Элюирование золота с поверхности смолы

Лекция 14. Элюирование (десорбция) золота с поверхности смолы

В насыщенной золотом смоле содержится значительное количест­во примесных компонентов - железа, меди, цинка, никеля, ионов свободного цианида и т.д. Для очистки ионита от золота и примесей его подвергают регенерации, после чего его сорбционные свойства восстанавливаются и он может быть многократно использован в процессе сорбционного выщелачивания. Регенерация ионита заклю­чается в десорбции (элюировании) золота и примесей растворителя­ми.

Регенерация насыщенного ионита включает в себя следующие основные операции:

1. Отмывка насыщенной смолы от песковой фракции пульпы на диафрагмовой отсадочной машине.

2. Отмывка илов водой в промывной колонне; количество воды ~ 10 объемов на 1 объем смолы, скорость потока воды 10—15 м/ч, продолжительность промывки 6—12 ч;

3. Десорбция цианистых соединений меди и железа раствором NaCN. Условия процесса: концентрация раствора 40—50 г/л NaCN, температура раствора 50-60 ⁰С, количество раствора 5 объемов на 1 объем смолы, скорость подачи раствора 1—2 м/ч, продолжи­тельность процесса 20—25 ч, количество колонн 2, остаточная концентрация на смоле: меди до 0,5 г/кг, железа до 0,5—1,0 г/кг; смола переходит в цианистую форму; цианистый элюат, содержа­щий много свободного цианида, направляется в цикл цианирова­ния пульпы.

4.  Отмывка смолы водой от раствора NaCN.

 Условия: количе­ство промывной воды 5 объемов на 1 объем смолы, скорость по­тока воды 1—2 м/ч, продолжительность процесса 15—16 ч, коли­чество колонн 1; промывной элюат подкрепляется NаСN до концентраци 40—50 г/л и возвращается на десорбцию меди и железа.

Рекомендуемые материалы

5.  Десорбция цианистых соединений цинка и никеля и сво­бодного  цианида раствором серной кислоты с концентрацией 20— 25 г/л. Условия: количество раствора 6 объемов на 1 объем смолы, температура 50—60 °С, скорость подачи раствора 1—2 м/ч, про­должительность процесса 30-35 ч, число колонн 2; остаточная концентрация в смоле: цинка - до 1-2 г/кг, никеля - до 0,3-0,5 г/кг; сернокислый элюат, содержащий значительное количество НСN, нейтрализуется и направляется в цикл цианирования; вследствие ядовитости НСN операция должна проводиться в герметичных аппаратах с хорошей вытяжной вентиляцией.

6.  Десорбция золота и серебра слабокислым раствором ТМ с концентрацией 80-90 г/л + 20-25 г/л Н₂SО₄; процесс десорбции благородных металлов проводится небольшим объемом раствора и более длительное время в связи с необходимостью получения более концентрированных по золоту элюатов и меньшей скорос­тью элюирования золота. Десорбирующее действие обусловлено образованием прочного комплекса катионного типа [Аu(Thio)₂]⁺ , который переходит в раствор по ре­акции

Условия процесса: количество раствора 4-5 объемов на 1 объем смолы, температура 50-60 ⁰С, скорость подачи раствора 1—2 м/ч, продолжительность процесса 60—75 ч, количество колонн 4—5, остаточное содержание золота в анионите — не более 0,3 г/кг; растворы ТМ после осаждения из них золо­та и серебра используются в обороте.

7.  Отмывка смолы от золотосодержащего ТМ раствора водой.  Условия: количество промывной воды 1 объем на 1 объем смолы, температура 50-60 °С; скорость подачи раствора 1-2 м/ч, про­должительность операции 30—35 ч, число колонн 2, остаточная концентрация ТМ в промывном растворе — не более 10 г/л; выхо­дящий из операции промывной раствор используется для приго­товления свежего элюирующего ТМ раствора.

