Майсел Л. - Справочник - Технология тонких плёнок (1051257), страница 36
Текст из файла (страница 36)
1, Вакуумное нснаренна Прв большой механнческой прочности этн весы нмелн высокую чувствнтельность: вес 2,5 ° 1О т Г создавал после уснлення выходной снгнал в 1 В. Высокая чувствительность явилась следствием нспольэованкя очень тонкой (и' = 1О мкм) вольфрамовой ннтв. Прн хорошей амортнзацнн нулевое положенне коромысла флюктунровало в пределах отклонення, зквнвалентного 4 1О-з Г. Прнмененнем обратной связи колебание весов вовсе исключалось. Наконец, зтн весы можно было обеэгажнвать до темпе. ратур свыше 400' С, поскольку вся конструкцня полностью нэготавлнва.
лась нз тугоплавкнх материалов, танях как плавленый кварц н вольфрам. Рне. Ф. Рстройстее мнаравссав с пОдвеской на зенте таарттнванев, поаеампой Сн стемой рамки н запасаю показаний 1тээ1. На рнс. 49 приведены электромагннтные несы, в которых прнменялась подвнжная рамка лля компенсацнн отклонения. Этн весы, сконструированные Каном к Шульцем [298), имели коромысло нз полой алюминиевой трубки, укрепленное на крутнльной ленте. Лента более прочна по сравне. яню с пятью н, кроме того, самоцентрнровзлась, поэтому не было необходимости вводить механизм успокоенна.
Вещество осаждается на слюдяной чашечке весов днаметром 1,8 мм, которая может быть подвешена на петле вблизи подложки. Хоуд [253[ предложил ацалогнчную конструкцию, в которой для ззщнты от тепдового нзлучення нспарнтеля он применил охлаждаемый водой экран. Для установки весов в нулевое положение нспользуется фотоэлемент, ток которого зависит от степени освещення, регулнруемого заслонкой. После уснлення ток цодается на рамку для возвращения коромысла в начальное положенне. Йапряженне, возникающее на нагрузочном сопротивлении, пропорцнонально нзмевепню веса.
Полученныя сягнал затем запнсывается. В облзстн нзнбольшей чувствнтельностн весы показывают выходной сигнал 5 мкВ прн весе осажденного вещества 1О "т Г (прнмерно 1,5 А 5Ю). у. Аппаратура и методы контроля осаждения пленок В настоящее время выпускаются промышленные образцы микровесов, чувствительность которых составляет 10 ' — 10-т Г, а емкость 0,2- 2 Г. Список фирм, производящих эти весы, приведен в[279), Среди последних вариантов микровесов представляют антерес микроаесы Гаста [299, 300), в которых держател~ образца имеет магнитную подвеску н физически отделен от механизма балансировки.
Пирсон и Вадсворс [301) сконструировали крутильные весы очень высокой чувствительности. С их помощью можно обнаружить силы 2 1О-" дин, которые равны среднеквадратичной флюктуации силы при брауновском движении. Имеется ряд эффектов, которые затрудняют работу с мнкровесами. Среди них прежде всего следует отметить уход нуля вследствие неоднородности температуры вдоль коромысла весов.
Вольский с сотрудниками (302) рассмотрелн типы конструкций коромысла, которые позволяют поддерживать длину плеч коромысла постоянной с точностью 10 з е/о. Механические колебания, электростатические эффекты и адсорбция газов также влияют на точность взвешивания )291). 2) Кристаллические резонаторы. Сауербрей [303, 304) и Лостис [305) впервые исследовали воэможность использования кварцевых кристал. лическнх резонаторов для определения малых количеств осажденногп вещества.
Датчики с кристаллическими резонаторами для измерения толщины пленки имеют относительно простую конструкцию. Прв чувствительности, примерно равной чувствительности микровесов, они практически не боятся механических ударов н вибраций. По втой причине кристаллические резонаторы широко используют в настоящее время для контроля нанесения тонких пленок. В датчике с кристаллическим резонатором используют пьезоэлектрические свойства кварца. Резонатор представляет собой тонкую пластину кварца, к обеим поверхностям которой подведены электрические контакты. Такой резонатор включается в электронную схему генератора. Приложение переменного электрического поля приводит к возникновению колебаний кварцевой пластины по толщине.
