Данилин Б.С. - Вакуумное нанесение тонких плёнок (1051250), страница 26
Текст из файла (страница 26)
133 криогенныи насос является единственным откачным средством, которое при своей работе не вносит загрязнений в откачиваемый объем. Большим достоинством криогенных насосов является то, что для получения с их помощью сверхвысокого вакуума нет необходн- Рис. 2-30. Стоимость откачки 1 л объема при использовании различного типа насосов. 7 — лнсеузнонный наррмаеллный наале; у — уурйамолелулнрный насос, 3 — титановый насос Следует отметить, что за последние годы все чаще начинают встречаться описания комбинаций различных откачных средств, целью которых является увеличение скорости откачки, расширение диапазона рабочих давлений и снижение времени, необходимого для получения сверхвысокого вакуума.
Так, например, установлено, что быстрота деиствпя геттерно-нонного насоса значительно возрастает, если параллельно к нему подсоединить небольшой магнитно-электроразрядный насос. Интерес представляет также комбинация магнитноэлектроразрядного насоса с криогенным насосом, охлаждаемым жидким азотом. При этом в результате интенсивного вымораживания паров воды и углекислого газа время, необходимое лля получения давления 1 ° 10-а мм рт. ст., сокращается в несколько раз.
Фирма «тгаг1ап» (США) в своих напылительных сверхвысоковакуумных установках использует комбинацию магнитно-электроразрядного, титаново-нспарительного и криогенного насосов, что позволяет после5- часового прогрева и 50 и непрерывной откачки получить в рабочем обьеме установки предельный вакуум 10 — 'о мм рт. сг. Фирма «Ва1хегз» (Лихтенштейн) для откачки сверхвысоковакуумных напылительных установок использует комбинацию паромасляного насоса с криогенным насосом, на поверхность которого, охлаждаемую жидким азотом, непрерывно напыляется титановая пленка. Это позволяет после прелварительного прогрева установки и нескольких часов непрерывной откачки получить в ее рабочем объеме предельный вакуум !О 'о мм рт.
сг. При выборе откачных средств для напылительных установок первостепенное значение имеет количество загрязнений, вносимых из насоса в откачиваемый объем. Поскольку рабочий объем установки пернолически сообщается с атмосферой, то находящиеся в нем стеклянные и металлические поверхности, ранее очищенные различными химическими способами, неизбежно покрываются молекулами воды и гилрокснльных групп. Этот слой в значительной мере защищает поверхность от интенсивного поглощения молекул органических н кремннйорганических жидкостей и молекул углеволоролов, выделяемых из резиновых прокладок. Однако если предварительно химически очищенная поверхность за- 134 тем подвергается электронной бомбарлировке, то в результате термического распада и хемосорбции насыщенные связи органических н кремнийорганическнх молекул разрушаготся и на стекле образуются полимерные пленки органических загрязнений.
Ниже приводятся скорости роста органических загрязнений, возникающих при электронной бомбардировке стекла, в различных вакуумных системах. Саорссть роста загрязнения, А'/ч Састема Нспрогренаемая цельномсталличсская вакуумная система из нержавеющеп стали с прокладками из эластомсра типа антон, откачивасмая паромасляным насосом с креминйоргаиичсской жядкостью 704: без азотной ловушки с азотной ловушкои .
Непрогрсаасмая вакуумнан система нз нсржаасющсй стали со стсиляниым колпазом диаметром 300 мм и прокладками из эластомера типа антон, откачиваемая магнитвьш элситроразрядным насосом Прогрсваемая цельнометаллическая сверхвысоко- вакуумная система из нержавеющей стали с металличсскими уплотнениями, откачиваемая паромасляным насосои с кремнийорганичсской жидкостью 704, снабженная двумя азотными ловушками: во время прогрева сисгемы, при использовании только одной азотной ловушки . после нрогрева, при заливке азота во вторую азотнтю лов> шку Прогревасмая цельнометаллкческая свертвысоновакуумная система, откачпвасмая магнитным электроразрядиым насосом с металлическими уплотнениями." при использовании затвора с прокладками из антона без смазки .
при использовании затнора с прокладками нз антона, смазанными силиконовым маслом . после длительного прогрева насоса . 50 22 37 Из рассмотрения приведенных данных видно, что скорости роста органических загрязнений в вакуумных системах, откачиваемых как магнитно-электроразрялными, так и паромаслянымп насосами, снабженными азотными ловушками, имеют примерно одну и ту же величину.
Хорошо сконструированная азотная ловушка при отсутствгш резиновых уплотняющих проклалок снижаег количество углеводородов в откачиваемом объеме до уровня, который получается при использовании ртутных пароструйных насосов; парциальное давление углеводородов при этом становится ниже 1 10-ю мм рт. сг. 133 2-3. ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА И ПАРНИАЛЬНЫХ ДАВЛЕНИЙ Приборы для измерения вакуума Из многочисленных и разнообразных манометров, предназначенных для измерения среднего, высокого и сверхвысокого вакуума, в технике напыления тонких пленок наиболее широкое врпменение получили теплоэлектрические, ионнзационные с накаленным катодом, радиоактивные н магнитные электроразрядные манометры. Теплоэлектрические манометры.
Работа р этих манометров основана ца зависимости теплопроводности разреженного газа от его плотности, т. е. от количества молекул в единице объема, способных при своем движении 2 переносить тепло. Теплоэлеьгрические манометры делятся на две группы: термопарные манометры и манометры сопротивления. В термопарном манометре термопара своим спаем припаяна к подогревателю. При неизменном 4(У токе накала подогревателя в результате изменения давления меняется температура спал, а следовательно, и термоэлектродпижущзя сила, по величине которой судят о давлении.
