Майсел Л. - Справочник - Технология тонких плёнок (1051257), страница 33
Текст из файла (страница 33)
Имеется, однако, определенная вероятность выброса частиц в сторону подложки. Для предотвращения етого явления при испарении пероаскитов[274) и А '!! — В соединений [266, 270) используют крупные порошки и цилиндрические (рис. 42, д) нлн конические тнгли. Для той же цели Эллис [271) использовал прямо- накальный вольфрамовый нспарнтель, наготовленный в виде открытого конверта. При получении пленоя сплавов или пленок систем металл— диэлектрик путем испарения нз смеси порошков, потери вещества в момент испарения приводят к изменениям в составе пленки.
Это наблюдалось ва 51! — ге пленках, которые содержали железа меньше, чем а исходном веществе [256), а также на Сг — БЮ пленках, в которых был обнаружен недостаток легкой составляющей 5Ю [137, 262). Поскольку свойства резисторных пленок, н в частности, изменение нх сопротивления в процессе последующего отжига н стабилизации очень сильно зависят от изменения в составе, метод вспышки целесообразно применять только в том случае, если ие происходит потерь испаряемого вещества. В случае получения Сг — Я!О пленок зто было достигнуто спеканием смеси порошков в гранулы, которые содержалн составляющие в необходимом соотношении и были достаточно больших размеров, чтобы не отклоняться в восходящем потоке паров [137). Во избежание потерь, связанных с отскоком или растрескиваиием гранул, используется нспаритель, приведенный на рис.
43. В этом испарнтсле над накаленной лентой помещаются танталовый цилиндр н отдельный металлический конус. При этом можно заменять ленту, не меняя конуса. Контроль температуры в этой конструкции облегчен тем, что нспаритель снабжен термопарой, конец которой прижат пружинным контактом ко диу ленты. Такой испаритель при загрузке гранулами, содержащими 30 мол % 5!О, позволяет получать пленки, состав которых отличается от исходного лишь на ~ 1%, Прн ббльшнх концентрациях 5!О степень отклонения состава пленки несколько увеличивается.
Более того, если исключить потери вещества, связанные с отклонением, то скорость испарения ири методе вспышки ограничена лишь подводимой к испарителю мощностью, т, е. скорость подачи вещества можно увеличивать до тех пор, пока !32 у, Аппаратура и методы контроля осаждения плеыок ие снизится температура нити вследствие перегрузки испаряемым аещестром. Таким образом можно достичь скорости Подачи вещества порядна 1 г ° мии"', что при расстоянии до подложки 70 ем обеспечивает скорость осаждейня 20 — ЗО А ° с Испарение методом вспышки проводиуся обычно при относительно низком вакууме (10-3 ...1О-' мм рт. ст.].
Это связано с высоким содержанием газов в испаряемом веществе и сильным выделением газов из поверхностей, окружающих относительно большую площадь испарителя. Влияние высокого давления остаточных газов на свойства пленок может быть не очень существенным, особенно в случае пленок окислов. Однако в случае испарения электропо. ложительиых металлов зто нвйна» влияние оказывается сущест. млнд вениым. Сиддалл и Пробны реп всйлу [114] обнаружили, что содержанне Сг в пленнах нихрома, н Ввйр нрвая испаренных прн 1О-с мм рт.ст., лн сильно зависит от температуры р ынти, При 1400' С в пленкак и наблюдался . дефицит хрома, тогда как прк 1700'С был обна.
ружен его избыток, Зто связано, по-видимому, с тем, что не. парение Сг при низких темпе- аглвь ратурах затруднено образова- лсер й йжсг иппь тевнвли м наем окиси хрома, которая ста- Тернв ра(уг $Я1рв и Иг-кр71йв) новится летучей при более высоких температурах. Известно рис. нь кеистргкаии иагрсиитсии хии исиарсыесяолько работ по испарению иии мсчиаим исиммки с асртикии, сисииисиетодом вспышки 1пБЬ [270] н ими чичсчися сиаркса, и ксигсими стремите. 610 [137, 262] при давлениях 0-с мм рт. ст.
в ынже. Температуры подложек, приведенные в табл. 16, определялись в первую очередь необходимой степенью упорядочения и кристалличности пленок. В случае пленок соединений зги температуры были необходнмы для получения гомо- или гетерозпитаксиальных пленок. Для А ц~ — В соединений верхний предел температуры ограничнвался повторным ыспаре.
пнем составляющей У группы, тогда как нижний предел — полнкрнсталличностью пленки [266]. Йзбыточкое содержание составляющей У группы в исходном веществе не приводит к изменению стехиометрнческого состава, поскольку процесс конденсации определяется поверхностной реакнией, как в случае испарения нз двух источников [266]. Испарение методом вс.
пышки использовалось также для получения пленок однофазных псевдобиварных Аш — ВУ соединений [276]. 7. АППАРАТУРА И МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА ОСАЖДЕНИЯ ПЛЕНОК Задачей вакуумного испарения почти во всех случаях является осажденне пленон с заданными параметрами. Если наиболее важны внешние параметры пленок, такие как их толщина илв поверхностное сопротивление, то достаточно определить момент времени, когда зтот параметр достигнет необходимой величины, н прекратить процесс испарения. Однако внул '133 Гл.