Резонансная частота зтнх колебаний обратно пропорциональна толщние пластины с)ч. ) = с~/2пч, где с! — скорость распространения упругих волн в направлении толщины пластины. Рабочие поверхности пластины пе являются узлоаыма. Прн изготовлении кварцевых пластин необходимо учитывать темпе. ратуриую зависимость резонансной частоты. Известно, что температурный коэффициент частоты (ТКЧ) кварца связан с упругими постоянными последнего.
В выражение для ТКЧ входят как положительные, так и отрицательные члены, величины которых зависят от ориентации колебаний относительно основных кристаллографическнх осей монокристалла. Поскольку изменение частоты, связанное с флюктуацнями температуры, влияет на точность определения массы, кварцевые пластинки вырезают из монокристалла а такой ориентации, чтобы различные члены в выражения для ТКЧ компенсировали друг друга. Этому требованию отвечает срез, плоскость которого составляет угол примерно 35 с плоскостью с, х, как пока- вано на рис.
50. Ориентация такого среза обозначается как АТ-срез и именно эта ориентация используется во всех датчиках толщины. Темпера. турная зависимость ТКЧ для ряда АТ-срезов с несколько различной ориеи. тацией была исследована Фелпсом [3061. На оис, 51 приведена зта зэеч я. мость для среза, слеланного под углом 35'20 . Величина ТКЧ равна нулю при температуре примерно 30' С и остается меньше + 5 10-" 1 'С в диапазоне температур *30' С. Изменение угла среза всего лишь на 10' сдвигает температуру, при которой ТКЧ равен нулю на 50' С н сужаез ип- !1э Гл. !.
Вакуумное нснарешгв терзал малых значений ТКЧ. Обычно уьглы среза выбирают между Збо!0' и 36 20'. Зависимость резонансной частоты сдвиговых колебаний пластины, вырезанной под углом АТ.среза, от толщины пластины имеет вид Рвс. ОЗ. Зеовсвмосгь ие»евеввв частот» ог го»верогур» двв взесгвн» «рнствзвв, е»- резонной вод углом Атласов Эз' ЭО', 148 )о,= Аг?с(д, (80) где Ф = 1,67 Гйе Гц мм, ??гйй Можно предположить, что при осаждении малой дополнительной массы ЛМ иа одну или обе стороны пластинки, рабочие поверхности кристалла по-прежнему оста.
ются в пучности колебаний, т. е. осажденное вещество не накапливает энергию упругой деформации за время цикла колебаний. Следовательно, осажденное вещество влияет на резонансную частоту только через массу, а параметры вещества, такие как плотность и упругие постоянные, ока. зываются несущественными. Зависимость частоты колебаний от количества осажденного вещества можно вывести из уравнения (80), если оба части его продифференцировать по г(д и величину приращения Рос.
зо. ковсгвзз «серве с вео- толщины кварца лггд выразить через массу стивой, в»резеевой оов угео» осажденного вещества ЬМ и толщину плепчт-срезе. ки с(г [304). Другой вариант решения был предложен Стокбриджем [30?), который использовал метод возмущений для анализа поведения пластин резонатора и получил тот же самый результат Ьг' КД АМ ККАМ (8!1 Ирд А,в Рч йе А ос где рд — плотность кварца (2,65 г ° см-'); К вЂ” постоянная, близ.
кая к единице, величина которой зависит от распределения осажденной пленки по площади Яю датчика. В качестве А» надо брать полную плошадь поверхности пластины кристалла. Однако часто бывает, что электроды покрывают не зсю по. верхность кристалла. В этом случае под Я » понимают пло. щадь электродов поскольку было показано, что вне электродов колебания ореяебре.
