Борман В.Д. - Физические основы методов исследования наноструктур и поверхности твердого тела (1040989), страница 5
Текст из файла (страница 5)
5 х 1О'~ см ' откуда г = 0 — „,, -1,9х10 с. С3 1-2.7х10" см гс' Таким образом, образование моцослоя адсорбата на повсрхности при атмосферном давлснии происходит за время порядка нсскольких наносскунд, Очевидно, что в таких условиях исслсдовапис самой повс!зхггосги затрудггсно. Оцсним тспсрг~ давлснис (т.с.
уровснь вакуума), при котором за врсмя зкспсримснта (порядка одного часа, т= 3600 с) на поверхности адсорбирустся не более одной дссятой доли монослоя (0=0.1). Из (1.14) имссм: «4мт 3.51 х 1О' Оц, ./ = Сг и, слсдовательно, 6ь„Гмт 0.1 5 1О'" .ЛГ300 3.51х10 ' . Сг 3.51х10' 1.3600 Если коэффициент прилипания мсньшс сдиницы (С=О.!), тогда р=3.9~!О ~ 'Торр. Таким образом, для обсспсчсния чистоты исслсдусмой повсрхности в вакуумной камере ан;иитичсской установки на нротяжснии вссго экспсримснта нсобходимо поддерживать давлсние остаточных газов на уровнс нс нижс р-10 ~~ Торр — 10 ~ Па. Свгузгвысокигг ваклгигмг (СВВ) называют такой уровснь вакуума, при котором соударсииями атомов осгаточных газов с исслс дусмой повсрхностью за время экспсримснта можно прснсбрсчь. Поскольку минимальнос время исслсдования (напрнмер, получение одною РФЭ спскгра) занимает несколько минут, уровснь СВВ можно отсчитывать от величины порядка — 10 Я Торр.
В настоягцсе чв врсмя предельно достигнутое значснис вакуума составляст = !0 Торр. Из выражений (1.14) и (1.15) следует, что количество адсорбированных атомов на поверхности для данного типа атомов и тсмпсратуры опрсдслястся произведением давления на врсмя: 3.51х10'' -- С (1.16) гМТ Всличина, равная произвсдснию давления па врсмя я =рг, (1.17) называется экспозицией. Единицсй измсрсния экспозипии являстся лснгмюр (1 ап гпшг): 1Л=10 ' Торр-с.
Нетрудно показать, что при экспозиции в 1 Л на поверхности образуется один монослой адсорбированных атомов (при С=1): 3.51 х 10 С 3.51 х 10 1 мт зг.зоо д= "" = „=0.7М1.. и . З.бх!0'~ ив 5х10" Для иллюстрации эффекта экспозиции приведем экспериментальные данные по адсорбции молекул водорода, оксида углерода, кислорода и йода на поверхности никеля )ч1(100) при одинаковой экспозиции а=! Л (табл. !.3). Таблица !.3. Р)овсрхностнал концснтраннв различных алсорбврованпых молскул на иовсрхнос~ и%() ОО) нрн одинаковой аксоозннии а=! Л ВиднО, чтО с ростОм массы малскулы иаолюдастся умсньшснис каличсства адсОрбнрОванных молскул, таким Образом, чтО всличи" иа и з. 1!М 6' ОСгаСТСя постоя!ШОЙ.
Перечислим основные способы пол чсния атома но-чистой пощозцод ш: !) прогрев образца в СВВ для активации дссорбции адсорбированных на поверхности образца атомов/молекул (обычно примеси кислорода, углерода, серы, адсорбируюгцисся из атмосферы); 2) скол манокристалла в вакууме (или на атмосфере нспосредствен перед загрузкой образца в СВВ камеру) вдоль определенной кристаллической грани. Например, (100) для кристаллов !чаС! и других гцслочио-галоидных соединений, (ООО!) для кристалла высокоориентированного пиролитического графита, (!1!) Для кристаллов типа Сара.
