МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. Н.Э. БАУМАНА
Титул
Курс лекций:
ФИЗИКА ВАКУУМА
Михайлов Валерий Павлович
Лекция №11
Приборы для измерения парциальных давлений масс-спектрометры
Все приборы для измерения парциальных давлений
основаны на принципе ионизации газа или пара в вакуумной
системе и последующем разделении полученных ионов в
электрическом и магнитном поле в зависимости от отношения
массы иона, измеряемой в атомных единицах массы (а.е.м.) к
его заряду М/q (массового числа ).
При разделении ионного тока на составляющие
используют различие в скоростях движения ионов разных
газов в электрическом поле, которые рассчитываются:
V
=
2Uq / M
V - скорость ионов, м с-1
где:
q - заряд иона, К (q = 1,59 10-19 K для иона+)
M - масса иона, кг;
М = М (а.е.м.)/Na = М(а.е.м.)/(6,023 1023)
U - пройденная ионом разность потенциалов, В
В
большинстве
электронами
случаев
образуются
при
ионизации
медленными
ионы,
имеющие
единичный
элементарный заряд+, т.е. q = e.
Основная характеристика масс-спектрометров: М/(ΔМ) –
разрешающая способность, где М – полусумма массовых
чисел двух соседних пиков (которые хотят разделить, или
“разрешить” на осциллограмме); ΔМ – минимальное значение
разности массовых чисел, которые еще могут быть разделены
(разрешены) данным прибором.
Чувствительность прибора определяется минимальным
измеряемым давлением. Максимальное рабочее давление
определяется долговечностью катода ионизатора.
Статические масс-спектрометры
В статическом масс-спектрометре для анализа газов
используют
различие
в
искривлении
траектории
ионов,
движущихся во взаимно-перпендикулярных электрическом и
магнитном полях.
Схема статического масс-спектрометра с отклонением
ионов на 180о показана на рис. Такой масс-спектрометр
используется в гелиевом течеискателе ПТИ-10.
Схема масс-спектрометрической камеры
1 – катод; 2 – ионизатор; 3 – траектории ионов; 4 – корпус; 5 – манометр
магнитно-разрядный; 6 – присоединительный патрубок; 7 – диафрагма; 8 –
супрессорная сетка; 9 – коллектор ионов; 10 – источник разгоняющего
напряжения; 11 – стабилизатор эмиссии; 12 – выносной прибор; 13 усилитель
Камера статического масс-спектрометра состоит из корпуса
4, выполненного из нержавеющей стали IXI8H10T, внутри
которого помещены: катод 1, ионизатор 2, диафрагмы 7 и
коллектор ионов 9, высокоомное сопротивление и магнитный
электрозарядный манометр 5. Камера помещается между
полюсами магнитов в зазоре магнитной цепи, создающей
магнитное поле 1,0104…1,1104 А
м-1. Магнитная цепь
состоит из двух магнитов, отлитых из сплава Магнико-627, и
арматуры из железа Армко.
В камере у коробки ионизатора 2 закреплен катод 1,
накаливаемый переменным током и эмитирующий поток
электронов. Для того чтобы направить поток электронов к
коробке ионизатора 2, на него подается более положительный
потенциал (+200 В) относительно катода. Коробка ионизатора
имеет два прямоугольных отверстия в виде щелей. Через
отверстие со стороны катода в коробку попадают электроны,
эмитируемые катодом, а через другое отверстие выходят
ионы,
образовавшиеся
молекулами газа.
при
столкновении
электронов
с
Ионы ускоряются электрическим полем, образованным
между ионизатором и входной диафрагмой. Разгоняющее
напряжение составляет 300…400 В. Диафрагма приварена к
корпусу камеры, а ускоряющее напряжение приложено так, что
“минус” подан на корпус камеры, а “плюс” на коробку
ионизатора. Ускоренные ионы, попадающие в камеру через
щель входной диафрагмы, отклоняются магнитным полем за
счет действия сил Лоренца и летят по круговым траекториям:
2UM / q
R
H
где
R – радиус, м ;
H – напряженность магнитного поля, А/м;
U – разгоняющее напряжение, В;
M/q – массовое число иона (отношение массы иона
М к заряду q), кг К-1.
