КР-2068029-280202-024-08-ПЗ (1093995), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Проба на присутствие окислителей [7]

Для проведения этой пробы берут смесь разбавленной Н₂SO₄ с KJ, добавляют несколько кристалликов исследуемого вещества, предварительно измельченного до порошкообразного состояния, или 3-4 капли раствора анализируемого вещества (если вещество растворимо). При наличии окислителей выделяется свободный иод, который обнаруживается по бурой окраске раствора или с помощью крахмала. Эту реакцию дают NO₂^-,NO₃^-, MnO₄^-, CrO₄^2-, ионы Fe³⁺, Cu²⁺.

Проба на присутствие восстановителей[7]

Для обнаружения восстановителей берут смесь разбавленных растворов KMnO₄ + H₂SO₄.Обесцвечивание этого раствора вызывают SO₃^2-, S^2-, S₂O₃^2-, J^-, NO₂^-,Cl^-, Fe²⁺, Cr³⁺-ионы:

Растворение в воде [3]

Небольшое количество анализируемого вещества вносят в пробирку, прибавляют несколько миллилитров дистиллированной воды и перемешивают смесь некоторое время. Если вещество при этом полностью растворилось в воде, то большую часть вещества, отобранную для анализа, растворяют в возможно мини­мальном объеме дистиллированной воды и полученный раствор анализи­руют далее. Небольшую часть исходной твердой анализируемой пробы оставляют для проведения повторных или проверочных тестов, если это окажется необходимым.

Анализ на катионы

Аналитическая группа – группа катионов, которая с каким – либо одним реактивом (при определенных условиях) может давать сходные аналитические реакции. Деление катионов на аналитические группы основано на их отношении к различным анионам. Приняты две классификации: сульфидная и кислотно-щелочная.

По кислотно-щелочной классификации катионы делятся на шесть аналитических групп (таблица 1)

Таблица 1-Разделение катионов на группы по кислотно-щелочной классификации

Анализ анионов

В основу классификации анионов положено различие в растворимости солей бария и серебра. В соответствии с наиболее распространенной классификацией анионы делятся на три аналитические группы, как это представлено в таблице 2.

Таблица 2 – Классификация анионов

Обычно сначала проводят исследование объекта на катионы. Из отдельных проб раствора при помощи групповых реактивов определяется, катионы каких аналитических групп присутствуют в растворе, а затем уже определяют в нём анионы.

1.3 Ход определения состава неизвестного образца

Для анализа выдано вещество представляющее собой смесь двух солей (пробирка №13). В состав солей по условию могут входить только следующие ионы:

Катионы:

1. К ⁺ ,Na⁺,NH₄⁺

2. Ag⁺,Pb²⁺

3.Ba²⁺,Ca²⁺

4. Zn²⁺,Al³⁺,Cr³⁺

5.Mg²⁺,Fe²⁺ ,Fe³⁺

6. Cu²⁺,Co²⁺,Ni²⁺

Анионы:

1. SO₄^2-, SO₃^2-,СO₃^2-, РO₄^2-

2. Сl^-,I^-

3. NO₃^-, NO₂^-,CH₃COO^-

Анализ вещества проводится в соответствии со схемой, описанной в пункте 1.2.

Предварительные испытания

Выданное вещество представляет собой мелкозернистую смесь бесцветных кристаллов и крупинок. По окраске вещества можно предположить, что в нем отсутствуют катионы Fe³⁺,Cr²⁺, Cu²⁺,Co²⁺,Ni²⁺.

Окрашивание пламени

Нихромовую проволоку смоченную в разбавленной соляной кислоте прокаливаем в пламени горелки, затем охлаждаем до комнатной температуры. На подготовленную подобным образом проволоку помещаем несколько кристалликов анализируемого вещества. Пламя горелки окрашивается в бледно-голубой цвет, что свидетельствует о возможном наличии в анализируемом веществе катиона Pb²⁺ и отсутствии катионов К ⁺, Ba²⁺,Ca²⁺, Cu²⁺

Испытание на продукты термического разложения

Небольшую порцию анализируемого вещества помещаем на дно тугоплавкой пробирки и нагреваем в пламени горелки. Наблюдаем выделение желтых паров, на основании этого можно сделать предположение о возможном наличии в анализируемом образце нитратов. Уравнения(1-7) образования этих веществ приведены ниже:

Разложение нитратов:

а) щелочных металлов: 2MeNO₃ → 2MeNO₂ +O₂ (1)

б) от щелочно-земельных до меди (включительно) Me(NO₃)₂ → 2MeO + 2NO₂ + O₂ (2)

в) нитратов серебра, ртути и др. 2MeNO₃ →2Me + 2NO₂ + O₂ (3)

Возможны другие реакции термического разложения, например:

NH₄NO₃ → N₂O + 2H₂O (4)

NH₄NO₂ → N₂ + 2H₂O . (5)

Отсутствие темного налета на стенках холодной части пробирки также указывает на отсутствие йодидов в присутствии окислителей.