Недостатком данного метода является его Ограниченность определенным типом материалов (нс подходит для металлов) и возможпос образование атомных ступенек на поверхно- сти скола„что в ряда методов усложняет интерпретацию результа- тов анализа„ 3) травление поверхности ионами благородных газов (Аг', Ие, 11с ) в СВВ для физического удаления примеси.
Основным недостатком данного способа очистки является разрушение поверхности при сс бомбардировке анергетичными ионами (с энергией в сотни зВ) и образование дефектов, а также частичное внедрение ионов в приповерхностныс слои образца; 4) создание чистой поверхности в СВВ путем осаждения тонкого слоя вещества на монокристалличсску1о подложку (методами термического испарения, молекулярно-лучевой эпитаксии, импульсного лазерного осаждения и пр.).
В качестве примера эксперимс1ггальной СВВ установки на рис.1.2. приведены схема и фотография сверхвысоковакуумного комплекса для импульсного лазерного осаждения и ш кйи анализа поверхности, сверхтонкнх слоев и нанокластсров методами РФЭС, ОЭС, СРМИ и масс-снсктромстрииь созданная в мсжкафсдральной аналитической лаборатории МИФИ на базе электронного спектромстра ХБАМ-800 Кга1оа. Основныс характеристики СВВ систем для анализа поверхности: 1.
Все элементы вакуумной камеры изготовляются из нержавеющей стали. сваренной аргошю-дуговым способом, или из вакуумированной стали. Этот материал очень медленно коррозирует и медленно выпускает из себя растворенные газы. 2. Вакуумные уплотнения (прокладки) делаются нз металла (Аи нли Сц)„а нс из пластика, чго предотвращает попадание в вакуум органических компонент и водяного пара, а также позволяет проводить общий прогрев установки.
3. Вся установка скйнст13уирована такь что сс мо1кно прогревать до - 470 К нри работающих вакуумных насосах. Про1 рев установки приводит к ускорению дссорбции водяного пара н других газов со вссх Внут1зснних 110всрхнос!ей камс)зы и улуьнпснн1О достижимого уровня вакуума. 4. Насосы.
использусмыс для откачки СВВ камер, обычно являются бсзмасляными (диффузионными„ионнымп). 5. Обычна система является комбайпюм, позволяющим проводить анализ образца в одной вакуумной камсрс нссколькими мстодами. 6. Наличие нескольких СВВ камср в сисгеме, которые могут быль изолированы друг от друга заслонками: а) !!!л!!ьзо!!ая к!ь!!!р!! для ввода/вывода образца из атмосфсры в вакуум без общей развакуумировки системы (поддсржанис СВВ в других камсрах при загрузке образца)„ Ь) А!!мя7и !!Рк!Ч!!Риро(!!!ния чля провсдсния прсдварнтсльных манипуляций с образцом 1нагрсЫотжиг„осаждснис топких слоев, ионноетравлснис); с) калери а!!!!г!из!!тор!! для анализа подготовленной повсрхностн образца разными аналитичсскими мстодами; выдслснис измсритсльных устройств в отдельную камеру позволяет поддсрживать их в условиях СВВ, что обсспсчиваст стабильность их хараьгсристик; 7.
М!!огоступспчатая система откачки камср, использующая различные вакуумныс насосы: а) прсдваритсльная откачка от атмосфсрного давлсния до уровня р-10 -10 Торр (шлюзовая камсра после ввода образца, камсра препарирования и анализатора после полной развакуумирсвки снстсмы, выходы высоковакуумных насосов для откачки СВВ камер) с использованием фор!!ак~:~:.и!!ых (механические роторные масляные) или !1соз!!!!!юных (безмасляных) насосов; Ь) откачка основных СВВ камер после достижсния форвакуума до уровня р-1Π—:1О Торр с нспользоваписм дпфг/л'з!!о!!!!ых и -9, -ц !!о!!!!! !х насосов. Рис.
