Данилин Б.С. - Вакуумное нанесение тонких плёнок (1051250), страница 30
Текст из файла (страница 30)
ст.). В этом же диапазоне давлений довольно высокой точностью обладают воздухостойкие ионнзационные манометры с ирндиевым катодом и радиоактивные манометры. Магнитные электроразрядные манометры хотя н работают в )казанном диапазоне давлений, однако вследствие нестабильности разряда они обеспечивают значительна меньшую точность измерения по сравнению с иапизациоиными манометрами.
При измерении давления ионнзационными манометрами следует также уиитывать ряд факторов, которые могут вызвать ошибки в измерении, значительно возрастающие па мере уменьшения измеряемого давления. Наиболее существенные погрешности может внести эффект химического и электрического поглощения газов стенками и электродами манометра. В результате этого эффекта манометр приобретает свойства миниатюрного сорбцяонного насоса, скорость откачки которого в начальный период, работы н отдельных случаял может достигать нескольких литров в секунду. Если система электродов ионизацианного манометра заключена в отдельном стеклянном баллоне, а проводимость трубопровода, соединяющего манометр с откачиваемым объемом, имеет примерно то иге значение, что и скорость откачки манометра, то ошибка в измерении давления может достигать 100«гс.
Следзет также иметь в виду, что если систему электродов ионизацпанного манометра смонтировать без бал.лона на отдельном фланце и поместить непосредственно в откачиваемый абтюлц то прп давлениях ниже 1О-' мм Рт.ст. 148 показания такого «открытого» манол~егра будут от.лнчаться от показаний манометра, соединенного с откачнваемым объемом с помощью тр)бопранодз. Как показано в работе [Л.
!17), разница в показаниях обоих манометров может быть объяснена тем, чта «открытый» манометр, помещенный в откачиваемый объем, ~регистрирует полное давление, являющееся суммой давления остаточных газов и давления паров используемой в насосе рабочей жидкости. В отличие от этого манометр, установленный снаружи аткачиваемого объема и соединенный с иим через трубопровод, регистрирует лишь общий уровень остаточных газов.
Поскольку стенки манометра имеют температуру, близкую к комнатной, то в нега попадает лишь незначительное количество молекул пара рабочей жидкости, где они подвергаются крекингу, продукты кот«Гроса вытекают обратно через соединительный тру. бопровод в откачиваемый объем. Относительная чувствительность ионизацвонного манометра дли различных газон меняется ат 1 до 10, причем по мере понижения давления точность измерения понижается. Поэтому измерения кожно считать достоверными только в том случае, если известен состав остаточных газов. Если же состав остаточных газов не известен и вместе с тем необходимо произвести прецизионные измерения д»аления, та предпочтительнее использовать масс-спектраметрнческие приборы.
Приборы дяя измерения парциальных давлений Прн напылепвн тонких пленок в вакууме, помимо разряжения, создаваемого в рабочем объеме напылвтельной установки, большое значение имеет состав остаточных газов, а также состав и количество тех газов, которые выделяются в процессе разогрева, испарения, конденсации и последующей термообработки напыляемого материала. Для измерения парциального давления используются различные видь масс.спектрометров, оснониьщи параметрами которых являюгся: диапазон регистрируемых масс; разрешающая способность, опредсляемая как отношение М!ЬМ, где М вЂ” регнстрируемая масса, а ОМ вЂ” разность двух соседних масс, еще разрешаемых прибором (разреша~ошая сцосабность обычна выражается отношением массового числа к ширине пика ионного тока на полонине его высоты н для большинства масс-спектрометров лежит в пределах от 20 до 50); чувствительность, определяемая минималылым регистрируемым парциальным давлением [отношение ионного тока к соответствующему счу парциалыюму давлению), причем у различных типов масс-спектрометров чувствительность колеблется в широких пределах; диапазон измеряемых давлений [обычно от 1О-з до 10 " мм Рт.