8.  Щелочная обработка анионита раствором NaOH с концент­рацией 40—50 г/л с целью десорбции остатков цинка, ТМ, сер­нистых и силикатных солей; щелочь растворяет некоторые осадки в смоле, повышая ее пористость и улучшая кинетические свой­ства. Условия процесса: количество раствора 5 объемов на 1 объем смолы, температура 15—20 ⁰С, скорость фильтрации раствора 1—2 м/ч, продолжительность процесса 30—35 ч, число колонн 2, остаточ­ная концентрация NaOH в выходящем растворе 15-20 г/л; оста­точная концентрация цинка в смоле 0,2—0,3 г/кг; выходящий ра­створ используется для нейтрализации кислых отходов.

9.  Отмывка анионита от щелочного раствора водой.

Условия:  количество промывной воды 4 объема на 1 объем смолы, темпе­ратура 15-20 ⁰С, скорость фильтрации 1-2 м/ч, продолжитель­ность промывки 15—16 ч; число колонн 1; выходящий раствор подкрепляется NaOH и используется для щелочной обработки анионита.

Отгенерированная смола содержит золота 0,1 —0,3 г/кг и суммы  примесей — не более 5 г/кг. Она транспортируется в отделение сорбции и загружается в процесс. На рис… приведена схема селективной регенерации насыщенных анионитов с десорбцией золота кислым раствором тиомочевины.

Золото и серебро из элюирующего ТМ раствора извлекается  электролизом или химическим осаждением.

В случае малого содержания в анионите меди и железа обработ­ка цианистым раствором может быть из схемы исключена.

Все газы, отсасываемые из регенерационных аппаратов с кис­лыми  растворами, пропускаются через абсорбер с щелочным ра­створом для поглощения НСN и получения раствора NаСN или Са(ОН)₂, используемого в цианистом процессе.

Рис… схема селективной регенерации насыщенных анионитов с десорбцией золота кислым раствором тиомочевины.

Расход реагентов при регенерации смолы по кислотно-тиомочевинной схеме на 1 т обработанной руды составляет, г/т: циани­стого натрия 500—600, серной кислоты 200—250, едкого натра 200— 250, тиомочевины 100-200.

К недостаткам схемы относятся: 1) сложность и многооперационность схемы; 2) большая продолжительность процессов ре­генерации (250-300 часов), большое количество задерживаемой смолы и большой расход реагентов; 3) использование крепких горячих цианистых растворов и десорбция ими, кроме меди и железа, до 10% золота и до 50% серебра; 4) изменение реакции среды с щелочной на кислую и затем кислой на щелочную, что снижает прочность анионита и увеличивает его потери.

         Процесс регенерации анионитов на ЗИФ производится в настоящее время в регенерационных колоннах движущегося слоя (КДС), рис… Отношение высоты к диаметру  регенерационных колонн равна примерно 8-12.

Рис…. Регенерационная колонна движущегося слоя (КДС):

1 — вентиля­ционный патрубок; 2 — патрубок для уровнемера; 3 — патрубок для вывода ра­створа и смолы из аэролифта; 4 — патрубок для подвода сжатого воздуха к аэро­лифту; 5 — патрубок для подачи смолы в колонну; 6 — верхняя часть колонны; 7 — сетка дренажа; 8 — переходник; 9 — патрубок; 10 — опоры; 11 — обечайки; 12 — аэролифт; 13-термопара; 14 — патрубок для аварийного опорожнения колонны; /5— решетка; 16— нижняя часть колонны; 17- патрубок для подачи промывных растворов; 18 — фильтрующая перегородка; 19 — контрольный пат­рубок; 20- патрубок для промывки; 21 — патрубок для возврата в колонну промывных растворов из разделителя; 22 — воздухораспределительная трубка; 23 — люк; 24 — теплоизоляция; 25 — съёмный змеевик

