Диссертация (1025198), страница 15
Текст из файла (страница 15)
Параметр А является отношением высотыкапли h к диаметру её опечатка a:A=ha(4.1)107Чем больше аспектное отношение, тем более форма капли подобна сфере.Так, если капля приходит на подложку в твёрдом виде, то она имеет вид шара,и аспектное отношение равное 1. Отпечаток капли в виде полусферы наподложке имеет аспектное отношение менее 0,5. Отпечатки жидких капель,пришедших на подложку, имеют форму «диск» или «атолл» и аспектноеотношение A << 0,5 .абвгРисунок 4.1.Микрофотографии капель на образце для различных материалов. Полезрения 20х20 мкма – титан; б – алюминий; в – медь; г – кремний108абвРисунок 4.2.Микрофотографии капель различных типова – «сфера»; б – «диск»; в – «атолл»Для расчёта массы пришедших на подложку капель необходимо знать ихобъём. Вычисление объёма и аспектного отношения для капель, имеющих109форму полусферы и «диск», трудностей не представляет.
Определение объёма иаспектного отношения капель формы «атолл» затруднено вследствие ихсложной формы. Для характеристики высоты и объёма капель введёмприведённую высоту капли hпр, которая находится из равенства объёмов капельформы «атолл» и «диск» при одинаковых диаметрах a = a1:π a12=Vhпр4,V ≈ π a 2 h − a 2 (h − h ) 1 1212 4абвРисунок 4.3.Профилограммы и схемы капель различных типова – «сфера»; б – «диск»; в – «атолл»(4.2)110откудаhпр =a12 h1 − a22 (h1 − h2 ).a12(4.3)Одному диапазону размеров капель Δai, как правило, соответствуетнесколько измеренных значений аспектного отношения Ai(a).
Для каждогодиапазона значений размеров капли Δai было проведено усреднение аспектногоотношения Ai согласно выражениюA( a ) =∑ A (a) ,∑Ni(4.4)iгде A(a) – усреднённое аспектное отношение; Ni – общее количество значенийAi, соответствующих диапазону Δai.На Рисунке 4.4 приведены зависимости аспектного отношения отдиаметра капель на подложке, полученные для различных материалов.Функции A(a) для всех материалов приведены на Рисунке 4.5.Все материалы, кроме титана, имеют аспектное отношение менее 0,1 длявсего диапазона размеров. Таким образом, все капли имеют плоскую форму.Аспектное отношение для капель титана, имеющего большую температуруплавления, А > 0,1.
Зависимости аспектного отношения от тока разряда и отвеличины индукции арочного магнитного поля, установлено не было.Имея данные о форме отпечатка капель A(a) можно получить зависимостьобъёма отпечатка капли от её размера V(a). Эти данные потребуются вдальнейшем для последующего вычисления массовой доли капель в покрытиии для оценки размера капли до столкновения с подложкой:V (a) =π a24⋅ h( a ) =π a34A(a )(4.5)Графики зависимостей V(a) для различных материалов приведены наРисунке 4.6.111абвгРисунок 4.4.Аспектное отношение для различных материалов в зависимости от размераотпечатка капельа – титан; б – алюминий; в – медь; г – кремнийРисунок 4.5.Зависимость аспектного отношения A(a) от диаметра капли112абвгРисунок 4.6.Зависимость объёма капель от размеров отпечатка V(a) для различныхматериалова – титан; б – алюминий; в – медь; г – кремния4.2.
Дисперсные характеристики капельной фазы в покрытииПомимо исследования морфологии капель было проведено измерениеразмеров капель и рассчитана удельная плотность распределения капель поподложке.Размеры большинства капель на подложке лежат в диапазоне от 0,01 до10 мкм, потому измерения проводились на микрофотографиях с различнымразрешением (увеличением) и, соответственно, охватывающими разнуюплощадь поверхности. Плотность потока капельnиз диапазона размеров Δaрассчитывается согласно выражению:n =naS ⋅t(4.6)113где na – общее количество капель, измеренное на площади образца S, осевшееза время t.Значения относительного числа капель были получены для каждогодиапазона размеров капель Δa и для каждой отдельно взятой микрофотографии.Так как плотность потока капель является удельной величиной, то можносравниватьзначенияплотностипотокакапель,полученныенамикрофотографиях любого разрешения. Каждому значению диапазона Δaсоответствует некоторая плотность потока капель, что даёт гистограммуплотности потока капель.