Тяжелые ионы имеют больший радиус траектории, чем
легкие. В масс-спектрометре течеискателя напряженность
постоянного магнитного поля и разгоняющее напряжение
подбираются так, чтобы только ионы гелия попадали на
коллектор ионов. Радиус траектории рабочих (фиксируемых
коллектором 9) ионов гелия в данном масс-спектрометре равен
4 см. Перед коллектором ионов установлена супрессорная
сетка, служащая для подавления фона посторонних ионов
(например, вследствие вторичной ионизации), которые могут
попасть на коллектор. На эту сетку подается постоянное
напряжение +30…40 В.
Динамические масс-спектрометры
Принцип работы динамических масс-спектрометров
основан
на
(инерционных)
использовании
различий
характеристиках
ионов
в
динамических
с
различными
массовыми числами. К таким приборам относятся омегатрон
(радиочастотный м-с), импульсный времяпролетный м-с,
фарвитрон, электрический фильтр масс и др. Разрешающая
способность таких приборов невысока (20…100 вместо 500…
1000 у статического м-с), но они более портативны,
просты, удобны в эксплуатации.
Радиочастотный масс-спектрометр (омегатрон)
Омегатрон или радиочастотный масс-спектрометр по
принципу работы напоминает циклотрон. В коробке 4 датчика,
присоединенного
к
перпендикулярные
напряженностью
вакуумной
постоянное
Н
(с
помощью
системе,
создаются
магнитное
внешних
поле
магнитов)
и
переменное электрическое поле с разностью потенциалов U,
создаваемое
пластинами
3.
Электрическое
поле
меняет
полярность с частотой f (f = 0.1-1.5 МГц, т.е. представляет
полосу “радиочастот”).
Схема динамического масс-спектрометра (омегатрона)
Катод 2 и анод 5 предназначены для создания узкого
электронного пучка, проходящего через середину коробки 4.
Этот
электронный
пучок
служит
для
ионизации
анализируемого газа, находящегося в датчике вакуумной
системы.
Образовавшиеся ионы взаимодействуют с электрическим и
магнитным полями. При этом собственная частота ионов:
q H
f
2 M
где Н – напряженность магнитного поля.
Если эта частота совпадает с частотой колебаний
электрического поля, то ионы будут описывать траектории,
близкие к спирали Архимеда, в плоскости, перпендикулярной
вектору магнитного поля Н.
Как правило, магниты имеют Н = 2000…5000 Э. Ионный
ток,
характеризующий
соответствующее
парциальное
резонансному
давление
массовому
числу
газа,
М/q,
регистрируется с помощью коллектора 7 и фиксируется
прибором 8. Изменяя частоту переменного электрического
поля, можно снять полную спектрограмму остаточных газов
в пределах измерения прибора.
Промышленностью
выпускается
измерители
парциальных давлений омегатронные ИПДО-1 и ИПДО –2 с
датчиком РМО- 4С.
Импульсный времяпролетный масс-спектрометр
(хронотрон)
Импульсный
(хронотрон)
имеет
времяпролетный
схему
работы,
масс-спектрометр
заключающуюся
в
одновременном запуске всех имеющихся в зоне ионизации
ионов
(различных
масс)
в
“трубу
дрейфа”.
Ионы,
образованные в ионной камере, выталкиваются из нее под
действием импульса напряжения и попадают в ускоряющее
электрическое поле. В дальнейшем при движении ионов
происходит их разделение по массам.
Схема импульсного времяпролетного массспектрометра (хронотрона)
1 – катод; 2 – фокусирующий электрод; 3, 9 – диафрагма; 4 –
запирающая сетка; 5 – ускоряющая сетка; 6 – труба дрейфа; 7 –
коллектор ионов; 8 – прибор регистрации ионного тока; 10 – анод;
11 – ускоряющий электрод (для ионов)
Время пролета t ионом расстояния L зависит от его массы,
так как при прохождении разности потенциалов U он набирает
скорость:
тогда
V 2Uq / M
t L / V L M /(2qU )
т.е. время пролета расстояния L зависит от массового
числа иона.
На выходе области дрейфа образуются “пакеты ” ионов
одинаковых массовых чисел, которые через различные
промежутки времени поступают на коллектор ионов и создают
кратковременные импульсы напряжения.
Значения
напряжений
импульсов
пропорциональны
парциальным давлениям анализируемых газов.
спектра
получают
вертикальное
парциальному
на
электронно-лучевой
отклонение
давлению
луча
(длине
Картину
трубке,
где
пропорционально
пика),
а
запуск
горизонтальной развертки осуществляется от генератора
задержки, синхронизированного с задающим генератором.
Расшифровка спектрограммы остаточных газов
Резонансная частота пиков ионных токов:
f рез
qH
2M
где Н – напряженность магнитного поля.
