Диссертация (Газохроматографическое определение метилзамещённых фенолов в водных средах в виде их йодпроизводных), страница 22
Описание файла
Файл "Диссертация" внутри архива находится в папке "Газохроматографическое определение метилзамещённых фенолов в водных средах в виде их йодпроизводных". PDF-файл из архива "Газохроматографическое определение метилзамещённых фенолов в водных средах в виде их йодпроизводных", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "химия" из Аспирантура и докторантура, которые можно найти в файловом архиве СПбГУ. Не смотря на прямую связь этого архива с СПбГУ, его также можно найти и в других разделах. , а ещё этот архив представляет собой кандидатскую диссертацию, поэтому ещё представлен в разделе всех диссертаций на соискание учёной степени кандидата химических наук.
Просмотр PDF-файла онлайн
Текст 22 страницы из PDF
Табл. 1.1[I]+127См. Табл. 1.1[C7H6O]+106См. Табл. 1.1[C7H5O]+105См. Табл. 1.1[C6H6]+78См. Табл. 1.1[C6H5]+77См. Табл. 1.1Молекулярный ион, соответствует 2,6-дийод-4метилфенолу c брутто-формулой C7H6OI213924_dimethyl_phenol_I #591-593 RT: 15.57-15.61 AV: 3 SB: 2 15.65 , 15.53 NL: 3.79E7T: + c Full ms [ 50.00-650.00]248100959085807570Relative Abundance656055504512140353077259120151056553 6366557879 891279210324723324912012810624625006080100120140160m/z180200220240260Таблица 1.4 - Интерпретация масс-спектра 6-йод-2,4-диметилфенолаИонm/zКомментарий[M]+248[I]+127[C8H9O]+121[C6H3O]+91[C6H5]+77См. Табл. 1.1[С5Н1]+…[С5Н5] +61-65См.
Табл. 1.2Молекулярный ион, соответствует 6-йод-2,4диметилфенолу с брутто-формулой C8H9OIСм. Табл. 1.1Образование иона обусловлено выбросом одногоатома йодаОбразование иона обусловлено выбросом одногоатома йода и двух метильных групп14026_dimethyl_phenol_I #810-813 RT: 18.89-18.94 AV: 4 SB: 2 18.96 , 18.85 NL: 2.12E7T: + c Full ms [ 50.00-650.00]248100959085807570Relative Abundance65605550454035773091121252015105656362662491277879 8992 10310212012824723325006080100120140160m/z180200220240260Таблица 1.5 - Интерпретация масс-спектра 4-йод-2,6-диметилфенолаИонm/zКомментарий[M]+248[I]+127См.
Табл. 1.1[C8H9O]+121См. Табл. 1.4[C6H3O]+91См. Табл. 1.4[C6H5]+77См. Табл. 1.1[С5Н1]+…[С5Н5] +61-65См. Табл. 1.2Молекулярный ион, соответствует 4-йод-2,6диметилфенолу с брутто-формулой C8H9OI14135-dimethyl_phenol_I_for_RI_new #1672-1675 RT: 34.90-34.96 AV: 4 NL: 3.47E6T: + c Full ms [ 50.00-650.00]498100959085500807570Relative Abundance656055504540353025201510563 899174119127118128373345 372245186206 217 2442503712813744975010100150200250300m/z350400450500550Таблица 1.6 - Интерпретация масс-спектра 2,4,6-трийод-3,5-диметилфенолаИонm/z[M]+498[C8H7OI2] +373[C6H3OI2] +345[C8H6OI]+245[C6H2OI]+217[I]+127[C8H7OI]+119[C6H3O]+91КомментарийМолекулярный ион, соответствует 2,4,6-трийод3,5-диметилфенолу с брутто-формулой C8H7OI3Образование иона обусловлено выбросом одногоатома йодаОбразование иона обусловлено выбросом одногоатома йода и двух метильных группОбразование иона обусловлено выбросом двухатомов йода и одного атома водородаОбразование иона обусловлено выбросом двухатомов йода и двух метильных группЗначение m/z соответствует атому йодаОбразование иона обусловлено выбросом трёхатомов йодаОбразование иона обусловлено выбросом трёхатомов йода и двух метильных групп1423,4_dimethyl_phenol_I #1183 RT: 25.03 AV: 1 SB: 2 25.74 , 24.80 NL: 1.94E6T: + c Full ms [ 50.00-650.00]374100959085807570Relative Abundance65606555915045403524730252063127925367151012011962745897910593375128118219 229179 187246 2483593733760100150200250300350400m/zТаблица 1.7 - Интерпретация масс-спектра 2,6-дийод-3,4-диметилфенолаИонm/z[M]+374[C8H8OI]+247[I]+127[C8H8O]+120КомментарийМолекулярный ион, соответствует 3,4диметилфенолу с брутто-формулой C8H8OI2Образование иона обусловлено выбросом одногоатома йодаСм.
