Данилин Б.С. - Вакуумное нанесение тонких плёнок (1051250), страница 33
Текст из файла (страница 33)
Вместе с тем он очень медленно восстанавливает первоначальные размеры после снятия нагрузки. По указанным причинам прокладки из фторопласта в отличие от прокладок из вакуумной резины приходится ставить в канавки со строго ограниченным объ- !60 емом (соединение «в замок»). Кроме того, каждый раз после длительного прогрева целесообразно производить подтяжку болтов с целью устранения течей, которые могут возникнуть за счет текучести материала прокладки, значительно увеличивающейся с повышением температуры. Значительно более высококачественным прокладочным материалом по сравнению с вакуумной резиной является эластомер, получивший за рубежом название антон. Витон представляет собой сополимер гексафторпропена и фтористого виннлидена, В отличие от обычной вакуумной резины, которая уже при температуре 80— 1ОО' С теряет свои эластичные свойства, витон допускает длительный нагрев до 200'С и кратковременный до 250' С.
Если при использовании в качестве прокладочного материала вакуумной резины из нее непрерывно выделяются углеводороды, то при замене резиновых прокладок прокладками нз витона в остаточной атмосфере присутствуют лишь газы с массой менее 32, Таким образом, применение витона в качестве прокладочного материала почти полностью устраняет содержание углеводородов в остаточных газах, Кроме того, витон позволяет прогревать всю установку до 200' С, в результате чего примерно на порядок улучшается предельный вакуум. В тех случаях, когда требуется получить давление ниже 10-6 жм рт. ст.
в металлической вакуумной установке, ее стенки с целью обезгаживания приходится длительное время прогревать при температуре 400— 450'С в условиях непрерывной откачки. Использование прокладок из резины, фторопласта или витона здесь полностью исключено, н для осуществления вакуумноплотных соединений приходится применять металлические прокладки. Для обеспечения надежной герметичности соединения с металлической прокладкой в месте ее соприкосновения с уплотняющими поверхностями фланцев должна возникнуть пластическая деформация. Одновременно сама прокладка в зоне контакта илн вблизи нее должна находиться в напряженном состоянии, чтобы противодействовать сжимаюшему усилию флаицев, которое появляется при затягивании болтов.
При использовании металлических прокладок требуются значительно большие удельные нагрузки, а к каче- 11 — 261 !6! ству обработки уплотняющих поверхностей предъявляются более жесткие требования. Применение плоских или круглых металлических прокладок из мягких материалов (свинец, серебро и др.), зажатых между плоскими фланцами, не обеспечивает надежного вакуумноплотного соединения. В качестве прокладочного материала чаще всего используют предварительно отожженные и очищенные от окалины кольца из листовой холоднокатаной меди М-1 или листового мягкого алюминия. Кольца зажима- ются между фланцами, в одном из которых имеется кольцевая канавка, а в другом- клинообразный выступ. При стягивании фланцев происходит вдавливание прокладки внутрь канавки, что облегчает пластическую деформацию прокладки и обеспечивает хорошу1о герметичность соединения. Такого рода соединение допускает длительный прогрев до температуры 600' С при использоваяии медных прокладок и до 400'С при использовании прокладок из алюминия.
Однако фланцевые соединения с канавочно-клиновым уплотняющпм профилем обеспечивают хороуную герметичность только при сравнительно неболыпих диаметрах (до 200 мм). При ббльших размерах фланцев вследствие анизотропии прокатного металла, из которого они изготовлены, коробленис при нагреве и неравномерный прогиб под действием стягивающих болтов становятся настолько значительными, что достигнуть надежного вакуумно-плотного соединеяия фланцев при использовании канавочно-клинового уплотняющего профиля уже не удается и приходится применять другие виды уплотняющих профилей. Газоныделеиие конструкционных материалов На газовыделение исключительно большое влияние оказывает технологическая обработка металла или сплава, что наглядно видно из рис.
