Автореферат (1091823), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Хроматограмма и масс-спектр ТГКК в мочеОсновные результаты и выводы1. Изучена адсорбция (1-пентил-1Н-индол-3-ил)(4-этилнафталин-1ил)метанона на измельченных темных и светлых волосах и установлены еезакономерности: наиболее точно она описывается моделью Фрейндлиха,которая характеризует гетерогенность поверхности волос.2. Определено, что адсорбция JWH-210 на темных волосах выше, чем насветлых и обнаружено наличие как минимум трех центров адсорбции.Предположено, что на первых центрах адсорбция может быть связана спористостью адсорбента. Адсорбция на центрах второго типа характеризуютсядисперсионным и ориентационным взаимодействиями между СО-группамикератина и индольной группой адсорбата.
На третьих – образованиемводородных связей между атомом кислорода в молекуле JWH-210 и25карбоксильными или NH-группами меланина.3. Экспериментально определены условия щелочной деструкции(выдержка в 1,5 N водном растворе KOH при 60°С в течение часа) и жидкостьжидкостной экстракции (гексан : этилацетат (2:1, v:v) для извлечениястимуляторов, анальгетиков, галлюциногенов и антидепрессантов из матрицыволос с максимальными степенями извлечения (20%≤α ≥90%).4. Оптимизированы условия ГХ-МС метода для отделения целевыханалитов от матрицы волос и их идентификации в режиме SIM, позволяющие вдва раза повысить селективность и чувствительность анализа.5.
Впервые создана методика химической идентификации стимуляторов,анальгетиков, галлюциногенов и антидепрессантов в волосах методом ГХ-МС спределом детектирования целевых соединений на уровне не менее 10 нг/мг.6. Определены условия ВЭЖХ-МС/МС метода для эффективногоотделения стимуляторов и галлюциногенов от матрицы волос и ихидентификации,позволившиеисключитьдополнительнуюстадиюпробоподготовки – дериватизацию.7. Разработана методика подтверждающего анализа стимуляторов игаллюциногенов в волосах методом ВЭЖХ-МС/МС, позволяющая определятьцелевые вещества на уровне не менее 100 пг/мг.8.
Впервые создана методика идентификации синтетическихканнабиноидов классов 3-нафтоилиндолы (АМ-2201, JWH−210), нафталин-3карбонилиндазолы (THJ-2201, AM-1220), индазол-3-карбоксамиды (AB-Pinaca,AB-Pinaca-F, AB-Chminaca, AB-Fubinaca) и индол-3-карбоксилаты (PB-22, PB22F, NM-2201, QCBL-BZ-F) в волосах методом ГХ-МС/МС с пределомдетектирования целевых веществ на уровне не менее 0,5 нг/мг.9. Разработана методика идентификации тетра-гидроканнабинола,каннабинола, каннабидиола и 11-нор-∆9-тетрагидроканнабиноловой кислоты вволосах методом ВЭЖХ-МС/МС, позволяющая определять целевые веществана уровне не менее 50 пг/мг.10. Оптимизирована методика химической идентификации амфетамина вцельной крови методом ВЭЖХ-МС/МС, предел обнаружения аналита которойсоставил 10 нг/мл.11. С помощью разработанных методик определения морфина, кодеина иноркодеина в моче выявлены критерии дифференциации употреблениянаркотического средства морфин и лекарственных препаратов, содержащихкодеин.12.
Определены наилучшие условия пробоподготовки и параметры длядетектирования метаболита тетрагидроканнабинола в моче методом ВЭЖХМС/МС, позволившие разработать методику экспресс обнаружения 11-нор-∆9тетрагидроканнабиноловой кислоты в моче с пределом детектирования 1 нг/мл.13. Проведена апробация всех разработанных методик на объектахкриминалистической экспертизы. Разработанные методики введены в26экспертную практике Института криминалистики Центра специальной техникиФСБ России.СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ1.
Я.Ю. Мордакова. Изучение адсорбции (1-пентил-1H-индол-3-ил)(4этилнафталин-1-ил)метанона на волосах человека / Мордакова Я.Ю., ШешкоТ.Ф., Серов Ю.М. // Journal of Siberian Federal University. Chemistry 3 (2014 7),стр. 431-438.2. А.Е. Земцов. «Сравнительная оценка эффективности способов очисткиповерхности волос от внешних загрязнителей для проведения химикотоксикологических исследований» / Земцов А.Е., Мордакова Я.Ю., ШешкоТ.Ф., Серов Ю.М.