Вывод: в анализируемом веществе, возможно, присутствуют нитраты и нитриты и отсутствуют хлорсодержащие, йодсодержащие ионы, а также соли аммония.

Действие разбавленной серной кислоты

К небольшому количеству выданного вещества добавляем несколько капель разбавленной H₂SO₄ и нагреваем в пламени горелки. Выделяется газ с характерным запахом уксуса.

Химизм процесса приведен ниже (уравнение (6)):

CH₃COO^- + H⁺ → CH₃COOH↑ (6)

Следовательно, в анализируемом веществе, возможно, присутствует анион CH₃COO^-.

Действие концентрированной серной кислоты

К небольшой массе анализируемого образца медленно добавляем концентрированную серную кислоту. Выделяются бесцветные пары с характерным запахом уксусной кислоты, что еще раз подтверждает наличие в анализируемом образце аниона CH₃COO^-.

Выделения паров с характерным запахом хлора и фиолетовых паров йода в соответствии с уравнениями (7-9):

Cl^- + H⁺ → HCl↑ (7)

2Cl^- + SO₄^2- + 2H⁺ → Cl₂↑ + SO₃^2- + H₂O (8)

2J- + H₂SO₄ → J₂ + SO₃^2- + H₂O (9)

не наблюдаем, следовательно, в анализируемом веществе, возможно, отсутствуют анионы Cl^-,I^-.

Проба на присутствие окислителей

Берем смесь Н₂SO₄ с KI , добавляем несколько кристаллов анализируемого вещества. Выделения свободного йода, который вызывает окрашивание раствора в бурый цвет в соответствии с уравнениями (10-12)не происходит, на основании чего можно сделать предположение об отсутствии в данном веществе анионов NO₂^- , Fe³⁺, Cu²⁺

Химизм процесса:

2J^- + 2NO₂^- + 4H⁺ → J₂ + 2NO^{бесцветнее пары} + 2H₂O (10)

2J^- + 2Fe³⁺ → J₂ + 2Fe²⁺ (11)

4J^- + 2Cu²⁺ → J₂ + 2CuJ↓ (12)

Проба на присутствие восстановителей

К небольшой порции анализируемого вещества добавляем смесь разбавленных растворов KMnO₄+H₂SO₄. Обесцвечивание раствора в соответствии с ниже приведенным уравнениями (13-17) не наблюдаем ,что свидетельствует о возможном отсутствии в анализируемом образце NO₂^-, SO₃^2- , J^-, Cl^-, Fe²⁺

2J^- + 2NO₂^- + 4H⁺ → J₂ + 2NO + 2H₂O (13)

5SO₃^2- + 2MnO₄^- + 6H⁺ → 5SO₄^2- + 2Mn²⁺ + 3H₂O (14)

16H⁺ + 10J^- + 2MnO₄^- → 5J₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O (15)

16H⁺ + 10Cl^- + 2MnO₄^- → 5Cl₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O (16)

5Fe^{2+ +} MnO₄^- + 8H⁺ → 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O (17)

Растворение в воде

Анализируемое вещество полностью растворяется в воде. На основании этого можно сделать предположение об одновременном нахождении в растворе ионов Ag, Pb²⁺,CH₃COO^-,NO₃^- (поскольку только с этими анионами, открытый в предварительных испытания катион свинца, полностью растворяется в воде).

Проба на присутствие NH₄

В анализируемую смесь добавляем несколько капель едкого натра и нагреваем в пламени газовой горелки, запаха аммиака не чувствуется следовательно анион NH₄⁺ отсутствует.

Проба на Fe²⁺

В пробирку с анализируемым веществом вносим несколько капель раствора HCl и раствор красной кровяной соли K₃[Fe(CN)₆] синего окрашивания раствора в соответствии с нижеприведенным уравнением (18) не наблюдаем, следовательно, катион Fe²⁺ отсутствует.

[Fe(CN)₆]^3-+ Fe²⁺→Fe₃[Fe(CN)₆]₂ (18)

Проба на Fe³⁺

В пробирку с раствором анализируемого вещества прибавляем несколько капель воды и несколько капель концентрированного раствора роданида аммония. Кроваво-красного окрашивания в соответствии с уравнением (19) не наблюдаем, следовательно, катион Fe³⁺ отсутствует.

Fe³⁺+3CNS^-→Fe(CNS)₃ (19)

Вывод : по результатам предварительным испытаний можем сделать предположение о присутствии в анализируемой смеси следующих ионов: Pb²⁺,CH₃COO^-,NO₃^-

Систематический анализ

Проба на катионы

Проба на катионы второй аналитической группы

Характеристики

Список файлов курсовой работы