Автореферат (Определение прекурсоров аммиака в бетонах и бетонных смесях)

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТНа правах рукописиТимофеева Ирина ИгоревнаОпределение прекурсоров аммиака в бетонах и бетонных смесяхСпециальность 02.00.02 – аналитическая химияАвторефератдиссертации на соискание ученой степеникандидата химических наукСанкт-Петербург – 2014Работа выполненауниверситет»вФГБОУВПО«Санкт-ПетербургскийгосударственныйНаучный руководитель:доктор технических наук, профессорМосквин Алексей ЛеонидовичОфициальные оппоненты:Гармонов Сергей Юрьевичдоктор химических наук, профессор,ФГБОУВПО«Казанскийнациональныйисследовательский технологический университет»,профессоркафедрыаналитическойхимии,сертификации и менеджмента качестваТихомирова Татьяна Ивановнадоктор химических наук, доцент,ФГБОУ ВПО «Московский государственныйуниверситет имени М.В.

Ломоносова»,ведущийнаучныйсотрудник,кафедрааналитической химииВедущая организация:Всероссийскийнаучно-исследовательскийинститут метрологии имени Д.И. Менделеева(г. Санкт-Петербург)Защита состоится «19 февраля» 2015 г. в 17:00 часов на заседании диссертационногосовета Д 212.232.37 по защите диссертаций на соискание ученой степени кандидатахимических наук на базе Санкт-Петербургского государственного университета поадресу: 199004, Санкт-Петербург, Средний проспект В.О., д.

41/43, Большаяхимическая аудитория.С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке им. А.М. Горького СанктПетербургского государственного университета и на сайте spbu.ru.Автореферат разослан « » декабря 2014 г.Ученый секретарьдиссертационного советаПанчук Виталий Владимирович2ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ДИССЕРТАЦИИАктуальность проблемыВ настоящее время в строительной индустрии существует проблема, связаннаяс выделением аммиака в воздух помещений новых зданий, построенных потехнологии монолитного домостроения. Как следствие, накопление в воздухепомещений аммиака приводит к их непригодности для использования по назначению.В связи с масштабностью данной проблемы существует необходимость установленияисточников поступления аммиака в воздух из бетонов и обеспечения надежногоконтроля качества бетонных смесей в процессе их производства и перед укладкой настроительных площадках.

Для решения последней задачи необходима адекватнаяметодическая база, соответствующая различным условиям выполнения анализов.Причиной выделения аммиака из бетонных конструкций является щелочной гидролизкарбамида и солей аммония, входящих в состав различных морозостойких добавок,используемых в процессе изготовления бетонных смесей.Насегодняшнийденьразработанобольшоеколичествоспектрофотометрических, электрохимических, хроматографических, ферментативныхи тест-методик определения карбамида и ионов аммония в различных объектах. Привыборе метода анализа особое внимание уделяется составу матрицы пробы. С учетомтого что проблема выделения аммиака в помещениях появилась относительнонедавно, методических подходов, обеспечивающих контроль качества строительныхматериалов по показателям содержания в них карбамида и ионов аммония, до сих порне было разработано.Для решения проблем, возникших в строительной индустрии, необходимаразработка комплекса внелабораторных и лабораторных методик определениякарбамида и ионов аммония в бетонных смесях и бетонах, первыми из которыхможно было воспользоваться при отсутствии специально подготовленных химикованалитиков, а вторые в максимальной степени отвечали бы требованиям выполнениямассовых анализов в промышленных лабораториях.Актуальность исследований в направлении решения данной проблемыподтверждается поддержкой со стороны программы «Участник молодежного научноинновационного конкурса», фонда компании «Аналит-Шимадзу», а также программыстажировок «Endeavour Award» (грант ERF_RDDH_114207_2013, Австралия).Цель работыЦель данного исследования – разработка комплексного подхода к определениюкарбамида и ионов аммония в бетонных смесях и бетонах для контроля их качествакак в лабораторных, так и во внелабораторных условиях.Для достижения поставленной цели было необходимо решить следующиезадачи:− выбрать адекватные реагенты для фотометрического определения ионов аммонияи карбамида в бетонах и бетонных смесях;− разработать визуальную колориметрическую тест-систему для скрининг-анализабетонных смесей на содержание в них карбамида с использованием индикаторныхтрубок;− разработать методики экспрессного фотометрического определения ионоваммония и карбамида в бетонных смесях для внелабораторного анализа;3− разработать автоматизированные методики определения ионов аммония икарбамида в бетонах в условиях промышленных лабораторий;− апробировать разработанные методики на реальных объектах.Научная новизна работы▪Предложена тест-система с двухслойной индикаторной трубкой для скрининганализа бетонных смесей на содержание в них карбамида, обеспечивающаяустранение мешающего влияния примесных компонентов.▪Предложена унифицированная схема экспресс-анализа образцов бетонныхсмесей «on site» для определения содержания в них карбамида и ионов аммония.▪Разработана новая универсальная схема пробоподготовки при определениилегколетучих аналитов в твердофазных образцах в условиях циклическогоинжекционного анализа, основанная на их микроэкстракционном концентрированиив каплю абсорбирующего раствора.▪Разработана новая схема проточно-инжекционного определения ионоваммония в твердофазных пробах, включающая стадию щелочного гидролиза проб ипоследующего газодиффузионного выделения аналита.Практическая значимость работы●Разработаны, аттестованы и внедрены в ряде строительных организацийэкспрессные методики определения карбамида и ионов аммония в бетонных смесях,позволяющие осуществлять внелабораторный контроль их качества.