Резонансные
частоты
fрез
пиков
определяются
экспериментально. Для определения массы ионов М находится
постоянная С для масс-спектрометра. Для реперных масс М=18
и М=17 (ионы Н2О и ОН), всегда присутствующих в вакуумной
камере:
С = fрезМ,
где
fрез – резонансная частота ионов паров воды Н2О и ОН
(265 … 290 кГц).
Определив резонансные частоты пиков ионных токов,
определяют их атомные массы:
М = С / fрез .
Определение парциальных давлений остаточных газов
Ионный
ток
датчика,
характеризующий
парциальное
давление газов с массовым числом M/q:
Iл
I i K j j Pj
Io
где
Ii – ток луча, соответствующий i-му массовому числу
M/q, А;
где
К – коэффициент чувствительности прибора по азоту,
равный 7,5 10-7 А Па-1 при базовом токе электронного луча
Iо = 10-5 А;
Iл – ток ионизирующего электронного луча, А;
j – коэффициент относительной чувствительности по j-му
газу;
βj
– относительная величина пика j-го газа в i-ом
массовом числе;
Рj – давление j-го газа, Па.
Расшифровка спектрограммы остаточных газов
Лекция № 12
Методы течеискания
Существует ряд методов проверки герметичности
вакуумных установок, из которых наиболее чувствительным
является масс-спектрометрический.
Течи представляют собой микроскопические отверстия или
щели, возникшие при сварке деталей камеры или при уплотнении
элементов вакуумной системы прокладками.
Для статических (т.е. не откачиваемых насосом) вакуумных
систем величина течи (поток натекающего газа Q) может быть
определена по величине нарастания давления внутри откаченной
вакуумной камеры (или системы), т.е:
Q P V / t
где
[м3*Па*с-1 ]
ΔР –приращение давления, Па
Δt – время (приращения давления), с
V – объем вакуумной камеры, м3.
Графики зависимости давления в вакуумной камере от
времени для определения потоков натекания методом
накопления
Р
Р3
2
Р2
1
Р1
t1
t2
t
Для динамических вакуумных систем (откачиваемых)
поток натекания может быть рассчитан как:
Q = S*P [м3*Па*с-1 ]
где:
S – быстрота откачки камеры, м3*с-1
Р – установившееся давление в камере, Па.
Существует
течеискания,
множество
различающихся
различных
методов
чувствительностью
(минимальным потоком натекания, определяемым данным
методом – Qmin):
1. Пузырьковый метод (метод опрессовки) Qmin =10-3 м3*Па/с
2. Метод высокочастотного разряда
Qmin =10-5 м3*Па/с
3. Манометрический метод
Qmin =10-5 м3*Па/с
Рассмотрим некоторые методы.
1. Пузырьковый метод (метод опрессовки) – является
одним из простейших. Он основан на погружении исследуемого
объекта в жидкость. Внутри объекта с помощью насоса или
баллона с газом создается избыточное давление. Частота
появления и размер
пузырьков, появляющихся из течи
определяют ее размер. Преимущество метода в его простоте.
Недостатки – низкая чувствительность и необходимость иметь
большие ванны с жидкостью.
Ванна с жидкостью может быть заменена мыльной пеной,
наносимой на подозреваемые места кисточкой. При этом
теряется и без того невысокая чувствительность метода.
Метод опрессовки
1-Источник газа под давлением (1-2 атм.) 2-Сосуд с жидкостью
3-Исследуемый объект 4-Место утечки
2. Высокочастотный метод – используется для проверки
герметичности только стеклянных сосудов. Специальный
высокочастотный
искровой
разрядник,
подносимый
к
исследуемому сосуду (колбе лампы, кинескопу и т.д.) позволяет
определить степень вакуума в сосуде и течь. Этот метод может
применяться
и
для
металлических
систем,
в
которых
вмонтирована стеклянная разрядная трубка. Если места, где
возможно натекание, смочить или обдуть пробным веществом ацетоном, бензином, углекислым газом и приблизить электрод
трансформатора «Тесла», то в случае наличия течи в сосуде
возникает направленный электрический разряд, указывающий
на место течи. При этом в случае наличия течи цвет разряда
изменяется с красного на серый.
Метод высокочастотного разряда
1- Исследуемая лампа
2 - Генератор высокочастотного тока
(разрядник Тесла)
3. Масс-спектрометрический метод – является самым
чувствительным методом течеискания. Принцип заключается
в обдувании всех потенциально опасных мест исследуемого
объекта пробным газом, который почти не содержится в воздухе.
