Диссертация (1091405), страница 10
Текст из файла (страница 10)
Представляет собой белый порошок плотностью0,84 г/см3, нерастворимый в воде, растворимый в спиртах, кетонах. Не плавитсядо разложения, температура разложения 135°С, при хранении стабилен, в томчисле в виде спиртовых растворов. Среднетоксичен для теплокровныхживотных и человека (ЛД50 для крыс при пероральном введении составляет 450мг/кг). Применяется в составах для дезинфекции оборудования и помещений, атакже в качестве антистатика в бытовых моющих средствах.50ЦиклогексанВкачествекомпонентасмесевогорастворителядляДСТ—термодинамически хорошего растворителя для ПБ — был выбран циклогексан(ЦГ) квалификации Ч (по ТУ 2631-029-44493179-99).
Характеристикирастворителя приведены в таблице 2.4.Таблица 2.4. Характеристики циклогексана.Показатель и единицы измеренияЗначениеМолекулярная масса84Температура плавления, °C6,5Температура кипения, °С803Плотность, г/см (20°С)0,78Давление пара, кПа (20°С)10,33 1/2Параметр растворимости, (МДж/м )16,7Концентрация ЦГ при квал. Ч, % масс.99,7Циклогексан — бесцветная подвижная жидкость со слабым смолистымзапахом, типичный циклоалкан (нафтеновый углеводород).
Применяется каксырьеворганическомсинтезе,какрастворительэфирныхмасел,лакокрасочных материалов, как экстрагент для различных органическихсоединений.МетилэтилкетонВкачестветермодинамическикомпонентахорошегосмесевогорастворителярастворителядляПС—длябылДСТ—выбранметилэтилкетон (МЭК) (2-бутанон) квалификации Ч (по ТУ 38.10243-80).Характеристики растворителя приведены в таблице 2.5.51Таблица 2.5. Характеристики метилэтилкетона.Показатель и единицы измеренияЗначениеМолекулярная масса72Температура плавления, °C‒86Температура кипения, °С803Плотность, г/см (20°С)0,81Давление пара, кПа (20°С)10,53 1/2Параметр растворимости, (МДж/м )18,9Концентрация МЭК при квал.
Ч, % масс.99,5Метилэтилкетон — бесцветная подвижная жидкость с характернымзапахом кетонов, типичный представитель класса алифатических кетонов.Применяется в качестве растворителя для лакокрасочных материалов, клеевыхсоставов, в качестве сырья в органическом синтезе.ХлороформCHCl3В качестве растворителя для биоразлагаемых пластиков использовалихлороформ (ХФ) (трихлорметан) квалификации ЧДА, стабилизированный 0,5%масс. этанола (по ГОСТ 20015-88). Характеристики растворителя приведены втаблице 2.6.Таблица 2.6.
Характеристики хлороформа.Показатель и единицы измеренияМолекулярная массаТемпература плавления, °CТемпература кипения, °СПлотность, г/см3 (20°С)Давление пара, кПа (20°С)Параметр растворимости, (МДж/м3)1/2Концентрация ХФ при квал. Ч, % масс.Значение119‒64621,4820,719,799,5Хлороформ — бесцветная подвижная жидкость с характерным запахом,представитель класса хлорированных углеводородов. Применяется в качестверастворителя, в синтезе фармпрепаратов, как сырье для производства фреонов.52Резина из натурального каучукаВ качестве модельного субстрата для антибактериальных покрытийиспользовали резину из натурального каучука (НК), изготовленную порецептуре, указанной в таблице 2.7. Характеристики полученной резины такжепредставлены в таблице 2.7.Таблица 2.7.
Рецептура и характеристики модельной резиновой смеси ирезиныИнгредиентНК SVR-3LСтеариновая кислотаОксид цинкаТиурам ДСераПоказатель и единицы измеренияОптимальное время вулканизации, минУсловная прочность при растяжении, МПаОтносительное удлинение при разрыве, %Относительное остаточное удлинение, %Кол-во, масс.ч.100,02,03,00,51,0Значение2019,075012Рецептура соответствует требованиям к рецептурам медицинских трубок,в том числе катетеров [138, стр. 125].
Физико-механические показатели резиныпревышают необходимые для данных изделий.Образцы резины получали в вулканизационном прессе в виде пластинтолщиной 2 мм, а также в виде стандартных прямоугольных образцов с прямойканавкой для определения усталостной выносливости при многократномпродольном изгибе.532.2. Методы исследованияПолучение растворов полимеров и растворных композиций из нихдля нанесения покрытийПолучение растворов ДСТ и биоразлагаемых пластиков производилипутемзаливкисоответствующимрастворителемнавескиполимера,необходимой для получения 10% масс. раствора.
Для ДСТ в качестверастворителя использовали систему ЦГ/МЭК, для биоразлагаемых пластиков— индивидуальный растворитель ХФ. Залитый растворителем полимероставляли в герметичном сосуде на срок не менее двух суток для достиженияполного растворения полимера. Об окончании процесса растворения судиливизуально по однородности жидкости и по отсутствию осадка на дне и стенкахсосуда. Для ускорения процесса сосуд периодически встряхивали.РастворДСТвсистемеЦГ/МЭК—вязкаяполупрозрачнаяопалесцирующая жидкость молочного цвета, без воздушных пузырей и комков,говорящих о наличии нерастворившегося полимера. Растворы ПЛА и ПГБ вХФ — вязкие прозрачные жидкости с легкой опалесценцией, также без комкови пузырей.Совмещение ДСТ с пластиками производили путем смешивания 10%растворов соответствующих полимеров в требуемом соотношении в заранееподготовленном сосуде.