3-1 и 3-2, на которых показано изменение газовыделения меди и нержавеющей стали после различных технологических обработок от температуры нагрева. Данные о газовыделении конструкционных материалов, полученные различными исследователями, по вполне понятныуу причинам (различные методики эксперимента, качество исходных материалов, способы их очистки и др.) не одинаковы. Тем не менее на основании этих 152 данных можно сделать некоторые выводы о способах снижения газовыделения. Так, например, плавка в высоком вакууме резко снижает последуюуцее газовыделение; в результате одинарной плавки газовыделение меди снижается в 20 раз, нержавеющей стали в 5 раз, железа в 15 раз; двойная вакуумная плавка сии>кает газо- выделение железа в 300 раз. При использовании металлов и сплавов не вакуумной плавки заметное снижение газовыделения наблюдается в том случае, если механическим путем снять верхний наиболее окисленный слой, а затем протравить и промыть поверхность металла или сплава.
Более значительное уменьшение газовыделения может быть до11а 163 3,5 5 5,0 2,5 "2,0 'с ч1,5 7,0 Сс 0 200 600 ы00 УЕД4ПЕПатуРСУ, сС Рис. 3-1. Количество газов, пыдсляющихся на меди МБ после различных тсхпологичсских обработок и вакуумной плавки а заннсимости от тсмпсратуры нагрева. ! — обсвжирнваннс; 2 — мсканнческая обработка и травлсннв; 2— отжиг в водороде прн 800' С в тсчсннс 1 ч, 4 — агжнг н вакуумс ПО-' — 10ж мм рг. сг.1 прн 800" с в течение 1 ч; 5 — вакуумная плавка нрн ланлгннн 5 мм рг, сгл 5— вакуумная плавка нрн давлсннн 5 ° 10-2 яя рг. сг. 55 50 25 20 М ю 'и' ац15 з ~с~ 10 3 5 яу 0 200 500 7000 Гампера тра, 'С Рис.
3-2. Количество газон, выделяющихся нз стали Х18Н!бг после различных тсхнологнчссиих обработок и вакуумной плавки в зависимости от тсмпсраууры нагрева. ! — обсзжирнваннс; 2 — огжнг в вакуумс прн 1000'С а течение 1 «;,! — ог:кнг в водорода прн 000'С в тс. чснис 1 ч . 4 — вакуумная плавка. Таблица 3-1 Гезоеылсленне, л.мсГсск см Источник 4 10"е — 7 1О-' Ю4! [Л 2.10-в [Л.
!04] [Л. !04] (Л. !О!! (.'1. 119! 10-' — 10-' о. щ-т 3 10- ы — 5 10-'- 10-' [Л. 119! (Л. !19] 1О ' — 10 -' 5 10-' — 1 10-' 4 1О-' —.1.10-' 4 10-' — 8 10-' (71. 1 Щ! [Л. 119] 8 10-' — О 10-' (Л. 11г1] 1 !О-' 1 1О 104] йм! (Л. 2 10ьм 104! (Л. 107] 1 !О-' (Л. !07! (Л. 104] 1 10-' 3.10-т [,'1. ю4] 1 10-5 — 5.10-е 112] 3 10-3 8 1О-' (л. 1!<3] стпгнуто благодаря предварительному обезгаживанию материала в вакууме при максимально допустимой для данного металла или сплава температуре (с учетом сохранения формы деталей).
После медленного охлаждения в вакуумной печи прн дальнейшем соприкосновении с атмосферным воздухом процесс поглощения газов этими материалами протекает менее интенсивно. После сборки вакуумной системы предварительно отожженные в вакууме материалы могут быть легко и быстро повторно обсзгажены прп прогреве нх под непрерывной откачкой. Практически рекомендуется производить обезгаживание нержавеющей стали при температуре 1 000' С, пикеля при 600 †6' С, меди прп 500' С, дюралюминия при 400' С, тугоплавких стекол при 400' С, легкоплавких стекол при 300' С, латуни при 150' С.
При этих температурах основная масса газов (ЯΠ— 90сго) обычно выделяется в течение первого часа обезгаживання, а после 8 †ч газовыделепие у большинства конструкционных материалов практически прекращается. Однако в ряде случаев прогрев вакуумной установки по тем или иным причинам (наличие резиновых уплотняющпх прокладок, стеклянных деталей и т. и.) бывает недопустим, и обезгагкивание установки приходится производить путем ее длительной откачки при комнатной температура При этом обезгаживание происходит очень медленно, а газовыделение прн достаточно большой внутренней поверхности вакуумной установки может достигать весьма значительной величины. Если это газовыделение не принимать во внимание прп расчете производительности насоса, то откачка системы до требуемого разрежения может занимать очень длительное время. В табл.