1.2. Схсма устройства и внспшнй впд С'ВВ комплскса для импульсного лазсриого осаждс|шя и 1и хпп исслсдовапия злсктрониой с1рук~уры и тоиолопш иовсрхпосги, свсрхтоиких слосв и нанокласзсров в ироцсссс пх роста мозолями РФ:ЭС, !У)С, СРМИ и масс-спсктромстрип, создаииьш в лаборатории авторов на базс злскзронио~о сисктромшра ХЯЛМ-ИОО Кга!оа: 1 — полусфсричссюш зисргоапали штор. 2 -- рсвти сиовский источник, 3 — звсктроиная пушка, 4 — ионная пушка, 5 — квалрупольный масс-спскз ромсз р, 6 — камера лая загрузки обра шов, 7 — камера ирспарированим, 3 -.
заслонка, 9 — камсра ацализ1пора, 1Π— прсцпзиоиный мапииулятор, 11- т'Лб:г1длазср 29 Последовательность провсдспия зкспсрпмеки: 1. Достижение СВВ в основных камерах установки для исследования поверхности. 2. Подготовка поверхности образца на атмосфсрс (предваритсльная очистка, полировка, скол, и т.д.). 3, Загрузка образца в камеру прспарирования чсрез шлюзовую камору с послсдуюгцсй откачкой камср до первоначального уровня вакуума. 4 Подготовка поверхности образца в условиях СВВ (очистка поверхности пугсм нагрева и/или ионного травления. напылснис тонких слосв на образсц).
5. Персмсгцсннс образца на пггокс в камеру анализатора в условиях СВВ. 6. Анализ образца различными методами исслсдовапия. 7. Выгрузка образца после анализа из СВВ камср на атмосфсру. 8. Обработка рсзультатов анализа, Глава 2. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия 2.1. Общие замечания Историческая справка Мстод рснтгсновской фотоэлектронной спсктроскопии 1х-гаук РЬо1ос1сс1гоп врсс$гоасору, ХРБ) имвст такжс другое названис, ввсдсннос сго основоположником Каем Зигбаном (Ка1 ЯспЬайп) из Унивсрситста Уппаслы, Швсция — ЭСХА — элсктронная спсктроскопия для химического анализа (с1сс!гоп арсс!гоасору Гог с1зсписа1 апа1уяв, ЕНСА).
Рис, 2.1. Кай Зш баи !1918-2ОО7). шведский ф~г1ик. паурсаг Яоосвсвскои премии по 1исшк 19Ь! ь ваа в дал разработку мстода здсктроииой спсктроскошш высокого разрсшсиивв. До иосисгишк дисй жпвии рабопаа в Лаооратории Аигс грсгва Уисаивского уиивсрситс1а Рснтгсновская фотозчсктроцная спсктроскопия зародилась при исслсдовании фотоэффекта (открыт Гсрцсм в 1887 г.), в ходс которого в качсствс источника возбуждсния фотоэлсктронов использовалось рентгеновское излучение. Затсм послсдовали исследования Рсзсрфорда, сдславшсго в 1914 году первый шаг к выводу основного уравнения РФЭС.
Послс первой мировой войны исследования проводились Робинсоном и Морисом де Бройлсм. К 1920-м годам были получспы спсктры многих элсмснтов. В 1925 г, Пьером Ожс 1Р1сггс Ац8сг) был открыт эффект элсктронных нерсходов, названный его именем. С 1940-х годов в университете г. Упсала 1Швсция) груш!а Зигоана исслсдовала спсктроскопиго бота-излучсния, Был сделан вывод о возможности реализации )лсктронной спектроско- " Фото с сайта: Ьп1клпоЬс1рг1вс.в1г!па1.п1пасгппй1оЬс! ргй'.саврйув1сяЛаигса!са|'1931 31 пии с возаужлснисм, нри поыоц1и рснтГсновскоРго излучсния вмсста использования радиоактивных источников.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
