КР-2068029-280202-024-08-ПЗ (1093995), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Хроматография[8]
Ионная хроматография – метод качественного и количественного определения ионов в растворах. Он позволяет определять неорганические и органические анионы, катионы щелочных и щелочноземельных металлов, катионы переходных металлов, амины и другие органические соединения в ионной форме. Во всем мире ионная хроматография используется чаще других методов, обеспечивая выявление множества компонентов в любой воде. Для проведения анализов используются ионные хроматографы. Основным элементом любого хроматографа является разделяющая аналитическая колонка.. Анализ таких неорганических анионов, как фторид, хлорид, нитрит, нитрат, сульфат и фосфат, методом ионной хроматографии многие годы является самым распространенным во всем мире. Кроме ионохроматографических колонок для определения основных не органических анионов разработаны и успешно применяются высокоэффективные колонки, наряду со стандартными анионами они выявляют и оксианионы такие как оксихалиды: хлорит, хлорат, бромат и др.
Аргентометрия.[9]
Аргентометрия (от лат. argentum - серебро и греч. metreo - измеряю), титриметрический метод определения анионов (Hal-, CN-, PO43-, CrO42- и др.), образующих малорастворимые соединения или устойчивые комплексы с ионами Ag+ Исследуемый раствор титруют стандартным раствором AgNO3 или избыток последнего, введенный в анализируемый раствор, оттитровывают стандартным раствором NaCl (т. наз. обратное титрование).
В методе Мора индикатором служит раствор К2СrО4, образующий с Ag+ при рН 7-10 осадок Ag2CrO4 красного цвета; метод применим для определения хлоридов и бромидов. В методе Фаянса применяют адсорбционные индикаторы ( флуоресцеин, эозин), которые адсорбируются на поверхности осадка, изменяя его цвет. Для определения галогенидов часто применяют метод Фольгарда. В этом случае к исследуемому раствору добавляют избыток раствора AgNO3
Определение гидрокарбонат-ионов[4]
При одновременном присутствии в воде ионов HCO3- и CO32- определение ведут в одной пробе, нейтрализуя рабочим раствором соляной кислоты щелочность, создаваемую этими ионами. Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами, т.е. с ионами водорода. Расход кислоты выражает общую щелочность. В обычных природных водах щелочность зависит, как правило, только от гидрокарбонат-ионов щелочноземельных металлов. В этом случае значение рН воды не превышает 8,3. Общая щелочность практически тождественна карбонатной жесткости и соответствует содержанию гидрокарбонатов.
Карбонат ионы содержаться в щелочных водах. Обычно питьевая вода не содержиткарбонатов. На это указывает отсутствие розовой окраски от прибавления к пробе фенолфталеина. В этом случае в воде определяют только гидрокарбонаты титрованием кислотой в присутствии метилоранжа.
Определение нитритов[6]
Присутствие в незагрязненных поверхностных водах нитритных ионов связано главным образом с процессами минерализации органических веществ и нитрификации. Аммонийные ионы под действием особого вида бактерий окисляются до нитритных ионов:
NH4+ + OH - + 2/3O2 = H + + NO2- + 2 H2O
В поверхностных водах нитритный азот находится главным образом в виде нитритных ионов. В кислых водах может присутствовать некоторое количество HNO2. Нитриты не обладают сильно выраженной способностью к комплексообразованию.
Реакция взаимодействия диазонитрованной в присутствии нитритов сульфаниловой кислоты с ароматическими аминами является одной из самых чувствительных реакций, с помощью которых могут быть обнаружены очень малые (единицы мкг/л) количества нитритных ионов. Нитритные ионы - неустойчивые вещества, определение которых должно производиться вскоре после отбора. Пробы предварительно фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Если анализ не может быть выполнен немедленно, пробу консервируют добавление 2-4 мл хлороформа на 1 л воды и хранят при температуре 3-5о С в течение 1-3 суток.
Заключение
1.Курсовая работа включает пояснительную записку, изложенную на 36 страницах, содержащую 3 таблицу и графическую часть на формате А1, содержащую блок-схему идентификации неизвестного вещества и кривую титрования.
2.Изучены основные приемы и методы качественного и количественного анализа. В соответствии с ними произведен анализ выданного образца. Показано, что анализируемый образец представляет собой смесь двух солей Pb(NO3)2 и (CH3COO)2Pb.
3.Рассмотрены методы титриметрического анализа. Более подробно рассмотрен метод комплексонометрического титрования.
Произведен расчет и построение кривой титрования методом комплексонометрического титрования -0,05 M ZnCl2 0.025M Na2H2Y, рН= 9,С(NH3)=0.1 моль/л. Как видно кривая имеет явный перегиб вблизи точки эквивалентности, что свидетельствует во возможности количественного определения по заданным параметрам, скачок титрования составляет 2,9. Индикатор: кислотный хром синий К 0,1% водный раствор, переход окраски из розовой в серо-голубую.
Список использованных источников информации
1.Алексеев В.Н. Качественный химический полумикроанализ. M.: Химия. 1973.
2.Воскресенский А.Г и Солодкин И.С. практическое руководство по качественному полумкроанализу.1972
3. Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2 кн.: Кн.1: Титриметрические и гравиметрические методы анализа: Учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-технол. спец.- 4-е изд., стереотип.- М.: Дрофа, 2004. – 368с.:ил.
4. Кольтгоф И. М., Сендэл Е. Б., Количественный анализ, пер. с англ., 3 изд., М.-Л., 1948, с. 496-97, 593; Алексеев В. Н., Количественный анализ, 4 изд., М., 1972, с. 333-36. Г. В. Прохорова.
5.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии.- М.: Химия, 1979. – 480 с.
6.А.Д. Семенов, М.М. Евстифеев, Ю.М. Гаврилко. Методические указания
к практикуму “Анализ объектов окружающей среды” Определение биогенных элементов в природных водах .
г. Ростов-на-Дону -2001-17c
7. Сильченко Л.А., Пашаян А.А. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Методические указания по выполнению курсовой работы для студентов II курса специальности 330200”Инженерная защита окружающей среды”(часть II) – Брянск, БГИТА, 2005.- 58с.
8. Рабинович В.А., Хавин З.Я. "Краткий химический справочник" Л.: Химия, 1977 стр. 95
9. Рыбакова Е.В. Ионная хроматография –современный метод анализа всех типов вод/ Е.В. Рыбакова// Экология и промышленность России.- 2000.- №13.- с.34-36
10.Шемякин Ф.М. аналитическая химия. Изд.3-е, испр. и доп. Учебник для фармацевтических вузов. М., «Высш.школа». 1973
11. Шварценбах Г, Флашка Г., Комплексонометрическое титрование, пер. с нем., М., 1970; Пршибил Р., Аналитические применения этилендиаминтетрауксусной кислоты и родственных соединений, пер. с англ., М., 1975. В. М. Иванов.