Майсел Л. - Справочник - Технология тонких плёнок (1051257), страница 37
Текст из файла (страница 37)
нами второго порядка в аналнзе Стокбрнджа [307) нля несправедлнвостью алс Вбдглий Вб!чу Уллблглилгю)ь о б Рна. 44. Конструнннн даржаталаа наарнаа»» резонаторов, нрадаожанн»а: а — Баридто» и лазо» 1!451; б — пулнаро» !Зю!. предположенян, что пленка осажденного вещества не нзкаплнвзет энергнн, В первом случае отнлонеяяя от нелняейностн не должны завясеть от свойств осажденного вещества, тогда как во втором случае велнчнна отклоненяя должна быть различной для веществ с разлячнымя механическими свойствами [307).
Есле для данного кристалла известна нелинейная часть завнснмостя частоты от массы, то область нэмереняя толщнн может быть продвинута до толщнн в несколько мнкрон. Прн этом можно проводять калибровку пластины кварца с помощью независимых методов намерения толщины, поскольку нанесенный слой можно удалить хнмнческнм трав.
пеняем н кристалл использовать вновь. Однако когда толщина пленки ста. новятсясравнямой с толщиной пластины кристалла, осажденная пленка начянает йанаплявать упругую энергяю, что приводит к вознякновенню видов холебаннй, отлнчных от поперечных сдвнговых колебаняй. Прн этом колебаняя кристалла в направления толщнны становятся нерегулярнымн (частота апрыгзета) нлн могут прекратиться полностью. Учнтывая этн огранячення н стоимость кварцевых пластин, обычно не нмеет смысла .расширять область измеряемых толщян с помощью дополннтельной калнб. ровкя. Крястзллы, нспользуемые в датчнках, обычно представляют собой пластины круглой нлн квадратной формы с типичными размерамн 13— 14 мм.
Онн монтнруются в держатели, которые фиксируют ях положение я позволяют нх легко снимать н моятяровать вновь. На ряс. 54 приведены конструкции двух типов держателей кристаллов, Для приложения к кристаллу электрического поля яа обе поверхности пластины наносят нснаре- !48 7. Аппаратура н методы нонтроля осаждения пленоа пнем тонкие пленки золота или иногда серебра.
В конструкции, приведем. ной на рис. 64, а, пленочные электроды занимают всю поверхность пластн. иы, тогда как в конструкции, приведенной на рис. 64, б, только централь. ная часть покрыта металлом в виде колец, б = 5 — 8 мм. В последнем случае испареиный свинец обеспечивает контакт с краями пластины. В другах конструкциях металлиэуется только та сторона пластины, на которую осуществляется осаждеиие, тогда как противоположная сторона просто прижимается к поверхности металлического держателя. Лангер н Паттон [312) разработали конструкцию держателя из материалов, ноторые позволяют производить отжиг всего преобразователя при 450в С.
Следуетуказать, что частотные характеристики кварцевых кристеллов, нагретых до Кристалл к3«рца ! кристалл«нес- Генераа/ор стаиоарт кий тенер«то ной чаотата геки оалюр переменила частоты л-й омер«тель /-й Вчеоитель 4!тмолиоец или измеритель«а/й нриоор Формироуа- тель имлульсоо антеера- /ноо реле засолили счетчик «моулес«а Ркс.
бб. Блок-схема датчика с крксевллом кварца !3!б!. 149 400оС, полностью восстанавливаются после охлаждения [310). Возможность обезгаживания кристаллов обеспечивает их) использование в сверхвысоком вакууме. Исследования [3!3[ показали, что если адсорбция и десорб. ция на поверхности кристалла отсутствуют, то частота колебаний незавнснт от величины давления во всем диапазоне высокого и сверхвысокого вануума.
Несмотря на то, что пластины, вырезанные в направлении АТ. среза, имеют наименьший возможный температурный коэффициент частоты, все же необходимо принимать спецяальиые [серы, чтобы уменьшить изменение температуры кристалла за счет излучения от нспарителя и выделения теплоты конденсации. Поэтому кристаллодержатель обычно охлаждается водой и образует радиационный экран, который окружает весь кристалл, эа исключением рабочей поверхности.
Тепло, получаемое по ие. обходимости отирытой поверхностью, все же вызывает увеличение температуры кристалла на несколько градусов Цельсия, что праводит к сдвигу частоты от !О до 100 Гц [145, 3!О, 3!![ нли эквивалентному изменению в массе от !О-г до !О-л г!смв. Зтот эффект можно ослабить, если использовать входное отверстие с малым диаметром (см. рис.
54, б), однако прн проведении точных измерений нм нельзя вовсе пренебрегать. Берндт [!39) рекомендует на время, когда датчик открыт для испарнтеля и паов нспаряемого вещества, держать заслонку перед подложкой закрытой. о приводит к тому что основные изменения температуры датчика прон. войдут до того, как начнется осаждение веществ на подложку. Основными приборами, необходимыми для работы датчика, являются генератор и чзстотометр, Для измерения малых изменений частоты на уровне резонансной частоты /в необходимо использовать дорогие прнборм, позволяющие проводить измерения с точностью до седьмого знака.