Процесс регенерации ведут в серии последовательно соединенных колонн рис. 100. Насыщенный ионит посту­пает в первую колонну, из последней выходит регенериро­ванная смола. Для каждой операции предназначен один или несколько аппаратов. Перекачку смолы по колоннам ведут отдельными порциями периодическим (по специаль­ному графику) включением аэролифтов. Передвижение смолы начинают с последней колонны, откачивая заданное количество регенерированного ионита на сорбцию, затем последовательным включением аэролифтов остальных ко­лонн заполняют их до нормального уровня. Таким образом в каждой колонне ионит постепенно перемещается сверху вниз. Элюенты из напорных емкостей самотеком поступа­ют в последнюю колонну соответствующей операции, элюаты выводятся из первой. Этим достигается противоточное движение смолы и растворов. Линейная скорость раствора в аппарате зависит от технологического регламента опера­ции — необходимой продолжительности и расхода элюента V_p/V_c .Однако во всех случаях она не должна превышать 3—4 м/ч, иначе ионит перейдет во взвешенное состояние, и процесс десорбции нарушится.

Рис. 100. Цепь аппаратов регенерации ионита:

1 — колонна для отмывки от илов; 2 — колонна для цианистой обработки; 3 — колонна для отмывки от цианида; 4 — колонна для кислотной обработки; 5 — колонна для сорбции гиомочевины; 6 — колонна для десорбции золота; 7-— колонна для отмывки от тиомочевины; 8 — колонна для щелочной обработки; 9 — колонна для отмывки от щелочи; 10 — промежуточный аэролифт; 11 — напорная емкость; 12 — сборник товарного регенерата; 13 — чан для нейтрали­зации кислых и щелочных растворов.

Таблица...

Техническая характеристика регенерационных колонн типа КДС

Колонны «электроэлюирования» (колонны взвешенного слоя) пред­назначаются для десорбции из насыщенной смолы золота и се­ребра с последующим осаждением их из раствора в электролизере рис….. Оба аппарата работают в замкнутом цикле, что интенсифицирует, процесс элюирования благородных металлов.

Рис. …. Схема колонны электроэлюирования:

1- корпус; 2- решетка; 3 - крышка; 4-конус; 5-6 - сетки; 7 - смотровое окно; 8- решетка; 9-12 -крепеж; 13-14- прокладки; 15- опора; 16- прижим; 17 – термопара.

Ещё посмотрите лекцию "73 Понятие и виды цен" по этой теме.

Коническая часть колонны снабжена патрубками: верхним для загрузки насыщенной смолы, средним - для отбора проб смолы и раствора в процессе элюирования и нижним - для выгрузки обеззолоченной смолы.

При колонне устанавливается сопряженное с ней оборудова­ние:  фильтр для осветления раствора, чаны-сборники, электро­лизер, насосы, трубопроводы, теплообменник. Скорость цирку­ляции элюирующего раствора в замкнутой системе колонна-элек­тролизер регулируется так, чтобы смола в колонне находилась во взвешенном состоянии. После снижения содержания золота в смоле до 0,1 мг/г и в растворе — не более 20 мг/л процесс прекращает­ся, обеззолоченная смола после промывки водой выгружается и цикл элюирования повторяется с новой порцией насыщенного анионита. Продолжительность цикла составляет 10—12 ч. Для обес­печения непрерывности процесса десорбции необходима установка не менее двух комплектов оборудования, работающих попеременно. Техническая характеристика колонны электроэлюирования (дан­ные ВНИИпрозолото) приведена ниже:

К преимуществам установки электроэлюирования следует от­нести:

1) существенное сокращение продолжительности процес­са десорбции золота со смолы — до 10—12 ч вместо 60—75 ч при динамическом элюировании в колоннах КДС вследствие сниже­ния содержания металла в элюирующем растворе; 2) значитель­ное уменьшение объема элюирующего раствора — до 1,4—3,0 м³ против 4-5 м³ при динамическом процессе в колоннах КДС; 3) возможность снижения концентрации элюирующего раствора по ТМ с 80-90 до 50 г/л.

Основным недостатком данной системы электроэлюирования является  периодичность действия установки, что требует для обес­печения непрерывности работы наличия промежуточных аккумулирующих емкостей (колонн) для накопления смолы в течение Цикла элюирования и приема выгружаемой из колонны смолы после окончания процесса.