Табл. 1.1Образование иона обусловлено выбросом двухатомов йодаОбразование иона обусловлено выбросом двух[C8H7O]+119атомов йода и одного атома водорода гидроксильной группы[C6H3O]+91[С5Н1]+…[С5Н5] +61-65Образование иона обусловлено выбросом двухатомов йода и двух метильных группСм. Табл. 1.21432,5_dimethyl_phenol_I #1104-1106 RT: 23.60-23.64 AV: 3 SB: 2 23.68 , 23.55 NL: 3.17E7T: + c Full ms [ 50.00-650.00]374100959085807570Relative Abundance656055504540353091120652524720156392671191051276277 89105375219187179128218229246 2483713760100150200250300350400m/zТаблица 1.8 - Интерпретация масс-спектра 4,6-дийод-2,5-диметилфенолаИонm/zКомментарий[M]+374[C8H8OI]+247См.
Табл. 1.7[I]+127См. Табл. 1.1[C8H8O]+120См. Табл. 1.7[C8H7O]+119См. Табл. 1.7[C6H3O]+91См. Табл. 1.7[С5Н1]+…[С5Н5] +61-65См. Табл. 1.2Молекулярный ион, соответствует 4,6-дийод-2,5диметилфенолу с брутто-формулой C8H8OI21442,3_dimethyl_phenol_I #1127-1130 RT: 24.04-24.10 AV: 4 SB: 2 24.12 , 24.02 NL: 3.73E7T: + c Full ms [ 50.00-650.00]374100959085807570Relative Abundance6560555045403530251209120247651510563 675374 899211910593118375127187128246 2482193593760100150200250300350400m/zТаблица 1.9 - Интерпретация масс-спектра 4,6-дийод-2,3-диметилфенолаИонm/zКомментарий[M]+374[C8H8OI]+247См.
Табл. 1.7[I]+127См. Табл. 1.1[C8H8O]+120См. Табл. 1.7[C8H7O]+119См. Табл. 1.7[C6H3O]+91См. Табл. 1.7[С5Н1]+…[С5Н5] +61-65См. Табл. 1.2Молекулярный ион, соответствует 4,6-дийод-2,3диметилфенолу с брутто-формулой C8H8OI21453,4,5_trimethyl_phenol_I #1340-1343 RT: 27.88-27.93 AV: 4 SB: 2 27.97 , 27.82 NL: 2.82E6T: + c Full ms [ 50.00-650.00]388100959085807570Relative Abundance656055504540353026165 67 77252015911276353105791031089592133119373233194135232245260 2623893873900100150200250300350400m/zТаблица 1.10 - Интерпретация масс-спектра 2,6-дийод-3,4,5-диметилфенолаИонm/z[M]+388[C9H10OI] +261КомментарийМолекулярный ион, соответствует 2,6-дийод -3,4,5триметилфенолу с брутто-формулой C9H10OI2Образование иона обусловлено выбросом одногоатома йодаОбразование иона обусловлено выбросом двух[C9H9O]+133атомов йода и одного атома водорода гидроксильной группы[I]+127[C8H7O]+119[C7H5O]+105[C6H3O]+91[C6H5]+77См.
Табл. 1.1[С5Н1]+…[С5Н5] +61-65См. Табл. 1.2См. Табл. 1.1Образование иона обусловлено выбросом двухатомов йода и одной метильной группыОбразование иона обусловлено выбросом двухатомов йода и двух метильных группыОбразование иона обусловлено выбросом двухатомов йода и трёх метильных групп1462,3,6_trimethyl_phenol_I #948-951 RT: 20.77-20.83 AV: 4 SB: 2 20.97 , 20.72 NL: 8.10E5T: + c Full ms [ 50.00-650.00]262100959085807570Relative Abundance656055504540359130135252077105127651563791056755263115929010275119261247 25913626406080100120140160180200220240260280m/zТаблица 1.11 - Интерпретация масс-спектра 4-йод-2,3,6-триметилфенолаИонm/zКомментарий[M]+262[C9H11O]+135[I]+127[C7H5O]+105[C6H3O]+91[C6H5]+77См.