// Журнал «Омский научный вестник», 2015, № 1(137),стр. 240-243.3. Я.Ю. Кислякова. Идентификация органических соединенийразличных классов в волосах человека методом ГХ-МС/МС / Кислякова Я.Ю.,Шешко Т.Ф., Серов Ю.М.// Бутлеровские сообщения, 2015, Т.41 № 3 стр. 132140.4. Я.Ю. Кислякова.Исследованиеусловийдляизвлечениялекарственных препаратов из волос и их анализа методом хромато-массспектрометрии / Кислякова Я.Ю., Шешко Т.Ф., Серов Ю.М. // Химия винтересах устойчивого развития, 2016, Т.
24 № 1 стр. 103-110.5. Я.Ю. Мордакова. Спецтема. Секретно. / Мордакова Я.Ю.,Калашников В.А. // Научно-технический сборник Института КриминалистикиЦСТ ФСБ России, М., № 40, 2014, стр. 48-58.6. Я.Ю. Кислякова. Спецтема. Секретно. / Кислякова Я.Ю., Гусева Е.Б.,Грибкова С.Е., Калашников В.А. // Научно-технический сборник Институтакриминалистики ЦСТ ФСБ России, М., № 43, 2016, стр. 46-56.7. Я.Ю. Мордакова. Создание методики химико-токсикологическогоопределения амфетамина в крови методом ВЭЖХ-МС/МС / Я.Ю. Мордакова,М.О. Антонова // Материалы всероссийской научной конференции молодыхученых «Медико-биологические аспекты химической безопасности», г. СПб,2013, стр. 192-193.8.
Я.Ю. Мордакова. Анализ (±)-1-фенилпропан-2-амина и (±)-1(бензо[α] [1,3]диоксол-5-ил)-N-метилпропан-2-амина в волосах человекаметодом ВЭЖХ-МС/МС / Я.Ю. Мордакова, Т.Ф. Шешко, Ю.М. Серов//Материалы VII всероссийская конференция молодых учѐных, аспирантов истудентов c международным участием по химии и наноматериалам«Менделеев-2013», г. СПб, 2013, стр. 132.9. Я.Ю. Мордакова. Применение ВЭЖХ-MC/MC для анализадиуретиков в моче / Мордакова Я.Ю, Шешко Т.Ф., Серов Ю.М. // Материалы VМолодежнаянаучно-техническаяконференция«НАУКОЕМКИЕХИМИЧЕСКИЕ ТЕХНОЛОГИИ-2013», г. Москва, 2013, стр.
70.10. Я.Ю. Мордакова. Применение хромато-масс-спектрометрии для27анализа трициклических антидепрессантов в волосах / Мордакова Я.Ю.,Шешко Т.Ф., Серов Ю.М. // Материалы VIII всероссийская конференциямолодых учѐных c международным участием по химии «Менделеев-2014»,г. СПб, 2014, стр. 307.11. Я.Ю. Мордакова. Изучение адсорбции (1-пентил-1Н-индол-3-ил)(4этилнафталин-1-ил)метанона на волосах человека / Мордакова Я.Ю., ШешкоТ.Ф., Серов Ю.М. // Материалы IV Всероссийской научной молодежнойшколы-конференции «Химия под знаком Сигма: исследования, инновации,технологии», г.
Омск, 2014 г., стр. 282-283.12. Y.Y. Kislyakova. Hair surface analysis using gas chromatography – massspectrometry / Kislyakova Y.Y., Sheshko T.F., Serov Y.M // IX Internationalconference of young scientists on chemistry „Mendeleev- 2015”, St. Petersburg,2015, p. 386.БЛАГОДАРНОСТИАвтор благодарен членам диссертационного совета МТУ № 212.131.10 завозможность представить диссертационную работу.Автор глубоко признателен своему научному руководителю к.х.н.,доценту Шешко Т.Ф. и заведующему кафедры физической и коллоиднойхимии д.х.н., профессору Серову Ю.М.
за постоянное внимание, терпение иподдержку при выполнении данной работы.Автор благодарит официальных оппонентов за внимание, проявленное кдиссертационной работе.Автор выражает искреннюю благодарность к.х.н, доценту кафедрыхимической технологии и биотехнологии Омского государственноготехнического университета Земцову А.Е. и д.х.н, профессору Ягодовскому В.Д.за помощь в интерпретации результатов исследований.Автор считает своим приятным долгом поблагодарить сотрудниковкафедры физической и коллоидной химии РУДН за поддержку и ценныерекомендации.Кислякова Яна ЮрьевнаРазработка методик хромато-масс-спектрометрического определениянаркотических средств, психотропных веществ и лекарственных препаратов вбиообъектахФормат 60×90/16 Тираж 100 экз.
Подписано в печатьЗаказ №Типография ООО «Генезис» 8 (495) 434-83-55;119571, г. Москва, пр-т Вернадского, 8628.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
