Диссертация (1091440), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Красный фильтр 3 (RG715, Schott glass) перед образцомиспользовался для подавления возможного излучения от оптическихэлементов на удвоенной частоте 2ω. После образца луч проходил через фильтр4 (BG 39), блокирующий излучение накачки и при помощи линзы L2фокусировался на фотоэлектронный умножитель 6.56Для исследования поляризационных зависимостей фазовая пластинка 2поворачивается на угол 180 градусов.
Анализатор 5 ставится в одно из двухположений P- и S-out. Индексы P- и S-out означают геометриюзафиксированной плоскости поляризации анализатора в плоскости падения иперпендикулярно плоскости падения, соответственно.Для исследования азимутальных зависимостей в эксперименте былапредусмотрена возможность поворота образца относительно нормали к своейповерхности на 360 градусов. Для исследования петель электрическогогистерезиса к поверхности пленки прикладывалось электрическое поле впланарной геометрии.
Для исследования петель магнитного гистерезисаобразцы помещались в магнитное поле, прикладываемое в меридиональнойгеометриикакпоказанонарисунке13.Дляизмерениямагнитоиндуцированной ГВГ луч света падал под углом 30°. Дляисследования спектральных зависимостей ГВГ осуществлялась перестройкадлины волны лазера в диапазоне 800 нм – 900 нм.2.3.2. Методикаэкспериментавременнойтерагерцевойспектроскопии.Для исследования генерации и детектирования ТГц-излучения наповерхностиполупроводниковогообразцабыласформированафотопроводящая антенна (ФПА) (пример приведен на рис.14(а), используемыеструктура и геометрические параметры подробно рассматриваются в главе 5).Схема экспериментальной установки для исследования генерации идетектирования ТГц-излучения показана на рисунке 14(б).
В качествеисточника оптической накачки ФПА использовался твердотельный лазер накристалле сапфира, легированного ионами титана, с длиной волны 800 нм(энергия фотона 1.55 эВ), длительностью импульса 100 фс и частотойследования импульсов 80 МГц. Плотность средней мощности накачкисоставляла 3.71·103 Вт/см2, зондирования – 0.88·103 Вт/см2. Оптическоеизлучение накачки фокусировалось в пятно диаметром ~ 12 мкм между57электродами ФП антенны. Для достижения оптимальных условий генерацииТГц-излучения пятно луча накачки было сдвинуто к анодному электродуФПА, поскольку электрическое поле между двумя далеко отстоящимиметаллическимилинейнымиэлектродамисильнонеоднородноиконцентрируется возле анода [113,133].Рисунок 14.
Схема ФПА на LT-GaAs (а) и экспериментальнойустановки для генерации и детектирования ТГц-излучения от нелинейногокристалла ZnTe (б).Одни и те же изготовленные образцы ФПА на плёнках LT-GaAs (100)и LT-GaAs (111)А тестировались как в режиме генерации, так и в режимедетектирования ТГц излучения. В качестве эталонного генератора и детектораиспользовался нелинейный кристалл ZnTe.
При генерации ТГц-излучения ФПантеннами к их контактам прикладывалось напряжение смещения, тем самымсоздавалось внешнее электрическое поле в зазоре между контактами, котороеускоряло фотовозбуждённые носители заряда. Напряжение смещенияварьировалось в диапазоне 0–40 В. При детектировании ТГц-излучения ФПантеннами напряжение смещения не прикладывалось, а фототок появлялся изза действия на фотовозбуждённые носители заряда электрического полятерагерцевого излучения. Этот фототок являлся электрическим сигналомтерагерцевой частоты, полностью соответствующим детектируемому ТГцимпульсу.
Для его измерения использовался синхронный усилитель SR 830,который позволяет извлечь сигнал с заданной частотой волны в зашумленной58среде даже тогда, когда шум и сигнал неразличимы во временной области(шум и сигнал могут быть отделены друг от друга, поскольку сигнал имеетопределенную полосу частот и у него нет больших пиков шума в пределахэтого диапазона).В схеме с нелинейно-оптическим кристаллом ZnTe принципдетектирования ТГц- излучения основан на методе электрооптическогостробированияширокоготерагерцевогоимпульсакороткимифемтосекундными импульсами [134,135]. Принцип работы основан навзаимодействии терагерцевого и оптического излучения в нелинейной среде имодуляции фазы оптического излучения терагерцевой волной.