Отечественная промышленность выпускает термопарные манометры двух видов: ЛТ-2 Рис. 2-3!. Прин- (в баллонах из стекла ЗС-5) и ЛТ-4М (в меципиальная элек- таллических баллонах диаметром 25,4 мм тричсская схема с припаянными к иим патрубками из низко- включения термо- углеродистой стали, диаметром 14 мм). Подо- парного мапо- греватель в лампе ЛТ.2 изготовляется из пла- метра. тиновой проволоки, а в лампе ЛТ-4М вЂ” из т — неть !нагаева- никелевой илн танталовой. Термопара в обеих тель); 3 — тезка- лампах состоит из хоВомслевой и копелезой пара. проволок диаметром 5 мк и имеет сопротивление около 7 ом, В промышленной и лабо. раторной практике хорошо зарекомендовал себя прибор ВТ-2 (с термопарным маиолгетром ЛТ-2) благодаря своей простате, дешевизне и сраннительно большому сроку службы. Схема включения термопарного манометра показана на рис.
2-3!. Обычно манометр ЛТ-2 работает в режиме постоянства рабочего тока подогревазеля, а мерой давления служит величина термоэ. д. с. Прн токе накала подогревателя 120 †!60 жа прибор изме. ряег давление в диапазоне !О-' — !Ои мм рг, сг. Повышение рабочего тока подогревателя до 300 жа позволяет расширить рабочий диапазон измеряемых давлений до 0,5 †! мм рт. ст., однако точность измерения давления прн этом падает. Вакуумметр ВТ-2 позволяет производить измерение с погрешностью, достигающей !ба(а от измеряемой величины. Точность ироизводимых измерений во многом определяется правильным подбором тока подогревателя, который в процессе измерения должек поддерживаться постоянным, но должен корректироваться в течение срока службы манометра. Ток подогревателя манометрнческой лампы ЛТ-2, поступающей с завода-изготовителя в запаянном и откачанном до давления 13б Коэффициент ч Коэффициент Ч Газ Газ СО СО Воздух Не Не Аг Кг С,Н, СН, Н, ' Н,В 50, С,Й, С,Н, 0,94 0,97 1,0 1,12 1,31 1,56 0,60 0,6! 0,67 0,7! 0,77 0,79 0,86 Значительное унеличение чувствительности термопарных манометров может быть получено, если режим постоянства рабочего тока подогревателя заменить режимом постоянства его температуры.
Для этой цели перед началом измерений для каждого манометра при атмосферном давлении предварительно опрсделяется рабочая величина термо-э. д. с., соответствующая току подогревателя в 600 жа. В процессе измерения давления с помощью реостата непрерывно регулируется ток подогревателя так, чтобы термо-э. д. с. термопары сохраняла бы неизменную величину. По величине рабочего тока подогревателя можно с точностью ж15сй суднть о давлении в объеме манометра.
При этом следует иметь в виду, что для режи. ма постоянства температуры закономеркостч изменения градуировочных кривых для различных газов будут другими, чем для режима постоянства рабочего тока подогревателя. 137 ниже 1. 10 ' мм рт. ст, стеклянном баллоне, определяется ло нарушения в ней вакуума, Для этой цели запаянная лампа через специальныб шланг подсоединяется к измерительному устройству и ток подогревателя изменяется до тех пор, пока стрелка выходного мил.чпвольтметра нс установится точно на сотом делении шкалы прибора; показания мнллцамперметра, включенного в цепь подогрсва.
геля, при этом обычно лежат в пределах от 100 до !40 ла. Рабочий ток подогревателя у манометрических ламп ЛТ-4М, поступающих с завода-изготовителя в открытом виде, указываезся на их баллонах. Уточнение тока подогревателя может понадобиться только в случае проведения очень точных измерений. При этом манометрическую лампу нужно герметично присоединить н вакуумной установке, откачать до давления ниже 1 .10 4 жл рт. ст. и произвести подбор тока подогревателя так же, как и для лампы ЛТ-2.
Для того чтобы по величине термоэлектродвижущей силы судить о давлении в системе, необходимо пользоваться градунровоч. ной кривой. Отклонения от средней прадуировочной кривой по сУхомУ воздУхУ не пРевышают величины ж10а(а дла лампы ЛТ-2 и ж20ей для лампы ЛТ-4М. При работе с лампой ЛТ-2 для определения давления других чистых газов с точностью, в большинстве случаев достаточной для технических измерений (ь20а(а), можно пользоваться типовой гоадунровочной кривой этого манометра по воздуху, умножая полученные по этой кривой давления на соответствующие значения пере- счетного коэффициента д, приведенные в табл. 2-5. Таблица 25 Рис.
2-32. Устройство ионизациопного манометра. / — баллон; т— коллектор ионов, 3 — положительно заряжеинач сетка, 4 — катал. Хотя по своим паспортным данным манометр ЛТ.2 предназначен для измерения давления от 1 10-' до ! ° 10-а мм рг. ст., однако, как видно из его градуировочной ириной, давления виже 10 мм Лг. ст. могут измеряться им лишь весьма грубо.
Так, например, иа всем диапазоне от 1О ' до 10-з мм рг. ст. термо-э. д. с. для воздуха меняется всего лишь от 7,7 до 9,7 ме что соответствует примерно 20а/о шкалы прибора. Значительное повышение чувствительности манометра (примерно в 3 раза] в указанном диапазоне давлений может быть получено за счет сильвого охлаждения его баллона путем его погружения в жидкий азот, Таким путем можно повысить чувствительность термопарного манометра в области низких давлений не только дли воздуха, но и для ряда других газов и паров.