ст). Прк измерении парциального давления в процессе вакуумного наоыленни тонких пленок к масс-спектраметру предъявляются следующие требовании. датчик масс-спектрометра не должен вносить ни качественных, ни количественных изменений в состав нсследземых газов, для чего необходима, чтобы он обладал минимальным газовыделением; парциальнае давление в датчике масс-спектрометра должно быть равно давлению в рабочелг абъелле установки; это может бьжь достигнута, если датчик ввести непосредственно в исследуемый 149 хе » ив „'..-".«(~". »й и О' й ЬЬ ь я Яя 5 й я й а (» мч Ь » я » я «8», й»ч я о ейй юзи Ь » и ч 3 « ао » 3 пЦ ой х [м я М»ссх иозов Га» 0,472 0,179 1,26 0,246 1 1,31 1,88 0,95 1,2 0,85 1,2 1 1,1 1,02 0,45 0,21 1,00 0,3 1 1,31 2,02 4,2 2 6 10 2,8 9,4 13 19 10,1 3,9 5,4 21,5 23,6 41,5 2 4 15 н 1 20 28 40 84 В шород .
Гелий Метан . Неон Азот . Аргон Криптон П р и и е ч а а а е. Аесочютяоя чувст»атал»настыв д» ом«»»трона а иаяазацяоаногз м»но««тра Км иа»ы»»ется отношение 'с р' гхг !, †»«»ачина из«нога тока, а; !, †»ели«ни« »лехтрояаога тока, а, р — Х»а»ение н»нера«мого г»за, мм ргч. «зь 150 збьем или обеспечить достаточно высокую проводимость соединй тельного трубопровода; разрешающая способность прибора должна быть достаточной для четкого разделения монов исследуемых масс; в том случае, когда производятся количественные измерения, желательно, чтобы имела место пропорциональная зависимость между ~компонентами газовой среды и соответствующими им электрическими сягналами.
Наиболее распространенным прибором для измерения парцизльного давления остаточных газов является омегатрон, В этом приборе молекулы остаточных газов сначала подвергаются локальной ионизации за счет соударения с электронами, испускаемыми череа специальную щель накаленным вольфрамовым катодом. Возникающие при этом положительные ионы ускоряются между двумя параллельнымн пластинами, к которым приложена переменнан разность потенциалов высокой частоты. Одновременное воздействие постоянного магнятного и переменного электрического полей заставляют ионы двигаться по спирали со асе возрастающим радиусом.
Если изменять частоту переменной разности потенциалов, то нз коллектор будут последовательно попадать ионы с различными массовымя чвслами. Получающиеся прн этом пики ионных токов образуют спектр масс, по которому можно определить состав и парциальнае давление каждого компонента остаточных газов. Коэффициенты относительной чувствительности омегатрона н нониззционного манометра ЛМ-2 приведены в табл. 2-7.
Таблица 2-7 Как видно из приведенной таблицы, относительные чувствитсль. ности омегатрона ц и иопизационнога мзнометра ф весьма близки. Поэтоыу при использовании омегатрона в качестве манометра для измерения парцнального давления с точностью ш!5»7«от содержания компонента нет необходимости градуировать его по каждому газу в отдельности. Для этой цели достаточно определить его чувствительность по любому газу, а для других газов воспользоваться значениями относительной чуаствгпельчоств для ионизационпого мана- метра, приведенной в габл.
2-7. Несмотря на та, что по абсолютному значению чувствительность омегатрова блиака к чувствительности стандартной конструкции ноннззционного манометра [для омегатрона по воздуху она составляет 9,4 [лгж дг. ст.!-', а для манометра ЛМ-2 — 21,5 [жм рг. сг.[-'[, при работе с омегатроном првходнтся применять специальные электрометрические усилители. Лело в том, что ток эмиссии ионного источника омегатрова примерно в 1 000 раз меныпе, чем у вольфрамового катода, обычно пряменяемого в ионизамионном манометре.
