Диссертация (1097990), страница 55
Текст из файла (страница 55)
Период идентичности кристаллической структуры ИСГ пятой ступениC40ICl в направлении тригональной оси "с": Ic = 20,53 ± 0,04 Å.100100C27ICl3I/I0, %40393530252015105<10020510<1<<1003005004152000625Угол Рисунок 8П1. Штрих диаграмма РФА (ДРОН-2) интеркалированных соединений графита трихлорида иода второй ступени на основе графита УПВ-1Т.Период идентичности кристаллической структуры ИСГ второй ступени C 27ICl3в направлении тригональной оси "с": Ic = 10,25 ± 0,01 Å.- 376 100100I/I0, %30C16Br225252015105300205<10031020050041520<1<100625007008303540Угол Рисунок 9П1. Штрих диаграмма РФА (ДРОН-2) интеркалированныхсоединений графита брома второй ступени на основе графита УПВ-1Т.
Периодидентичности кристаллической структуры ИСГ брома второй ступени внаправлении тригональной оси "с": Ic = 10,38 ± 0,01 Å.I/I0, %100100757370C15,2BiCl3,365605555504541403530252220201510725002050031000400515006200080072500930Рисунок 10П1. Штрих диаграмма РФА (ДРОН-2) интеркалированныхсоединений графита хлорида висмута второй ступени на основе графита УПВ1Т. Период идентичности кристаллической структуры ИСГ хлорида висмутавторой ступени в направлении тригональной оси "с": Ic = 12,99 ± 0,02 Å.- 377 100I/I0, %100C9,8CuCl295909035302930252016151075530020003500410005150062100720009008253000100011403545Угол Рисунок 11П1.
Штрих диаграмма РФА (ДРОН-2) интеркалированныхсоединений графита дихлорида меди второй ступени на основе графита УПВ1Т. Период идентичности кристаллической структуры ИСГ второй ступениC9,8CuCl2 в направлении тригональной оси "с": Ic = 12,75 ± 0,02 Å.I/I0, %100100C9,3AlCl3,44445403530252220151050Рисунок22003002512П1. Штрих10004150060052025Угол диаграмма РФА (ДРОН-2) интеркалированныхсоединений графита хлорида алюминия первой ступени на основе графитаУПВ-1Т. Период идентичности кристаллической структуры ИСГ первойступени C9,3AlCl3,4 в направлении тригональной оси "с": Ic = 9,54 ± 0,01 Å.- 378 100100I/I0, %95C18,6AlCl3,4596055504540403530252015<110150020Рисунок003513П1.
Штрих00410<100515<10070062000825Угол 30диаграмма РФА (ДРОН-2) интеркалированныхсоединений графита хлорида алюминия второй ступени на основе графитаУПВ-1Т. Период идентичности кристаллической структуры ИСГ второйступени C18,6AlCl3,4 в направлении тригональной оси "с": Ic = 12,85 ± 0,02 Å.100100C9,3AlCl3Br0,7I/I0, %20161512105210030020510004150052000625Угол 30Рисунок 14П1. Штрих диаграмма РФА (ДРОН-2) интеркалированныхсоединений графита хлорида алюминия первой ступени на основе графитаУПВ-1Т. Период идентичности кристаллической структуры ИСГ первойступени C9,6AlCl3Br0,7 в направлении тригональной оси "с": Ic = 9,75 ± 0,01 Å.- 379 10060I/I0, %C10CuCl2(ICl)0,65090403020100030690041200515006182100724008270093000103300113639001242qРисунок 15П1.
Штрих диаграмма РФА (ДРОН-2) гетероинтеркалированныхсоединений графита дихлорида меди и монохлорида йода на основе графитаУПВ-1Т. Период идентичности кристаллической структуры гетеро-ИСГC10CuCl2·(ICl)0,6 в направлении тригональной оси "с": Ic = 16,64 ± 0,02 Å.C15CuCl2(ICl)1,2Рисунок 16П1. Штрих диаграмма РФА (ДРОН-2) гетеро-ИСГ в системедихлорид меди – монохлорид йода на основе графита УПВ-1Т. Периодидентичности кристаллической структуры гетеро-ИСГ C15CuCl2·(ICl)1,2 внаправлении тригональной оси "с": Ic = 23,73 ± 0,02 Å.- 380 Приложение 2.Определение плотности графитовой фольги неразрушающими методамиТак как все физико-химические свойства графитовой фольги (ГФ)существенно зависят от еѐ плотности, поэтому контроль за равноплотностьюГФ имеет крайне важное значение при ее промышленном производстве.Прямое определение плотности образца фольги не представляет труда, однакосамо получение образцов связано с нарушением целостности испытуемоголистового объекта –ГФ.
Поэтому в целях метрологического обеспеченияпроизводствабылонеразрушающийнеобходимоконтрольразработатьплотности.методы,Изучениеобеспечивающиенаучно-техническойипатентной литературы показало, что решение указанной задачи принципиальновозможно при использовании радиационных и радиоволновых методовизмерений. Вместе с тем, было установлено, что стандартное оборудование,пригодное для определения плотности такого специфического материала, какграфитовая фольга, отсутствует.П2.1. Определение плотности ГФ с помощью черенковского излученияДляоценкималыхизмененийплотностиграфитовогополотнарадиоизотопным методом использовали легко регистрируемое черенковскоеизлучение, возникающее в прозрачной среде (органическое стекло) поддействием высокоэнергетического бета-излучения.