3-1 приведены скорости газовыделения некоторых конструкционных материалов. Обработка бензином и ацетоном снижает газовыделение металлов и сплавов в 2 — 5 раз. Травление с последующей промывкой бензином и ацетоном приводит к более значительному снижению газовыделения (в 50— 70 раз). Сварные швы обладают значительно большим газо- выделением, чем свариваемые металлы (рис. 3-3), поскольку швы в процессе сварки насыщаются газом, а нз их поверхности обычно остаются следы флюсов. В связи $44 Раатернел н способ его нрелеерительнов обработки Конструкцпснная сталь, ие обезгаженвая прогревом Конструкциоиная сталь, полированная после длительной откачки !!сржанеюптая сталь, не абезгажснпая прогревом 1!ср»<аве~оп!ая сталь, обезжиренная в парах спирта после длительной откачки 11ср»савсющая сталь после длительного прогрева и откачки .
21атунь обезжиреннан . Латунь, протравленная и обезжирснная, по не обезгажеаная прогревом . Дюралюминий обезжнрепньш . Дюралюминий, протравлеиный и обезгкнрснный, но не обсзгаженвый прогревом Медь обез»асренная . Медь, обезжиренная и протравленная, но не обсзгажеиная прогревом Хромированные и никелированные поверхаости, нс обезгаженные прогревам Ллюмпний полированный, обезжиренный в спирте после длвтельной откачки . Алюминий полированныи, обезжиренный в спирте после длительного прогрева и откачки Эластомер типа антон после длительной откачки Эластомер типа витав после нескольких часов прогрева при 150 С н длительной откачки Фторопласт после длительной откачки Резина вакуумная после длительного прогрева под вакуумом при 80' С и последующей откачки Сварной шов на латунной трубе, необработанвын . Сварной шов на медной трубе, необработанный .
мг 2 ыглг гт см..им мам К 1400 '" 7200 ч 7000 Й 600 К 000 а 400 ь' !В ' !В ! ы зя" еи уя 200 В 2 1 Вяееуя, ч Рис. 3-5. Изменение давления в ва. куумной камере при помегцепии внутрь камеры прокладок нз резины, антона и индия. О 2 4 б б 10 12 Время, ч 0 4 8 12 16 20 24 Время, и Рис. 3-3. Выделение газов в вакууме из стали Х!8Н10Т от 1 г образца (О'С, 760 мм рт, ст.).
! — цельвмй металл; 2— шов вргово-Луговой сварка; 3 — шов, свареввый электроламв цл.а-лл. Рис. 3-4. Выделение газов в вакууме резиной и фторопластом ич 1 г образца (О'С, 760 мм рт. ст.1. ! — фторавлает-4: 2 — резина тааз; г— резина 9024. с этим для уменьшения газовыделения необходимо строго относиться к подбору методов вакуумной сварки и пайки, применяя те из них, которые дают наименьшую массу наплавленного металла. Кроме того, целесообразно по возможности вообще уменьшать число внутренних сварных н паяных швов. Вакуумная резина даже при комнатной температуре имеет значительное газоотдсленис, которое резко увели- 56 52 „28 24 ез 20 Я 16 в!2 4 чивается с повышением температуры.
На рис. 3-4 показано выделение газа в вакууме резиной марки 7889 и 9024. Здесь жс для сравнения приведено газовыделение фторопласта. Установлено, что при температуре 80— 100'С газоотделение резины марки 7889 в вакууме практически прекращается через 15 — 20 ч. Общее количество газообразных продуктов, выделяющихся за это время из резины марки 7889, приведенное к нормальным условиям, составляет 0,8 гм' на 1 г образца. За это же время из 1 г резины марки 9024 выделяется примерно в 2 раза болыпе газообразных продуктов, причем даже после 20 ч откачки процесс газоотделения все еще продолжается, хотя его интенсивность постепенно спадает.