Поэтому при давлении 10-'» .и.н рг. ст. в омсгатроие приходится из. мерять токи 10 — ы — 1Осж а, что и ограни пгвает нижний предел дав. ления, нзмеряемого омегатроном Отечественная промышленность выпускает «измеритель парциального давления омегаиранный» ИПД0-1, датчиком которого является лампа РМО-4С. В лампе используется вольфрамовый катод и электроды из нелгагнитного мета.лла. Лампа имеет стеклинную обалочиу в виде цилиндрической колбы диаметром 35 жм, снабженной патрубком для присоединения к исследуемой вакуумной системс. Небольшие размеры датчика, легкость обезгаживания и высокая чувствительность обеспечили широкое применение прябора р!ПДО-1 для измерения парциальцого давления с точностью «с!0%.
Для просмотра участка спектра масс на экране электронно-лучевой трубки может быть использован отечественный масс-спектрометр МХ 4301. В тех случаях, когда применение приборов омсгатронного типа невозъю>кно из-за наличия у иих магнитного поля, обычно исполь. зуют различные радиочастотныемасс-опектрометры. В масс-спектрометре Беннета между катодом и коллектором ионов расположены трехсеточные каскады, иа средние сетки которых подано небольшое высокочастотное напряжение. Ионизация исследуемых газов по-прежнему осуществляется электронами, эмиттируемыми вольфрамовым катодом.
Образующиеся при этом ионы с помощью ускоряющего напряжения вытягиваются в пространство анализатора. Проходя через каскад сеток, ионы получают прирост энергии, величина которого зависит от ях массы. Максимальный прирост энергии получают «синхронные» ионьг, цроходяшие первую сетку каждого каскада в фазе высокочастотного напряженна 46', а центральную сетку — в момент смены знака паля.
Несинхронные ионы попадают на сурпрессорные сетки, расположенные непосредственно перед коллектором ионов. Синхронные ноны, обладая максимальной энергией. проскакиазют между витками сурпрессорных сеток и достигают коллектора ионов. Развертку масс- спектра осуществляют изменением ускорягощего напряжения, подаваемого на первую сетку, расположенную в непосредственной близости от катода. В часс-спектрометре Редхеда, получившем нззванне топатрон, имеется две группы сеток, между которыми приложено высокочастотное напряжение.
Частота напряжения, приложенного между !5! обеими группами сеток, а следовательно, и между каждой парой соседних сеток, подобрана так, что ноны, имеющие определенное массовое число, попадая в анализатор с постоянной скоростью (определяемой массовым числом и пройденной разностью иогенциалов), отбирают от высокочастотного поля максимум энергии. В результате того, что энергия этой группы ионов резко возрастает, они приобретают возможность проскакивать сквозь сурпрессорные сетки с высоким положительным потенциалом и достигать отрицательно заряженного коллектора, создавая в его цепи пик ионного тока.
Ионы, имеющие другое массовое число, не могут отбирать энер. гию от высокочастотного поля, а следовательно, обладая малой энергией, тормозятся положительно заряженными сурпрессориыми сетками и не достигают коллектора. Изменяя частоту приложенного напряжения, можно последовательно получить пики для ионов с различными массовыми числами (от 2 до 300). Кроме определении парциального давления сосгавляющих газов, топатрои позволяет также замерить и полное давление всей газовой смеси в диапазоне от 30 ' до 30-' хьм рг. сг.
путем измерения ионного тока в цепи первой сетки, расположенной в непосредственной близости от катода. Отсутствие постоянного магнита является достоинством радиочастотных масс-спектрометров. Однако большое число сеток, с одной сторовы, усложняет изготовление датчика масс-спектрометра н, с другой стороны, снижает чувстввтельность прибора. Омегатрон и радиочастотный масс-спектрометр позволяют последовательно получать отдельные пики спектра масс, однако они не дают возможности наблюдать всю кинетику цроцесса газовыделения или газопоглощення. Если необходимо наблюдать одновременно изменение всего спектра исследуемон газовой смеси, наиболее подходящим прибором является масс-спектрометр типа фарвитрон.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
