Курс лекций (1093149), страница 9

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 9)

В жидкостно-жидкостной распределительной хроматографии применяется метод разделения на бумаге. Неподвижная фаза покрывает тонким слоем волокна бумаги, а движение жидкой подвижной фазы происходит под действием капиллярных сил. Хроматография на бумаге получила широкое распространение в биохимии для разделения белковых веществ.

Вещества, разделенные хроматографическим путем, идентифицируются специальными устройствами, называемыми детекторами, функция которых сводится к фиксировании зависимости концентрации вещества или какого-либо его свойства (теплопроводности, плотности и др.) от времени. Полученные кривые называются хроматограммами. Детекторы бывают универсальными (регистрируют многие вещества) и селективные (чувствительные к химическим веществам определенных классов). Они обязательно предварительно калибруются по чистым разделяемым веществам. Наиболее часто применяются универсальный детектор по теплопроводности и селективные - термоионный и пламенно-фотометрический.

В жидкостной хроматографии часто используют спектрофотометрические, люминесцентные и электрохимические (кондуктометрический, полярографический) детекторы.

8. Обзор методов анализа окружающей среды.

8.1. АТМОСФЕРА

Атмосфера загрязнена неорганическими газами (CO, NO, NO₂, NH₃, SO₂ и др.), парами органических веществ, а также аэрозолями (пыль, туман, дым). Фотохимические реакции, протекающие под действием света, приводят к образованию дополнительных токсичных веществ. Контроль состава воздуха осуществляется с помощью автоматических газоанализаторов, определяющих содержание отдельных компонентов. Лазерные дистанционные анализаторы (лидары) могут определить концентрацию озона в верхних слоях атмосферы.

Для отбора проб воздуха используют жидкие поглотительные растворы или зерненые сорбенты: кремнезем, активированный уголь, полимерные сорбенты. Аэрозоли собирают на бумажных, мембранных или стеклянных фильтрах. Жидкие поглотители имеют различный состав: вода, кислоты, органические растворители, смешанные растворители.

Если концентрация исследуемого вещества мала, прокачивают большие объемы воздуха через трубку, заполненную сорбентом (уголь, кремнезем, цеолиты, полимерные сорбенты, а также K₂CO₃, CuSO₄, CaCl₂ и др.). Твердые сорбенты селективно поглощают отдельные вещества; например, цеолиты избирательно улавливают различные углеводороды. Для анализа нестабильных соединений применяют замораживание (криогенное концентрирование ) жидким азотом или другими охладителями.

Пыль отделяют электростатическим осаждением. Сконцентрированные на твердом сорбенте вещества далее разделяют с помощью экстракции и других методов. Для анализа применяют хроматографию, атомно-эмиссионную и атомно-абсорбционную спектроскопию, масс-спектрометрию.

8.2. ПРИРОДНЫЕ И СТОЧНЫЕ ВОДЫ.

Содержат большое число неорганических и органических веществ, как в виде раствора, так и в виде коллоидных растворов, суспензий и эмульсий. Вредные примеси - соли тяжелых металлов, пестициды, фенолы, нефтепродукты и др. Тяжелые металлы определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии и фотометрии. Анионы определяют методами ионометрии и ионной хроматографии (будут рассмотрены позднее). Микроэлементы предварительно концентрируют и разделяют методами экстракции, сорбции, соосаждения, реже применяют электрохимические методы, осаждение и флотацию.

Органические вещества определяют хроматографическими методами с последующей идентификацией масс-спектроскопическим методом, ИК-спектроскопией и др. Это наиболее сложная проблема. Даже питьевая вода содержит до 100 различных органических веществ. Родственные группы органических веществ извлекаются экстракцией, сорбцией, перегонкой. Их идентификация осуществляется с помощью хроматографии, фотометрии, люминесцентного анализа.

8.3. ПОЧВЫ

Макроэлементы - Si и O - составляют 80 - 90% массы почвы. Другие макроэлементы - Al, Fe, Ca, Mg, K, Na, C - содержатся в сравнительно больших количествах (проценты).

Промежуточная группа - Ti, Mg, N, P, S, H - содержатся в долях %.

Микро- и ультрамикроэлементы составляют менее тысячных долей %: B, Cu, I, Mn, Mo, Zn, Cl, Cr, Ni, V и др.

Вредные загрязнители почвы - избыточные количества As, Cd, Hg, Pb, F и др.

Для анализа образцы почв предварительно обрабатывают кислотами или щелочами, а далее анализируют химическими и инструментальными методами. Для определения микроэлементов их предварительно концентрируют и разделяют, используя сорбцию, экстракцию, соосаждение и электрохимические методы.

Для определения органических веществ последовательно обрабатывают образцы почвы различными растворителями - кислотами, щелочами, спиртом, бензолом. Анализ проводится методами молекулярной спектроскопии, масс-спектрометрии, ЯМР.

Почвенный раствор - жидкая фаза почвы в природных условиях. Определение концентрации (активности)_ ионов проводят с помощью ион-селективных электродов. Щелочные и щелочноземельные элементы определяют методом пламенной фотометрии. Другие элементы определяют методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Характеристики

Список файлов лекций