Гистограммы представлены на Рисунке 4.7. Весьдиапазон измерения разбит на два диапазона: от 0 до 1 мкм и от 1 мкм до 5 мкмдля удобства представления.Из приведённых гистограмм следует, что при увеличении индукцииарочного магнитного поля до 12 мТл количество капель на подложке снижаетсяот 2 до 10 раз в зависимости от диапазона размеров капель и материала.Вероятной причиной этого служит более высокая скорость движения катодныхпятен.Следует отметить, что наблюдается снижение плотности потока какмелких капель, размером менее 1 мкм, так и крупных капель, размером более1 мкм. Для различных материалов поток мелких капель при увеличениииндукции магнитного поля до 12 мТл снижается 4-15 раз, в то время как потоккрупных капель снижается в 2-5 раз.Увеличение скорости движения катодных пятен по катоду имеет предел(см.
гл. 3). Так, для титана предел скорости движения порядка 28-31 м/с. Еслисвязывать размеры кратеров, поток капель на подложку и скорость движениякатодных пятен, то, соответственно, есть предел снижению числа капель впокрытии. То есть при бесконечном увеличении индукции арочногомагнитного поля невозможно полностью избавиться от капель в продуктахэрозии катода.114абвгРисунок 4.7.Гистограммы плотности потока капель на подложку при различных индукцияхарочного магнитного поля и для различных материалова – титан; б – алюминий; в – медь; г – кремний1154.3. Функции распределения капель по размерам отпечатка f(a)Функция распределения является вероятностью обнаружения величины Pв диапазоне Δa и вычисляется согласно выражению вида [142]:∆na_ i 1 *∆Pi 11 ∆na_ ilim===f (ai ) limf (ai ) ≈,∆ai →0 ∆an ∆ai →0 ∆ai nn ∆aii(4.7)где f*(a) является ненормированной функцией распределения капель поразмерам.
Таким образом, значение функции распределения капель подиаметру отпечатка в точке ai±Δai/2, вычисляется как отношение значенияплотности потока капель ∆na_ i из диапазона диаметров отпечатков капель Δai кширине этого диапазона и к общей плотности потока капель n . Значение Δai внашем случае имеет ненулевые значения, что задаёт погрешность определенияфункции распределения f(a).Общий поток капельnможет быть найден двумя способами. В первомслучае n получается непосредственно из проведённых измерений. Во второмслучае n можно вычислить из условия:1f=*(a)dan ∫f (a )da∫=1.(4.8)Следовательно:n = ∫ f *(a )da .(4.9)Функции f(a) и f*(a) были вычислены из полученных гистограммплотности потока капель на подложку.
После этого было произведеносглаживаниеполученныхфункцийраспределения. Расхождениемеждузначениями общего количества капель, полученное непосредственно изизмерений и с помощью выражения (4.9), составило не более 10 %.Функции распределения капель по размерам для различных материаловприведены на Рисунке 4.8.116абвгРисунок 4.8.Функция распределения капель по размерам f(a) для различных материалова – титан; б – алюминий; в – медь; г – кремний4.4. Распределение массы между фракциями капель fm(a)Зная функцию распределения капель по диаметрам отпечатка f(a) иаспектное отношение A(a) капель, определяющее массу капли m(a), можнополучить распределение массы капель между фракциями fm(a), котороепоказывает, какую долю Δm(a) от общей массы капель m в потоке имеют каплис размером a±Δa:=f m (a)m(a )∆n(a )1 ∆m(a )1==mΣ ∆a∆an ∫ f (a )m(a )dam( a ) f ( a )∫ f (a)m(a)da,(4.10)где n – общее количество капель, mΣ – общая масса капель.Масса капли с диаметром отпечатка a вычисляется выражением:=m(a ) ρ=V (a) ρπ a34A(a )(4.11)Характерные функции fm(a) для различных материалов приведены наРисунке 4.9.