Получены актыих внедрения для входного контроля бетонных смесей в строительных организациях.●Разработана тест-система, предназначенная для внелабораторного скрининганализа бетонных смесей, позволяющая визуально фиксировать содержание в нихкарбамида по изменению цвета индикаторной трубки.●Разработаны автоматизированные методики определения карбамида и ионоваммония на принципах проточных методов, обеспечивающие высокуючувствительность и селективность анализа, предназначенные для лабораторногоконтроля качества бетонов.Положения, выносимые на защиту1.Визуальная колориметрическая тест-система для внелабораторного скрининганализа бетонных смесей на содержание в них карбамида с использованиеминдикаторных трубок.2.Общая схема фотометрического внелабораторного экспресс-анализа бетонныхсмесей и методики определения содержания в них карбамида и ионов аммония.3.Схема парофазного микроэкстракционного выделения и концентрированиялетучих аналитов из твердофазных проб в условиях циклического инжекционногоанализа и подтверждение её возможностей на примере определения ионов аммония вбетонах.4.Схема проточно-инжекционного определения ионов аммония в твердофазныхпробах, включающая стадию щелочного гидролиза проб и последующегогазодиффузионного выделения аналита.5.Циклическая инжекционная спектрофотометрическая методика определениякарбамида в бетонах.4Личный вклад соискателяАвтор принимал участие в дискуссиях по уточнению цели и задач исследований,а также их планировании.

Все экспериментальные исследования выполнены личноавтором. Соискатель принимал активное участие в обсуждении и интерпретацииполученных результатов, ознакомлении с проблемой исследования иностранныхколлег и поисках её решения в рамках научной стажировки в Австралии, написаниистатей, подготовке и представлении докладов на Всероссийских и международныхконференциях.Апробация работыМатериалы диссертации были представлены на VI Всероссийской конференциимолодых ученых, аспирантов и студентов «Менделеев-2012» (Санкт-Петербург,2012), VI Всероссийской конференции «Аналитические приборы» (Санкт-Петербург,2012), XII International conference on Flow Analysis «Flow Analysis XII» (Салоники,Греция, 2012), VII Всероссийской конференции молодых ученых, аспирантов истудентов «Менделеев-2013» (Санкт-Петербург, 2013), Первой зимней молодежнойшколе-конференции с международным участием «Новые методы аналитическойхимии» (Санкт-Петербург, 2013), 18th International conference ICFIA (Порто,Португалия, 2013), VIII Всероссийской конференции с международным участиеммолодых ученых по химии «Менделеев-2014» (Санкт-Петербург, 2014), IX PolishSymposium «Flow Analysis» (Краков, Польша, 2014).Публикация результатовМатериалы диссертации опубликованы в 3 статьях в отечественных изарубежных журналах и в форме тезисов докладов 8 конференций.Объем и структура диссертацииДиссертационная работа состоит из введения, обзора литературы,экспериментальной части и обсуждения результатов, выводов и списка цитируемойлитературы (195 наименований).