Сканированиефазы терагерцевой волны осуществляется с помощью временной линиизадержки. В качестве детекторов и генераторов используют нелинейныекристаллы с высокой нелинейной восприимчивостью второго порядка LiTaO3,LiNbO3, ZnTe [135].2.3.3. Прочие методики структурного анализа исследуемых пленок.Рентгеноструктурныйанализобразцовпроводилинаавтоматизированном дифрактометре ДРОН-3. Использовалась «медная»рентгеновская трубка с длинами волн: λ(CuKα1)=1,54051, λ(CuKα2)=1,54433,λ(CuKαav)= 1,54178Å.
При идентификации дифракционных пиковиспользовалась база данных ICDD. В качестве внутреннего эталона,использовался порошок кристаллов Ge (a=5,6567(6) Å), что позволилоопределить брэгговские углы отражения 2Θ с точностью ±0,02. Определениепараметровэлементарнойячейкиосуществлялосьпорефлексамдифрактограмм с большими брэгговскими углами отражения Θ, так как сростом Θ ошибка определения межплоскостных расстояний d резко−ctgθ ·∆θ .уменьшается: n=λ 2d ⋅ sin θ , ∆d / d =Следующая методика, используемая в работе — это комбинационноерассеяние или эффект Рамана, основанный на неупругом рассеянии света59изучаемого вещества.
Регистрация спектров комбинационного рассеяниясвета (КРС) тонких пленок осуществлялось с помощью автоматизированнойсистемы ИНТЕГРА Спектра II (NT-MDT) под руководством А.В. Шелаева иЕ.В.Кузнецова.Спектрымикро-КРСвозбуждалисьполяризованнымизлучением He-Ne лазера (λ = 473 нм). Возбуждающее излучениефокусировалось на образце с помощью оптического микроскопа, диаметрсфокусированного пучка составлял от 0,5 до 1 мкм.Дляуменьшениястатистическойпогрешностиисследованияпроводились в автоматическом режиме, а результаты измерения усреднялисьпо нескольким циклам измерения.60Глава 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕИССЛЕДОВАНИЯИТЕОРЕТИЧЕСКИЕСЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХСВОЙСТВМУЛЬТИСЛОЙНЫХ СТРУКТУР СЕГНЕТОЭЛЕКТРИК/МАНГАНИТBa(х)Sr(1-x)TiO3(BSTO)/La0.7Sr0.3MnO3(LSMO).В первой главе литературного обзора было подробно рассказано овозможных применениях тонких сегнетоэлектрических пленок и структур наихоснове.Быланапряженийпоказанавозможностьсегнетоэлектрическогоизмененияслояэпитаксиальныхпутемизменениястехиометрического состава слоя, на который он нанесен.
На основепроведенного обзора были созданы гетероструктуры BSTO/LSMO ипроведены исследования влияния концентрации катионов Ba и толщинысегнетоэлектрическогослояBSTOнаполяризационныесвойствасегнетоэлектрического слоя, включенного в двухслойную структуру.3.1. Изготовлениеиисследованиеструктурныхсвойствмультислойных структур BSTO/LSMOЭпитаксиальные бислойные гетероструктуры, состоящие из слоясегнетоэлектрикаBa(х)Sr(1-x)TiO3(BSTO)ислояферромагнетикаLa0.7Sr0.3MnO3(LSMO), были изготовлены с использованием метода металоорганического осаждения аэрозолей (MAD) на монокристаллическихподложкахSrTiO3скристаллографическимсрезом(001).Сериятонкопленочных структур BSTO/LSMO была изготовлена М. Мишельманом вУниверситете Геттингена (Германия) под руководством доктора В.
Мошняги.Там же были проведены исследования параметров структуры этих образцовметодом малоугловой рентгеновской дифрактометрии. Толщина осаждаемыхслоев BSTO контролировалось методом интерферометрии в режиме реальноговремени. Заданная толщина сегнетоэлектрического слоя составляла 25 нм дляобразцов с концентрациями Ba x = 0.3 и 0.5, а для образцов с концентрациейBa x = 0.15 – 25 нм и 50 нм.61На рисунке 15 приведена фазовая диаграмма объёмного раствораВидно,Ba(x)Sr(1-x)TiO3 [136].чтоприкомнатнойтемпературеприконцентрациях x=0.15,0.3,0.5 пленка находится в параэлектрической фазе.Для получения информации о структурных параметрах гетероструктуриспользовался рентгенографический анализ в двух режимах: 1) малоугловогорентгеновского рассеяния (МУРР); 2) дифракции θ-2θ на больших углахсканирования.Первый режим использовался для оценки толщин пленок ишероховатостиповерхностиприпомощиустановкирентгеновскогодифрактометра на основе медного источника рентгеновского излучения(параметры Kα1=1,54056 Å, Kα2=1,54439 Å и Kβ1=1,39222 Å).Рисунок 15.