В Таблице 4.1 приведено наиболее вероятное значение ac и117диапазон размеров капель ac min и ac max, на долю которых приходится большаячасть переносимой каплями массы. Полученные данные о среднем значенииразмера капель, переносящих большую часть массыкапель, хорошокоррелируют с произведением плотности и теплоёмкости материала катода.Рисунок 4.9.Распределения массы между фракциями капель fm(a) для различныхматериаловТаблица 4.1.Значения наиболее вероятных размеров ac и диапазон размеров капель,переносящих большую часть массы капельМатериалTiAlCuSiac, мкм2,5 мТл6,3 мТл12,5 мТл0,650±0,5690,814±0,4360,835±0,5760,229±0,1450,827±0,5490,822±0,4450,907±0,4880,720±0,7000,583±0,7810,727±0,3120,959±0,4620,478±0,490Среднеезначениеac, мкм0,6870,7880,9000,476Диапазонразмеровac min - ac max0,054-1,3200,390-1,1850,392-1,4090,031-0,921Показано, что наибольшую часть массы переносят капли со среднимиразмерами от 0,217 до 1,208 мкм (размер капли на подложке).
Материал катодавлияет на размеры ac незначительно. Однако, в случае кремниевого катодабольшую часть массы переносят капли минимальных размеров. Влияниявеличины индукции арочного магнитного поля на размер ac выявлено не было.1184.5. Массовая доля капельной фазы в продуктах эрозии катодаПродукты эрозии материала катода в вакуумно-дуговом испарителесостоят из ионов, электронов, атомов и капельной фазы. По различным оценкамдоля капельной фазы в продуктах эрозии составляет от 8 до 90 % [80, 83, 95, 97,112].
Методики, описывающей расчёт массовой доли капель, в литературе неприводилось.Массоваядолякапельявляетсяосновнойвеличиной,позволяющей оценить содержание капель в конденсате.Массовая доля капельной фазы cm в настоящей работе рассчитываетсясогласно выражению:cm =mк / Smк / S + mп / S(4.12)где mк/S – масса капель в покрытии площадью S; mп/S – масса покрытияплощадью S.Вычисление удельной массы капель в покрытии mк проводится на основеимеющихсядисперсныххарактеристиккапельнойфазыиаспектногоотношения капель данного материала:mкπ=n=nк ρ ∫ f (a)a 3 A(a)daк ∫ n( a )m( a ) daS4(4.13)где a – диаметр капли на подложке, м; nк – плотность капель на подложке, м-2;m(a) – масса капли в зависимости от её размера, кг; A(a) – аспектное отношениекапель; ρ – плотность материала капли, кг/м3.Количественные значения массы капель в зависимости от индукцииарочного магнитного поля приведены на Рисунке 4.10.
Ток разряда составлял100 А, время осаждения покрытий – 15 секунд.Масса покрытия рассчитывается из известной толщины покрытия безучёта капельной фазы. Толщина покрытия δ измерялась методом «ступеньки»контактным профилометром. В качестве толщины покрытия принималасьвысота «ступеньки» – разность высот между подложкой и покрытием безкапель, которое сформировано маской (Рисунок 4.11).119Рисунок 4.10.Влияние индукции арочного магнитного поля на поток массы капель,приходящих на подложкуабРисунок 4.11.Сформированная на образце ступенька (титан)а – внешний вид покрытия с внедрёнными в него каплями;б – измерение высоты ступеньки120Приизмерениитолщиныпокрытиянеобходимоучитыватьнеоднородности его толщины. Особенно это актуально на малых толщинах.Перед проведением измерения оценивалась степень неравномерности покрытияпутём измерения его толщины на длине 5 мм с шагом 0,2 мм.
Разница междутолщиной покрытия на образцах не превышала 7 %. В качестве среднейтолщины покрытия δср принималось среднее значение между 25 измерениями.На Рисунке 4.12 показаны наложенные друг на друга профилограммыразличных участков покрытия, иллюстрирующие равномерность толщиныпокрытия.Масса покрытия вычислялась по выражению:mп= δ cp ρ ,S(4.14)где δср – средняя толщина покрытия; ρ – плотность материала катода; S –площадь покрытия.Значения толщины покрытия в зависимости от индукции арочногомагнитного поля приведены на Рисунке 4.13.