Обычно Гл. 1. Вакуумное испарения нспользуют генератор сравнения, содержащий второй кристалл. Сигнал от этого генератора с фиксированной частотой и сигнал от детектора подаются иа смеситель, на выходе которого появляется сигнал промежуточной частйуйь Этот сигнал и сигнал От генератора с плавно регулируемой частотой подаются йа второй смеситель. Блок-схема этого прибора приведена нэ ряс. 55. Преимущества такого прибора заключаются в том, что он позволяет работать в области частот, где наблюдается наибольшая чувствитель.
ность, независимо от толщины пленки, осажденной на поверхности кристалла. Выходной сигнал находится в области звуковых частот и управляет пересчетной схемой. Различные методы измерения частоты били рассмотрены недавно Штеккельмахером [279[ и Пангером н Паттоном [312[. С помощью цифровых или аналоговых систем регистрации можно проводить измерение частоты с точностью ~ 10 а%. При использовании цифровых систем выходной сигнал может подаваться на цифропечатающее устройство для непрерывной записи показаний. В этом случае скорость осаждения может быть получена нз сравнения ряда последовательных показаний.
Можно ввести также электронную схему дифференцирования и тогда скорость осаждения и толщина пленки могут регистрироваться иа отдельных индикаторах. При использовании аналоговых систем переменный сигнал измеряемой час. готы превращается в постоянный сигнал, который подается на выходной прибор или записывается на самописец. Следует отметить простоту системы автоматического прекращения процесса осаждения, когда прн достижении сигналом предварительного заданного уровня заслонив автоматически закрывает подложку.
В реальных конструкциях точность датчиков с кварцевыми кристаллами определяется стабильностью схемы. Исследования Стокбрнджа [3!3[ показали„что давление газа и его адсорбция оказывают пренебрежимо ма. лый с практической точки зрения эффект на резонансную частоту кристалла. Если бы было возможно регистрировать изменение частоты в 1 Гц кристалла с резонансной частотой 5 МГц, то такой датчик обладал бы чувствительностью 2 . 10-а г см "з. Однако уход частоты в схеме обычно составляет от !О до 100 Гц ч-К Таким образом, предел чувствительности составляет 1О-т — 10-' г см-з.
Точность измерения толщины н скорости осаждения при этих условиях составляет ~ 2% [279, 313[. Хнллек и Ннедермайер [315[ сообщили о достигнутой нми точности ~ 1зта при измерении масс в области 10 1 — 1О ' г см з. Такие цифры явились следствием специального рассмотрения температурной зависимости частоты. Уорнер и Стокбрндж [315[ разработали измерительную систему, позволяющую измерять частоту с точностью 10-з%. Кроме того, температуру кристалла они поддерживали с точностью от ~ 0,1 до + 0,01' С.
Все это позволило регистрировать изменение массы в области от 10-ы до 10-'а г/смз. Несмотря на то, что такая чувствительность превосходит чувствительность при мнкровзвешиэании, все же нельзя ожидать получения такой стабильности температуры при вакуумных измерениях. В заключение отметим, что экспериментальная техника, касающая использования кварцевых датчиков для контроля осаждения тонких пленок, была подробно рассмотрена Ригертом [317[. В. Измерение характерным параметров пленок При получении тонких пленок часто бывает важным, чтобы величина какого-лабо одного параметра пленки достигала определенной конечной величины, причем скорость осаждения пленки имела бы при этом второ- у. Аппаратура н методы контроля осаждения пленок степенное значение.
Это могут быть оптические или электрические параметры, и нх измерение лучше проводить непосредственно во время испареннв, а ие косвенно через измеренне пассы осажденного вещества. И все же методы непосредственного наблюдения не находят широкого применения даже несмотря на то, что для них часто требуется более простое оборудование. Следует отметить, что некоторые из этих методов требуют специалы но подготовленных подложек для проведения измерений иа месте.
В этом случае подложка датчика должна быть расположена таким образом, чтобы молекулы падали на нее под тем же углом, что и на рабочую подложку. Более того, необходимо, чтобы подложки имели одну и ту же температуру. Для этого они должны обладать одинаковой теплопроводностью и иметь одни и те же источники тепла. 1) Оптические датчика. Для контроля роста пленок при вакуумном испарении можно использовать ряд оптических явлений, таких как погло. щение, пропускание и отражение света и интерференционные явления.
Необходимая для этого аппаратура относительно проста и состоит глав. ным образом из источника света и фотоэлемента. Оба они размещаются в отдельной систеие (вне вакуума), которая содержит необходимые для наблюдения оптические окна. Выбор вида измеряемой величины определяется типом подложки н материалом измеряемой пленки. Для пленок металла, например, можно проводить измерение оптического пропускания прн условии, что плевки осаждаются нз прозрачные подложки. Однако количество прошедшего света Т, быстро уменьшается с увеличением толщины пленки, так что точные измерения ограничены относительно тонкими пленками. Кроме того, закон поглощения света в веществе с коэффициентом по.
глощеиив сг см -' Т, = Т, ехр [ — сЫ] на стадиях роста пленки, хогда происходит образование зародышей и когда пленка является островковой, не выполняется [139). Аналогичные замечания относятся и к методу измерения отражения света. По этим причинам оптические датчики используются главным образом для диэлектрических пленок. При оптических измерениях прозрачных пленон наблюдаются перно. дические изменения интенсивности света, связанные с многочисленнымн отражениями света внутри пленки с последующей интерференцией световых пучков. Условия наблюдения интерференционной картины опреде.