Диссертация (Воздействие высокодисперсного металлургического шлама на сельскохозяйственные растения), страница 8

Является засухоустойчивойкультурой, что в условиях усиления погодно-климатических аномалий, ведет к снижениюрисков земледелия (Астахова, 1964; Зубенко,1979).Овес посевнойОвёс посевной (овёс кормовой или овёс обыкновенный) – однолетнее травянистоерастение, семейства Злаки, вид рода Овёс (Avena) (Зинченко и др., 2001).Овес – важнейшая зернофуражная культура России. Его широко применяют назеленый корм, сено силос. Смешанные посевы овса с бобовыми культурами широкоприменяют в качестве парозанимающих культур, а также в качестве основныхпредшественников озимых культур в районах достаточного увлажнения. Сено из этихсмесей является высококачественным (Васько, 2004)34Кукуруза сахарнаяКукуруза–однолетнеетравянистоекультурноерастение,единственныйкультурный представитель рода Кукуруза (Zea) семейства Злаки (Poaceae).

Зернокукурузы – ценный компонент для комбикормов (Бекетов, 1890-1907). Кукуруза –пропашная культура, оставляющая после себя чистое от сорняков и для большинствакультур от вредителей и болезней поле. При возделывании на зерно она считаетсяхорошим предшественником зерновых культур, а при возделывании на силос –прекрасной парозанимающей культурой.Зерно кукурузы широко используется в пищевой промышленности.

Кукурузаслужит отличным сырьем для перерабатывающей промышленности (Вавилов, 1986).2.3 Методики исследования2.3.1 Физико–химическое исследование образца металлургического шламаДля определения химического состава металлургического шлама, был проведёнподробный химический анализ образца по стандартным методикам:ГОСТ 23 581.1–79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методопределения содержания гигроскопической влаги;ГОСТ 23 581.13–79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши.

Методопределения потери массы при прокаливании.Металлическое железо и железо (II) определяли титриметрическим методом:ГОСТ 26 482–90 Руды железные, концентраты, агломераты и окатышипредварительно восстановленные. Метод определения металлического железа;ГОСТ Р 53657–2009 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методопределения железа (II) в пересчете на оксид;Атомно–абсорбционным методом определяли количество железа, марганца, меди,никеля, хрома, цинка, а также оксида алюминия и оксида магния:ПНД Ф 16.3.24–2000 Количественный химический анализ почв.

Методикавыполнения измерений массовых долей металлов (железо, кадмий, алюминий, магний,марганец, медь, никель, кальций, хром, цинк) в пробах промышленных отходов (шлаков,шламов металлургического производства) атомно–абсорбционным методом;ГОСТ 23 581.17–81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методыопределения окиси алюминия;ГОСТ 23 581.16–81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методыопределения окиси кальция и окиси магния;Количество оксида кремния и фосфора определяли фотометрическим методом:35ГОСТ 23 581.15–81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методыопределения двуокиси кремния (с Изменением N 1);ГОСТ 23 581.19–91 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методыопределения фосфораГравиметрическимметодомпроводилиизмерениямассовойконцентрациинефтепродуктов и серы в образце металлургического шлама:ПНД Ф 16.1.41–04 Количественный химический анализ почв.

Методикавыполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах почвгравиметрическим методомГОСТ 23 581.20–81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методыопределения серы.Исследованиефазовогосоставапроводилиприпомощикачественногорентгенофазового анализа на настольном рентгеновском дифрактометре Дифрей 401(ЗАО «Научные приборы», г. Санкт–Петербург) (Дзидзигури, Сидорова, 2013). В качествеисточника рентгеновского излучения использовали трубку с хромовым (Cr–Kα) анодом;рабочий ток – 4 мА, напряжение – 25 кВ. Фокусировка осуществлялась порентгенооптической схеме Брегга–Брентано.Данные по распределению частиц металлургического шлама по размерам(гранулометрическому составу) были получены в ходе лазерного дифракционного анализа(ISO13320 (2009)), осуществленного на установке Fritsch Аnalysette 22 NanoTec в режимеанализа субмикро– и микродисперсного диапазона.Морфология агрегатов частиц исследуемого шлама была исследована насканирующем микроскопе HITACHI TM – 1000 (Оура и др., 2006).