После этого сосуд закрывали и встряхивали дополучения однородной системы. Использование начинали не ранее, чем черезсутки после совмещения. Готовая растворная композиция представляет собойвязкую полупрозрачную мутную жидкость молочно-белого цвета.Антибактериальные агенты вводили в раствор путем помещениясоответствующей навески агента в готовый раствор ДСТ или ДСТ/пластик споследующим взбалтыванием и выдержкой в течение суток.Получение пленок и покрытийПленки материалов для физико-механических испытаний изготовлялипутем заливки одноразовым шприцем в стандартную чашку Петри объемараствора, необходимого для получения пленки толщиной 100 мкм.
Чашки54Петри оставляли на выровненной горизонтальной поверхности с не герметичнозакрытыми крышками (для защиты от пыли) на срок не менее 3 суток дляполного испарения растворителя. Готовые пленки извлекали из чашек Петриметаллическим пинцетом под слоем дистиллированной воды, высушивали прикомнатной температуре в течение 15 минут и упаковывали в очищеннуюацетоном полиэтиленовую пленку.Покрытия можно получить путем маканием субстрата в раствор илираспылением раствора на субстрат из пульверизатора, но в настоящей работеобразцы покрытий получали путем нанесения раствора одноразовым шприцемна поверхность субстрата.
Исследуемый субстрат — резина из натуральногокаучука—хорошосмачиваетсяиспользуемымирастворителямии,соответственно, растворами на их основе, поэтому распределение непредставляет трудностей. Перед нанесением покрытия поверхность субстратаобезжиривали ацетоном.Объемнаносимогорастворарассчитывали,исходяизплощадипокрываемой поверхности субстрата для получения пленки покрытиятолщиной 100 мкм. Для оценки антимикробных свойств покрытий растворнаносили на образцы субстрата площадью 2×2 см. Для определенияусталостной выносливости покрытий при растяжении раствор наносили наповерхность рабочего участка стандартного образца субстрата в видедвусторонней лопатки.
Для определения усталостной выносливости покрытийпри продольном изгибе раствор наносили на поверхность образца с прямойканавкой, непосредственно в канавке и на расстоянии до двух сантиметров отнее.После нанесения раствора образцывысушивали при комнатнойтемпературе в закрытом вытяжном шкафу не менее 3 суток до полногоиспарения растворителя. Для дальнейших испытаний отбирали образцы, неимевшие видимых дефектов поверхности покрытия.55Определение физико-механических характеристик пленокИспытания проводились согласно ГОСТ 270–75.
Из пленок толщиной 100мкм на вырубном прессе штанцевым ножом вырубали стандартные образцы ввиде двусторонних лопаток с длиной и шириной рабочего участка 1 см и 0,4 смсоответственно.Определение физико-механических характеристик при растяжениипроводили на разрывном электромеханическом испытательном комплексекомпании Instron 3345.Определение усталостной выносливости покрытийДля определения динамических свойств покрытий, т.е. усталостнойвыносливости системы покрытие-резина, были проведены испытания согласноГОСТ261-79многократном(методопределениярастяжении)иГОСТусталостной9983-74выносливости(методиспытанийпринамногократный продольный изгиб образцов с прямой канавкой).Для определения усталостной выносливости покрытий при многократномрастяжении изготавливали образцы из модельной резины-субстрата путемвырубания штанцевым ножом из пластины толщиной 2 мм двустороннихлопаток с длиной и шириной рабочего участка 25 и 3,2 мм соответственно.
Нарабочий участок лопатки наносили покрытие описанным выше способом.О разрушении образца судили, если покрытие на рабочем участкеотслаивалось от субстрата или же в нем возникали трещины. Вычисляли числоциклов растяжения до разрушения каждого образца. За результат принималисреднее арифметическое для всех испытанных образцов с одинаковымпокрытием.Для определения усталостной выносливости покрытий при многократномпродольном изгибе изготавливали образцы из модельной резины-субстратапутемвулканизациинавескирезиновойсмесивпресс-формедляпрямоугольных образцов с канавкой по ГОСТ 9983-74.
На заготовки резинысубстрата далее наносили покрытие.56Критерием служило либо отслоение покрытия в канавке образца, либовозникновение трещин. По завершении испытания вычисляли число цикловизгиба до разрушения каждого образца. За результат принимали среднееарифметическое число циклов для всех испытанных образцов с одинаковымпокрытием.Определениепрочностисвязиприрасслаиваниивсистемепокрытие-резинаИспытания проводили по ГОСТ 6768–75 (Метод определения прочностисвязи между слоями при расслаивании). Были подготовлены полоскимодельной резины, армированной тканью типа кирза (ГОСТ 2291-77),прямоугольной формы длиной 10 см и шириной 2 см. Поверхность резиныобезжиривали ацетоном. Исследуемым раствором пропитывали полоски тканитого же размера и высушивали при комнатной температуре до полногоиспарения растворителя.
Затем на полоску резины и на полоску ткани наносилиодин слой раствора, сушили в течение 2 мин и дублировали полоски снагрузкой 2,5 кгс. Готовые образцы выдерживали перед испытанием 24 ч.Расслаиваниепроводилинаразрывноймашинесбезынерционнымсилоизмерителем со скоростью движения нижнего зажима 200 мм/мин.Прочность связи при расслаивании определяли как отношение разрывнойнагрузки к ширине образца.Определение степени набухания пленок в воде и водных растворахОпределение степени набухания пленок проводили по ГОСТ Р ИСО1817-2009 в дистиллированной воде, водном растворе хлорида натрия (0,9%масс., физиологический раствор) и мочевины (0,02% масс.).