Диссертация (Физические свойства многослойных композиционных материалов энергодвигательных установок космической техники и энергетики в условиях воздействия высоких термических и механических нагрузок), страница 13

На изображении микроструктуры по­перечного сечения образца СКМ (Рис. 3.11) выделена характерная областькерамического слоя, в пределах которой проводилось исследование фазовогосостава.Рис. 3.11.Область исследования фазового состава керамического слоя СКМ методомКРСравнение линий полученных спектров (379, 417, 645, 751 см−1 ) с эта­лонными, характерными для −Al2 O3 , показывает практически полное их89совпадение (Рис. 3.12), что указывает на наличие фазы оксида алюминия в-модификации. Посторонних примесей не обнаружено.Рис.

3.12.Сравнение расположения полученных линий КР-спектра областикерамического слоя СКМ (красные) с эталонными, характерные для−Al2 O3 (синие)Для подтверждения фазового состава керамического слоя нанокомпо­зита дополнительно был проведен рентгеноструктурный анализ с использо­ванием Θ − Θ рентгеновского дифрактометра PANalytical Empyrean прикомнатной температуре в фильтрованном медном излучении с длиной вол­ны 1,541 78 Å. Идентификация кристаллических фаз проводилась с использо­ванием банка данных ICDD-2010.

Для улучшения качества анализа образецбыл растерт в порошок после спекания.Обработка результатов анализа (Рис. 3.13) позволила заключить, чтоосновной фазой керамического слоя образца СКМ является оксид алюминия(−Al2 O3 ).90Рис. 3.13.Фрагмент дифрактограммы образца СКМ3.6. Исследование микротвердости слоев образца СКМИсследование микротвердости СКМ проводилось методом Виккерса —путем вдавливания четырехгранной алмазной пирамиды в различные участ­ки рабочей поверхности шлифа поперечного сечения образца.Измерения проводились с использованием микротвердомера Buehler Micromet 5114.

Конечная обработка результатов измерений осуществлялась сиспользованием специализированного программного обеспечения Image Expert MicroHardness, предоставляющего возможности для графического ана­лиза изображений отпечатков индентора и расчета значений микротвердостифазовых структурных составляющих материала.В ходе измерений производилось плавное возрастание усилия приложен­ной к образцу нагрузки, которое достигало заданного номинального значе­ния через 5 с с момента его приложения. Продолжительность выдержки поднагрузкой составила 10 с. Величина нагружающего усилия выбиралась из со­ображений получения достаточной четкости отпечатка и задавалась равной0,1 кгс при воздействии на керамические слои и 0,05 кгс — на металлические.Снимки отпечатков поверхности образца после индентирования были получе­91ны при помощи интегрированной в микротвердомер оптической измеритель­ной системы (Рис.

3.14). Программная обработка полученных изображенийпозволила определить геометрические размеры отпечатков (длины его диа­гоналей).(а). Керамический слой, нагрузка0,1 кгс(б ). Металлический слой,нагрузка 0,05 кгсРис. 3.14.Изображения отпечатков, полученных на поверхности шлифа поперечногосечения СКМ после проведения индентирования, при увеличении 50×Значение микротвердости по шкале Виккерса рассчитывалось по фор­муле,2где , Н — величина нагружающего усилия, , мм — среднеарифметическое = 0,189 1 ·значение длин диагоналей отпечатка. Определение микротвердости каждогоиз слоев проводилось по результатам пяти измерений, которые сведены вТаблицу 12.Средняя микротвердость керамического слоя составила 23,8 ГПа по шка­ле Виккерса, что соответствует справочному значению микротвердости мас­сивного корунда 20 ÷ 25 ГПа.

Полученное значение микротвердости служитдополнительным подтверждением достаточной степени консолидации окси­да алюминия. Средняя микротвердость металлического слоя хрома состави­ла 1,5 ГПа, что также соответствует справочному значению микротвердости92Таблица 12.Результаты исследования микротвердости слоев СКМ по ВиккерсуТип слояНагружающееусилие, кгсКерамический(Al2 O3 )0,1Металлический(Cr)0,05Микротвердость,ГПа22,1721,6924,2025,2725,461,461,761,301,551,41Средняя микро­твердость, ГПа23,81,5беспримесного хрома, а следовательно, является доказательством отсутствиякаких-либо сторонних фаз.3.7.