Это гелий или, реже, водород.
Течеискатель
представляет
собой
статический
масс-
спектрометр (с собственной вакуумной системой) герметично
соединенный с исследуемым объектом и настроенный на
пробный газ. В тот момент, когда пробный газ попадает на
место течи исследуемой вакуумной системы, течеискатель
выдает звуковой и световой сигналы.
Течеискатель
типа
ПТИ–10
–
специальный
масс-
спектрометрический тип течеискателя предназначен для
нахождения микроскопических течей в герметичных объектах.
Течеискатель позволяет находить место течи независимо от
давления в испытуемой вакуумной аппаратуре, а также
определять общую величину натекания в вакуумных системах,
где газоотделение стенок в тысячи раз превосходит натекание из
внешней атмосферы. Масс-спектрометрический течеискатель
ПТИ-10 настроен на измерение парциального давления гелия
или водорода, он включает масс-спектрометр (м-с) статического
типа с фокусировкой ионных пучков в однородном магнитном
поле. Течеискатель состоит из двух основных частей: вакуумной
и электрической.
Вакуумная схема гелиевого течеискателя ПТИ-10
Дроссельный
клапан
12
служит
для
соединения
испытуемого объема с течеискателем, а также позволяет плавно
регулировать давление в масс-спектрометрической камере 7.
Вымораживающая азотная ловушка 11 (сосуд Дьюара,
заливаемый жидким азотом) препятствует проникновению
паров масла из диффузионного насоса м-с камеру. Массспектрометрическая камера газоанализатора 7 представляет
собой металлическую цилиндрическую коробку со съемной
крышкой для быстрой смены катода, имеющую патрубок для
присоединения к вакуумной системе.
Диффузионный паромасляный насос 10 с воздушным
охлаждением типа Н-0,025-2, обеспечивающий предельный
вакуум 10-4 Па, предназначен для получения высокого вакуума
в
м-с
камере.
Механический
насос
9
типа
ВН-02-2
предназначен для получения предварительного вакуума. Насос
откачивает систему до давления 1 Па за 5…10 мин. Клапан 5
предназначен для отсоединения м-с камеры от вакуумной
системы при смене катода, ремонте камеры, а также при
размораживании
ловушки
загрязнения м-с камеры).
(с
целью
предотвращения
Клапаны 1, 2, 3 служат для коммутации предварительного
вакуума: клапан 1 –для подключения диффузионного насоса к
форвакуумному насосу после достижения им давления 1 Па;
клапан 2 – для напуска атмосферы ко впускному патрубку
механического насоса после его выключения, чтобы избежать
затягивания масла из механического насоса в форвакуумную
систему; клапан 3 – для байпасной откачки м-с камеры 7
после аварийной смены катода.
М-с камера разгерметизируется при закрытых клапанах
5 и 1, чтобы избежать окисления разогретого масла в
диффузионном насосе, и после смены катода откачивается
через клапан 3 до давления 1 Па. Термопарный манометр 4
служит для измерения давления в системе предварительного
разряжения.
Магниторазрядный
манометр
ММ-10,
расположенный в м-с камере, предназначен для измерения в
ней давления в диапазоне 1…10-4 Па.
Чувствительность течеискателя, т.е. минимально
обнаруживаемая течь, для течеискателя ПТИ-10 составляет
10-11 м3*Па*с-1 при работе с жидким азотом. Без жидкого
азота чувствительность снижается до 10-10 м3*Па*с-1 .
При проверке вакуумной аппаратуры на герметичность
испытуемый объект 13 с помощью резинового шланга
присоединяют к дроссельному клапану 12 течеискателя.
Подозреваемые на течь места (паяные, сварные швы, места
уплотнений) последовательно, начиная с верхних (т.к. гелий
улетучивается вверх), обдувается из специального пистолета
тонкой струей гелия.
В случае попадания струи на течь, часть гелия проникает
вместе с натекающим воздухом в объект и попадает затем в
масс-спектрометрическую камеру течеискателя. При этом
меняется тон звукового сигнала и показания выносного прибора
течеискателя.
Испытываемые на герметичность вакуумные системы
делят: на системы с собственной насосной группой, которые
при проверке герметичности откачиваются насосом (вакуумные
системы технологического оборудования), и без собственной
насосной группы, откачиваемые через дроссельный клапан
течеискателя (электровакуумные приборы и их детали).