Разрешение не менее50 нм. Глубина резкости не менее 0,5 мм. Возможность работать в низком вакууме (270Па). Максимальный размер образца не менее 50 мм. Максимальная высота образца неменее 20 мм. Автофункции: автостарт, автофокус, автояркость. Ускоряющее напряжение:15 кВ.2.3.2Лабораторнаяморфометрическихметодикапараметровоценкирастенийвсхожестиподиисследованиявоздействиемкомпонентовметаллургических шламов в составе культивационных средВыбор способа диспергирования шлама в воде, а также оптимального режима,обеспечивающего получение стабильных коллоидных растворов с последующимконтролем их качества осуществлялись в соответствии с разработанным в ходе36исследования ноу-хау «Способ приготовления водных суспензий высокодисперсныхматериалов с использованием ультразвуковой обработки».Суспензии шлама готовили на основе дистиллированной воды. Навескиметаллургического шлама (100…0,01г = 10…0,001%) взвешивали при помощианалитических весов ViBRA HT (Shinko Denshi, Japan (точность ±0,0001 г)), всыпали впредварительно приготовленную емкость с водой объёмом 1 л и перемешивалистеклянной палочкой в течение 20 секунд.

После чего диспергировали при помощиультразвука в течение 5 минут, мощность – 300 Вт, частота – 23,740 кГц.Полученными суспензиями (10…0,001%) увлажняли бумажные фильтры или песок(согласно ГОСТ 12038–84) помещённые в чашки Петри, на которые впоследствиивысеивали семена (50 семян в каждой чашке) (рис.

9). Контроль – дистиллированная вода.Исследованияпроводилисьвлабораторныхусловияхбездоступасвета(температура окружающего воздуха в лаборатории от + 18 до 25°С, относительнаявлажность воздуха 80±5%, атмосферное давление 84–106 кПа (630–800 мм рт.ст.,температурадлябиотестирования(20±2ºС).Энергияпрорастанияивсхожестьопределялись соответственно: для горчицы на 3 и 6 день, для клевера на 3 и 7 день, длякозлятника на 3 и 14 день, для льна на 3 и 7 день; для люцерны на 4 и 7 день, для пшеницына 3 и 7 день, для рапса на 3 и 7 день, для фацелии на 4 и 10 день; для эспарцета на 5 и 10день, для свеклы на 5 и 10 день, для овса на 4 и 7 день, для кукурузы на 4 и 7 день, сучетом с требований ГОСТ 12038–84 и ГОСТ Р 52325–2005. Затем корни и стеблирастений были измерены, высушены при 900С в течение одного часа и взвешены.Рисунок 9 – Лабораторный экспериментЭксперименты проводились в трех аналитических повторностях.372.3.3 Методика исследования влияния металлургических шламов на вегетативныеи генеративные параметры растений в условиях теплицыЭксперименты в теплице проводились согласно ГОСТ Р ИСО 22030 – 2009, вкотором содержатся рекомендации по выращиванию растений в вегетационных сосудах вфитотроне, камере для прорастания или теплице, с целью обеспечения контролятемпературы, влажности и освещенности в экспериментах по определению токсичностипочв для растений.Субстратомдляпроращиваниярастенийвтеплицебылаискусственноприготовленная почва, состоящая из смеси песка (69 %), каолиновой глины (20 %),нейтрального торфа (10 %) и карбоната кальция (около 1 %)(согласно ГОСТ Р ИСО 22030– 2009) с добавлением металлургического шлама в концентрациях: 0,001%, 0,01%, 0,1%,1% и 10%.

В качестве контрольного использовался грунт без добавления шлама.За 7 дней до посадки растений шлам в указанных концентрациях перемешивался спеском, после чего в смесь добавлялись остальные компоненты искусственной почвы итщательно перемешивались в большом лабораторном миксере.Перед посевом полученный субстрат выкладывался в ёмкости объёмом 7,2 литра(длина – 0,8 м, ширина 0,3 м, высота 0,3 м). В емкость для проращивания высеивалось по30 семян.