1. Вакуумное нспвреннв ренине параметры пленки, такне как: плотность, удельное сопротнвленяе, механическое напряженке, степень кристаллнзацин, — зависят от велнчнн потока нспаряемого вещества н молекул остаточного газа, которые попа. дают на подложку. Следовательно, часто бывает необходимо поддержнвать определенную скорость осаждения. Устройства, с помощью которых про. водят измерения в процессе испарения„ делятся на две категорнн: датчнкн толщнны н датчнкн скорости нспарення.
Для определения плотности потока испаряемого вещества, колнчества осажденной массы илн параметров, зависящих от толщины пленки, используютсн различные фнзнческне явления. В лнтературе содержится описание множества ннднвидуальных кон. струкцнй дачнков различных моднфнкаций, которые применялись нсследо.
вателямн для проведения опытов. После накопления достаточного опыта эксплуатации датчиков н отбора нанболее практичных вариантов конст. рукций, в последние годы были изготовлены промышленные образцы дат. чиков. Подробные обзоры различных датчиков толщины н скорости испарения были опубликованы Берндтом [139[ н Штекельмахером [229[. Прн необходимости познакомнться с более детальным опнсаннем индивидуальных «опструкций следует обращаться к этим обзорам. В данном разделе будут рассмотрены только принципы рабаты датчиков и прнведены несколько характерных примеров. А. Контроль потока паров Существуют два метода измерения плотности потока нспяряемого вещества.
Первый метод основав на ионизация молекул пара электронами н регистрации ионного тока. Другой метод основан на измерении дннамн. ческой силы, с которой сталкивающиеся с поверхностью молекулы воздействуют на нее. Обоими методами измеряется скорость испарения в данный момент. Для получення толщины пленяя данные по скоростн испарения надо проинтегрировать. Следует отметить, что в обоих методах измерений требуется эмпирическая калибровка, т. е, определение независимым способом толщины пленки, получаемой за известное время осаждения, с целью калибровки в абсолютных величинах показаний прибора. Полученная калибровочная кривая применима только для данного датчика и данного нспаряемого вещества.
Воспроизводнмость этой нрнвой зависит тахже от того, насколько фиксированы взаимные положения нспарителя, датчика и подложки. 1) Датчнян измерения патока паров, основанные на ноннэацнн молекул. Различные типы датчиков, основанных на ионизация молекул нспаряемого вещества, приведены на рис. 44. Во всех датчиках используется эмиссия электронов нз накаленной вольфрамовой нити.
Электроны ускоряются в пространстве катод — сетка (анод), между которымн приложено напряжение 150 †2 В. Сетка может иметь форму спирали, цилиндра нлн проволочного электрода. В качестве коллектора используется цилиндр, диск нлн просто проволока, на которые подается отрицательное напряженне 20 — 50 В. Датчик монтнруюттакнмобразом, чтобы коллектор ионов н входное отверстне были обращены к нспарнтелю. Расстояние от испарнтеля до датчика может быть тем же самым, что я от нспарнтеля до подложки нлн меньше его с целью увеличения чувствнтельностн.
Ток ионов /ь создаваемых столкновением молекул с электронами, можно записать в внде [280[ 7. Аппаратура н методы кентроля осаждения пленок гйопаиииилк ггр«улрагап /Ьблрммл Рис. 44. Конструкции иониааиионммк датчиков, оредаоженммы а — Шварцем [280); б — Гиеддом и Перкинсом 1284); и — Перкинсом [2851« а — Дм Фуа н Зета (2821. где («)г/)г)ге — концентрация молекул пара, см а внутри датчика; 0'— постоянная, определяемая конструкцией датчика. Плотность пара внутре датчика зависит от величины потока молекул, достигающих входного озь верстка с площадью А,„и их средней скорости с «[Дг„,/А„,«й = (Дгг'(г)и«с Величина потока молекул может быть получена нз закона испарения.
В случае испарителя малой площади етот закон был представлен уравнением (52) «[М ~И,и Ав соз «рм соз йги — =Лс — =Г т Ан«Ж Аы «й «и Гл. 1. Вакуумное испарение Ае сот грм соз 0 м п4ЭТга (75) Значенне постоянной датчика становится более ясным, еслн ее представить в аиде [280[ 41' = 7,5 ° 10 а БейТэ (для р» в мм рт. ст., Те = 300 К). Велнчина Бе представляет собой динамическую чувствительность датчнка, т.
е. параметр, который определяет соотношенне между конным током н потоком паров. Эту величину следует отличать от статической чувствительности, которая обычно приводится для ионных манометров, но относятся к стационарному состоянию газов [281[. Динамическая чувствительность, определенная для датчиков, лежит в области от 0,05 до 0,5 мм рт. ст,-[ [280, 282[. С практической точки зрения представляет антерес связь между конным током )г н скоростью осаждения г(' на подложку.