Фазовая диаграмма объемного раствора BaxSr1-xTiO3 [136].Анализ толщины наноразмерных пленок осуществлялся с помощьюметодарентгеновскойрефлектометрии,аизмеренныхзависимостейкоэффициента зеркального отражения от угла рассеяния — на основе формулПаррата [137]. Исследование дифракции МУРР проводилось в диапазонеобратного вектора пространства, зависящего только от модуля векторарассеяния =4 sin .62Нарисунке16представленымалоугловыерентгеновскиедифрактограммы для серии образцов с концентрацией Ba x = 0.15 (рис.16(а));0.3 (рис.16(б)); 0.5 (рис.16(в)). Из результатов аппроксимации кривых МУРРбыла вычислена реальная толщина слоев BSTO и LSMO. Толщина каждогослоя BSTO составила ≈ 25нм ± 2нм, для слоя LSMO ≈ 20нм ± 2нм (рисунок16(а,б,в)). Шероховатость слоев на границе раздела с подложкой STOсоставила ≈ 0,5 нм.
Толщина слоя на образце BSTO с концентрацией Ba 0.15,дифрактограмма которого представлена на рисунке 16(г), составила≈ 50нм ± 2нм.Дифрактограммы для всех образцов были получены в диапазоне угловсканирования 200-260 с шагом 1 градус при расположении образца на главнойоси гониометра.Изрезультатовинформацияорентгенографическогокачествеанализаэпитаксиальнойбылаполученагетероструктуры(монокристалличность) и кристаллографической ориентации пленок иподложки. На рисунке 17 приведена дифрактограмма больших углов длягетероструктур BSTO/LSMO при различной концентрации Ba и толщине слояBSTO. На графике четко видны дифракционные пики для каждого из слоев, изчего можно сделать вывод о монокристалличности структуры.Анализдифракционных пиков показал, что в образцах регистрируются толькопорядок отражения (100). Это указывает на сильное кристаллографическоевлияние подложки STO.Рентгеноструктурный анализ также показал, что монокристаллическиепленки находятся в растянутом состоянии (см.
Таблица 2). В [138] былопоказано, что структуры BSTO при концентрациях катиона Ba x = 0.15; x = 0.3;x = 0.5 и температуре T = 300К находятся в центросимметричнойпараэлектрическойфазе.Однаконелинейно-оптическиеисследованияпоказали наличие спонтанной поляризации во всех пленках, а также еепереключение при приложении электрического поля. С увеличениемконцентрации Ba, дифракционные пики BSTO смещаются к меньшим углам и63интенсивность пиков увеличивается. Данное смещение свидетельствует онапряжениях, возникающих в тонких пленках BSTO.(б)(a)(г)(в)Рисунок 16.
Кривые малоугловой рентгеновской рефлектометриидля пленок BSTO с толщиной слоя 25нм и концентрациями Ba х =0.15,0.3,0.5(a,б,в) и пленки BSTO с толщиной слоя 50нм и концентрациейBa х = 0.15(г).64Рисунок 17. Дифрактограмма2Θ–сканированиябислойныхструктур BSTO/LSMO в зависимости от концентрации катиона Ba итолщины пленки BSTO.Таблица 2. Измеренные параметры решетки вдоль оси с по отношению кобъёмным значениям.ОбразецxBSTLSMOаобъем(Å)спленка (Å)напряжениятолщина толщинаBaxSr1-xTiO30.1525 нм20 нм3,9203,974(9)+1,4%0.325 нм20 нм3,9364,028(5)+2,3%0.525 нм20 нм3,9564,043(4)+2,2%0,1550 нм20 нм3,9203,974(9)+1,8%/La0.7Sr0.3MgO3BaxSr1-xTiO3/La0.7Sr0.3MgO3BaxSr1-xTiO3/La0.7Sr0.3MgO3BaxSr1-xTiO3/La0.7Sr0.3MgO3Для подтверждения наличия эпитаксиальных напряжений былипроведены исследования с помощью методики комбинационного рассеяния65света (КРС). На рисунке 18 приведены спектры КРС бислойных пленок столщиной слоя BSTO 25 нм.Рисунок 18. Концентрационная зависимость спектров КРС пленокBSTO/LSMO при концентрациях Ba x = 0.15, x = 0.3, x = 0.5Первый пик (1) присутствует и в пленке, и в объеме, однако этот пикдля пленки возникает на более низкой частоте, чем в объемном образце.Данный сдвиг может быть отнесен к растягивающим напряжениям пленки.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