Объём ёмкостей выбирался с учётом рекомендуемой для используемойкультуры нормы высева (Рогаш, 1967; Наймарк и др., 1990; Петрик, 2004; Куанышкалиев,2006; Норовяткин, 2007; Понажев, 2007; Салимова, 2009; Лыкова, 2010).Глубина заделки семян соответствовала рекомендуемым нормам (лён, рапс, свёкла– 3 см) (Ващенко и др., 1991).Опыт проводился в трех аналитических повторностях (рис. 10).38Рисунок 10 – Подготовка к эксперименту в теплицеКонтрольсостояния проростковвконтейнерахосуществлялиежедневно.Всхожесть определяли согласно ГОСТ Р ИСО 22030 – 2009. Через 14 недельанализировалиморфометрическиепоказателиипоказателиразвитияоргановгенеративной сферы растений.2.3.4 Методы биохимических исследованийАнализ биохимического статуса растений осуществлялся спектрофотометрическимметодом – основанным на измерении скорости ферментативной реакции по изменениюпоглощения субстрата при характеристической длине волны. Этот метод отличаетсявысокой чувствительностью, быстротой определения, малым расходованием фермента иреактивов и позволяет следить за течением реакции во времени.

В ходе исследованияопределялась активность ферментов антиоксидантной системы: полифенолоксидазы,каталазы, пероксидазы, а также пигментов: хлорофиллов a, b и каротиноидов (Бояркин,1951; Aeby, 1984; Ермаков и др., 1987; Чупахина, 2000; Сибгатуллина и др., 2011).2.3.4.1 ОборудованиеЦентрифугалабораторнаяElmiСМ–6,спектрофотометрСФ–2000,весыэлектронные лабораторные серии RV 214 OHAUS, рН метр рН–211, холодильник,фарфоровая ступка с пестиком, колбы мерные (25 – 500 мл), пипетки аналитическиеградуированные (1 – 10 мл), микропипетки, цилиндры мерные, пробирки центрифужные,39кюветы кварцевые для спектрофотометра с длиной оптического пути 10 мм, стаканыхимические (50 – 500 мл), бумага фильтровальная, шпатели, воронки.2.3.4.2 Определение активности полифенолоксидазыАктивность полифенолоксидазы определяли спектрофотометрическим методом,основанным на измерении оптической плотности продуктов реакции, образовавшихся приокислении пирокатехина за определённый промежуток времени.РеактивыДигидрофосфат калия, гидроортофосфат калия, пирокатехин, ацетон, хромоваясмесь, вода дистиллированная.Приготовление растворов и смесей реагентов1.

1/15 М фосфатный буфер с рН 7,4.Для приготовления 1/15 М фосфатного буфера 81,8 мл 1/15 М растворагидроортофосфата натрия (11,866 г Na2HPO4 2H2O растворяли в мерной колбе объемом1 л и доводили дистиллированной водой объем раствора в колбе до метки) помещали вмерную колбу на 100 мл и разбавляли 1/15 М раствором дигидроортофосфата калия (9,072г KH2PO4 растворяли в мерной колбе объемом 1 л и доводили дистиллированной водойобъем раствора в колбе до метки) до метки на колбе.2. 0,05 М раствор пирокатехина.Для приготовления 0,05 М раствора пирокатехина (М – 110 г/моль) 1,375 гвещества растворяли в воде и доводили в мерной колбе до 250 мл.

Хранили вхолодильнике.3. Порошок полиамида (поликапролактама).Капроновые гранулы тщательно обезжиривали дважды хлороформом или смесьюхлороформа с дихлорэтаном (1:1 по объему). Сушили на воздухе в вытяжном шкафу,прополаскивали водой и сушили при 50–60 С.Затем 200 г капроновых гранул растворяли в 400 см3 HCl (ρ=1,19 г/см3) в течение15 мин. при комнатной температуре (18–20 С).