В качестве источника мыиспользовали иттрий-90, находящийся в равновесии со стронцием-90.Стронций-90 является «чистым» бета-излучателем, то есть испускание бетачастиц не сопровождается испусканием гамма-излучения. Стронций-90 быстроприходит в равновесие с дочерним радионуклидом иттрием-90, который такжеявляется «чистым» бета-излучателем. Это выгодно отличает пару 90Sr – 90Y отдругих бета-излучателей, распад которых может сопровождаться появлениемпроникающей радиации. Некоторые свойства 90Sr и 90Y приведены в таблице 1.Припрохождении- 381 бета-частиц черезграфитовуюфольгупотоквысокоэнергетического излучения иттрия-90 ослабляется, еще более резко приэтом изменяется его энергетический спектр.
Оба указанных эффекта можнозафиксировать при регистрации черенковского излучения,Таблица 1. П2.Свойства бета-излучателей 90Sr и 90Y.Радионуклид90Sr90YПериодполураспадаМаксимальнаяэнергия бетаизлучения, МэВ28 лет64 часа0,5452,27Максимальнаядлинасвободногопробега, мг/см21901140Массовыйкоэффициентослабления,см2/г354,5Таблица 1П2.Результаты измерений интенсивности черенковского излучения привзаимодействии бета-излучения иттрия-90 с графитовой фольгой.ИнтенсивностьПоверхностная плотностьчеренковского излучения,образца, г/см2имп/мин.0,0814216860,0838214340,1054208220,1221204640,1223203770,1245203900,1245203530,1255201990,126204260,1272202750,1312199110,1331200540,1721190060,1846188770,1901185920,1975188440,209418014Толщина,мм0,290,260,3250,3450,2950,290,3450,340,3350,360,3650,360,640,640,8350,840,835- 382 возбуждаемого электронами в датчике из оргстекла, расположенном по другуюсторону графитового полотна. Оценка возможностей метода экспериментальнопроверена (эксперимент выполнен на кафедре радиохимии Химическогофакультета МГУ д.х.н.
Сапожниковым Ю. А.) на установке для жидкостносцинциляционных измерений "Mark-III" ("Trakor Europa", Nethеrlands). Дляэтого была разработана и изготовлена специальная измерительная ячейка,конструкция которой позволяла регистрировать черенковское излучениесерийнойжидкостно-сцинциляционнойустановкой.Примеризмеренийпредставлен в таблице 2П2 и на рисунке 17П2. Как видно, изменение плотностиграфитового полотна приводит к значимым изменениям интенсивностичеренковскогоизлучения,специализированногоиспользованиечтоможнооборудованиярадиоактивныхиспользоватьконтроляисточниковприразработкеплотности.сопряженосОднако,известныминеудобствами, связанными с мерами безопасности при хранении, эксплуатацииИнтенсивность излучения, имп/мин.и утилизации радионуклидов23000y = -25472x + 23530R2 = 0,980122000210002000019000180001700016000150000,050,10,150,20,25Поверхностная плотность, г/см2Рисунок 177П2.
Зависимость между регистрируемой интенсивностьючеренковского излучения и поверхностной плотностью образцов графитовойфольги. Источник бета-излучения – 90Y, находящийся в вековом равновесии со90Sr.- 383 П2.2. Определение плотности графитовой фольги с радиочастотным методомУчитывая, что графитовая фольга – электропроводящий материал,причем ее электропроводность является возрастающей линейной функциейплотности , весьма привлекателен контроль плотности графитовой фольгипосредством измерения ее электропроводности. Наиболее простой вариант –прямой контроль проводимости с использованием постоянного тока –предполагает наличие физически плотного контакта между датчиком иповерхностью фольги. При производстве такой контакт не допустим, посколькуоставляет неустранимые следы на поверхности ГФ.Более предпочтительно использование высокочастотного переменноготока, допускающего бесконтактный контроль электрофизических свойствматериала.
На макетном образце радиоволнового устройства (Рисунок 188П2.) показано, что помещение графитовой фольги (3) в зазормежду излучающей (2) и приемной (4) катушками вызывает сдвиг фазыколебаний электромагнитной волны в приемной катушке относительноколебанийволнывизлучательнойкатушке,.Экспериментальноустановлено), что и плотность фольги, , связаны линейной зависимостью: = a + b· (1), где a и b – некоторые постоянные. Выявленнаяфункциональная связь (1) положена в основу автоматизированной системыизмерения плотности графитовой фольги, блок – схема которой приведена наРисунок 19П2.Автоматизированная система измерения плотности (АСИП) графитовойфольгинеразрушающимметодомвстраиваетсявпрокатныйстанпроизводственной линии типа ЕС 620. АСИП на базе контроллера и ЭВМобеспечиваетнепрерывнуюзаписьрезультатовизмеренийплотностиграфитовой фольги, их хранение и обработку в цифровом виде.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
