопов водорода сконструкционными материалами» (IHISM'10 и IHISM'10- Junior) г.Воронеж, 2010, с.
30-37.10. Авдюхина В.М., Акимова О.В., Левин И.С., Ревкевич Г.П.//Немонотонное перераспределение атомов индия в фольгах сплава Pd-In-Ru21H в процессе релаксации// Сборник материалов научной конференции«Ломоносовские чтения», секция физика, физический факультет МГУ,2011, с. 68-70.11. В.М. Авдюхина, О.В. Акимова// Влияние гидрирования наперераспределение атомов индия в фольгах сплава Pd-In-Ru// Материалымеждународной научно-технической конференции ААИ «Автомобиле - итракторостроение в России: приоритеты развития и подготовка кадров»,секция «Техническая физика», 2011, с. 6-13.12.
И.С. Левин, В.М. Авдюхина, О.В. Акимова, Г.П. Ревкевич// Влияниегидрирования на диффузионную подвижность атомов индия в фольгахсплава Pd-In-Ru// Материалы YII Международной школы-конференции«Взаимодействие изотопов водорода с конструкционными материалами»IHISM’11, Звенигород, 2011, с. 274-275.13. В.М. Авдюхина, О.В. Акимова, И.С. Левин// Влияние гидрирования идлительной релаксации на структурные характеристики сплавов Pd-In-Ru//Материалы 77-й Международной научно-технической конференции ААИ«Автомобиле - и тракторостроение в Росcии: приоритеты развития иподготовка кадров».
Книга 9, 2012, с. 9-18.14. В.М. Авдюхина, О. В. Акимова, И.С. Левин,Г.П. Ревкевич//Cтруктурные и фазовые превращения в фольгах сплавов на основе палладияпод воздействием водорода и вакансий// Сборник тезисов докладов научнойконференции Ломоносовские чтения, Москва, физический факультет МГУ,2012, с. 30-33.15. В.М.