Табл. 1.1[С5Н1]+…[С5Н5] +61-65См. Табл. 1.2Молекулярный ион, соответствует 4-йод-2,3,6диметилфенолу с брутто-формулой C9H11OIОбразование иона обусловлено выбросом одногоатома йодаСм. Табл. 1.1Образование иона обусловлено выбросом одногоатома йода и двух метильных группОбразование иона обусловлено выбросом одногоатома йода и трёх метильных групп1472,3,5_trimethyl_phenol_I #1261-1264 RT: 26.45-26.50 AV: 4 SB: 2 26.54 , 26.41 NL: 2.07E6T: + c Full ms [ 50.00-650.00]388100959085807570Relative Abundance65605550454035306525201276315109177105106792331036289526113438911911592135179194232 234387373 386 390260 2620100150200250300350400m/zТаблица 1.12 - Интерпретация масс-спектра 4,6-дийод-2,3,5-диметилфенолаИонm/zКомментарий[M]+388[C9H10OI] +261[C7H6OI]+233[C9H10O]+134[I]+127См.
Табл. 1.1[C8H7O]+119См. Табл. 1.10[C7H5O]+105См. Табл. 1.10[C6H3O]+91См. Табл. 1.10[C6H5]+77См. Табл. 1.1[С5Н1]+…[С5Н5] +61-65См. Табл. 1.2Молекулярный ион, соответствует 4,6-дийод 2,3,5триметилфенолу с брутто-формулой C9H10OI2См. Табл. 1.10Образование иона обусловлено выбросом одногоатома йода и двух метильных группОбразование иона обусловлено выбросом двухатомов йода148ПРИЛОЖЕНИЕ 2Хромато-масс-спектрометрическая идентификация трифторацетатовйодированных метилфеноловМасс-спектр трифторацетата 4-йод-2,6-диметилфенолаTFA_26_dimethyl_phenol_I #625-627 RT: 15.32-15.35 AV: 3 SB: 2 15.39 , 15.26 NL: 1.21E7T: + c Full ms [ 50.00-650.00]344100959085807524770Relative Abundance65605591504540693530926525206315101037762589619710421712012717018914134523121924824624934227534606080100120140160180200220m/z240260280300320340360Рисунок 2.1 - Основные направления фрагментации трифторацетатовйодпроизводныхметилфенолов149TFA_24_dimethyl_phenol_I #638-639 RT: 15.55-15.57 AV: 2 SB: 16 15.59-15.71 , 15.41-15.53 NL: 1.16E7T: + c Full ms [ 50.00-650.00]344100959085247807570217Relative Abundance65609155506945406535923012025206311915105537789866110397127218170141 14718923121534524834224934606080100120140160180200220240260280300320340360m/zТаблица 2.1 - Интерпретация масс-спектра трифторацетата 6-йод-2,4-диметилфенолаИонm/z[M]+344[C8H8OI]+247[C8H8I]+231[C10H8O2F3]+217[I]+127[C8H8O]+120[C8H7]+103[C5HCH3CH3] +[C5H2CH3CH3 ]+91,92[C5H2CH3] +77[CF3] +69[С5Н2]+[С5Н5]+62-65КомментарийМолекулярный ион, соответствует трифторацетату 6-йод2,4-диметилфенола с брутто-формулой C10H8O2IF3Ион, образующийся в результате выброса трифторацильного фрагмента (COСF3)Ион, образующийся в результате выброса фрагмента(OCOСF3)Ион, образующийся в результате выброса атома йода из[M]+Значение m/z соответствует катиону йодаИон образуется в результате выброса атома йода и трифторацильного фрагмента (COСF3)Образование иона обусловлено выбросом атома йода ифрагмента (OCOСF3 )Фрагменты, образовавшиеся при разрыве ароматическогокольца с двумя метильными группами в цепиФрагмент, образовавшийся при разрыве ароматическогокольца с метильной группой в цепиХарактерный ион, образующийся при фрагментациитрифторацетатовИоны, характерные для фрагментации фенолов, образующиеся при разрыве ароматического кольца в результате выброса атома углерода, непосредственно связанного с гидроксогруппой.150TFA_236_trimethyl_phenol_I #812 RT: 18.71 AV: 1 SB: 28 18.76-18.98 , 18.40-18.65 NL: 4.84E5T: + c Full ms [ 50.00-650.00]358100959085807570Relative Abundance656960552615045403530912520106156510635627797245115117 1277987137359231162184203 207 21326223226034335736006080100120140160180200220m/z240260280300320340360380Таблица 2.2 - Интерпретация масс-спектра трифторацетата 4-йод-2,3,6триметилфенолаИонm/z[M]+358[C9H10OI] +261[C9H10I]+245[C11H10O2 F3]+231[I]+[С8Н10]+[C6H4O]+[C6H3O]+[C6H5]+[CF3] +[С5Н2]+[С5Н5]+127106КомментарийМолекулярный ион, соответствует трифторацетату4-йод-2,3,6-триметилфенола с брутто-формулойC11H10O2IF3Ион, образующийся в результате выброса трифторацильного фрагмента [COСF3]+Ион, образующийся в результате выброса фрагмента [OCOСF3] +Ион, образующийся в результате фрагментации катиона йодаСм.