жимо малы, и осзя(пение вещества на этн уча ~ки з общее д 40 Ве ??Р изменение частоты й/ хает Гргглелллгс)ул,'С вклад порядка 1Ч [304). Коэффициен' пропорцно нальности в уг ненни (81) между величие . смещения Т. Аппаратура н методы контроля осаждения пленок ЗР лп аа Фл пч 2йас Ш а ао \, а г а Рнс. ЗУ. Зллнгнносгь резонансной члстогы н чуоггонггльноггн л носгг ог толщины нллггяны, нырезннной оод углом Ат-ореол. йй а Ф'к йг йй гл Ф( 1У,З ачу аа Ф В д дл г,сг йй Ур Грллгигги лдггугпл, гггг Рнс. аа. Злонснносгь нлнснннльного нлычнгннн частОты н лолнчнны ыллснылльной рогнсгрнруеной ылсгы ог толщины оллггнны, оыроллнной нол углом Ат-сргза.
147 частоты и массой осажденного вещества на единицу площади 'о' (зч =Ф/ро г(з Гц г т смз (82) а б , 'Гг Фг'лр получил название чувствитель- гь ности кристалла к определе- аь нию массы. Из рис. 52 следует, что более тонкие иристаллы с более высокой резонансной ча- 2 стотой имеют большую чувствительность. Поэтому для по- ~~ П Гр=Ф(УР лучения высокой чувствительности пластины следует делать Дд (о бй максимально тонкими, насколько позволяет их механическая прочность. Однако имеется и другое ограничение нэ толщину пластины, связанное с тем, что линейная пропор. циональность между Ьг' и ЛМ существует лишь до тех пор, пока толщина осажденного слоя много меньше толщины пластины. Граничные значения, при которых предположение о линейности еще не пйггнводит к значительным ошибкам, составляют по Лглгол от 0,5о (139) до 5 о (279) от первоначальной частоты го.
ХотЯ максимально возможный Диапазон нзменениЯ частоты увеличивается с уменьшением толщины кристалла, однако масса, осаждение ко~оРой пРивоДит к этомУ пРеДельномУ значению Ь(щлл, больше для менее чувствительных (более толстых) кристаллов. Все зто хорошо видно нэ рис.
53, где представлена зависимость величины максимального изменения частоты и максимального количества осажденного вещества от толщины пластины кварца. Принято, что кристаллы толщиной порядка 0,3 мм с начальными частотами 5 — б МГц наилучшим образом удовлетворяют противоречивым требованиям высохой чувствитель. ности и возможности измерять количество вещества в широком диапазоне.
Эта область ааь~ толщип кварцевой пластины и области максимального изменения частоты и максимального Ячй — -г)гйлуРУГг диапазона измеряемых масс ъ -337 У+ У обозначены на рис. 52 и 53 а б 2п гр' у пунктирными линиями. Уравнение (81), связывающее частоту с массой, неоднократно про- а М ур верилось с помощью мнкровзвешивания. Л гллгг г'ду Гр Эшбах и Круидхаф (308) ьг экспериментально измеряли величину чувствительности СА которая оказалась равной в пределах 0,4% величины.
рассчитанной из яэраметров кварца, см. уравнение(82). Отсюда Гл. 1. Вакуумное нааренне следует, что нет необходнмостн калнбровать датчнк, однако, как указзлн Ннедермайер с сотрудниками [309), всегда необходимо учитывать температуру нрясталла. Кроме того, был исследован янтервал ярнмерно линейного изменения частоты. Эмпнряческне эначення 5/жо„для плзстннок с резонансной частотой 5 МГц лежали н областя от 50 до 100 КГц [308, 310, 31!), что зквнвалентно максямзльному колнчеству осажденного вещества от ! до 2 мг см з. Соответствующее эначеняе максимальной толщины и'= = АМ . 104!рАж (А) меняется от 5000 А до 50 000 А в завнснмостн от плотности р вещества пленки. Отсутствие нелинейного члена в уравнення зависимости частоты от ыассы может быть вызвано пренебрежением чле.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