Выводы к Главе 31. Разработан технологический способ получения СКМ на основе систе­мы оксид алюминия-хром, включающий подготовку исходных порошков ишликеров, изготовление пленок, приготовление слоистых заготовок, удале­ние связующего, спекание.2. Измерения кажущейся и пикнометрической плотности образца СКМсвидетельствуют о незначительной остаточной открытой пористости матери­ала на уровне 2 ÷ 2,5 %.3. Результаты исследования микроструктуры и анализа элементного со­става слоев образца СКМ показали отсутствие посторонних примесей в сло­ях материала, в том числе следов органического связующего компонента.Полученные данные свидетельствуют о правильно подобранных температур­ных режимах удаления пластификатора и консолидации материала.

Зернаметаллического слоя после спекания увеличены в размерах, образуют непро­ницаемую, газоплотную структуру. СКМ обладает развитыми межслоевымиинтерфейсами, пустоты и несплошности на границах отсутствуют, что свиде­тельствует о хорошей адгезии между слоями.934. Анализ фазового состава позволил заключить, что основной фазойкерамического слоя образца СКМ является оксид алюминия (−Al2 O3 ).5. Результаты исследования микротвердости слоев СКМ (20 ÷ 25 ГПадля керамического и 1,5 ГПа для металлического по шкале Виккерса) соот­ветствуют справочным значениям для беспримесных компонентов и доказы­вают отсутствие каких-либо сторонних фаз.Таким образом, аттестация структурных характеристик полученного ма­териала подтвердила корректность выбранных параметров технологическогоцикла.

Теплофизические и термомеханические характеристики полученныхобразцов СКМ будут исследованы в Главе 4 с целью проведения процедурыверификации физико-математической модели, развитой в Главе 2.94Глава 4. Экспериментальное исследование характеристик слоисто­го композиционного материала оксид алюминия-хромВ настоящей главе проведены анализ и обобщение экспериментальныхданных исследования теплофизических и термомеханических свойств образ­цов СКМ, полученных в соответствии с процедурой, описанной в Главе 3.Это позволяет, с одной стороны, верифицировать физико-математическуюмодель, развитую в Главе 2, а с другой — сделать выводы о влиянии составаи технологических параметров на свойства СКМ и дать рекомендации по ихоптимизации.Некоторые из изложенных в настоящей главе результатов отражены вработе [4].4.1.

Модуль нормальной упругости и внутреннее трениеИсследование термоупругих свойств СКМ проводилось ультразвуковымрезонансным спектроскопическим методом с использованием установки уль­тразвуковой диагностики материалов «МУЗА», выполненной на базе высоко­температурной вакуумной печи ВакЭТО ВЭ-0,8-28.Исследуемые образцы имели форму балок прямоугольного сечения с вы­соким аспектным отношением (длиной 25 мм и площадью поперечного сече­ния 8 мм2 ). Таким геометрическим параметрам образца соответствовало зна­чение резонансной частоты колебаний, лежащее в окрестности 170 кГц.Снятые характеристики спектра колебаний образца (амплитуды, резо­нансные частоты и ширины спектральных пиков) использовались для рас­чета модуля нормальной упругости (модуля Юнга) и внутреннего трения−1 материала по формулам: = 4ℎ2 2 ,−1 = Δri /,95где — плотность исследуемого материала, ℎ — высота образца; — частотарезонансного пика, Δri — ширина спектрального пика, соответствующая зна­чению амплитуды колебаний, равной√1 .2Внутреннее трение является структурно-чувствительной величиной и ха­рактеризует диссипацию механической энергии в материале.

Количественновеличина −1 равна отношению энергии, рассеянной в образце за цикл ко­лебаний, к максимальному значению упругой энергии, имеющей место в томже цикле.На предварительном этапе исследования проводилось определение мо­дуля нормальной упругости СКМ при комнатной температуре. При этомчастота возбуждаемых колебаний варьировалась в диапазоне 50 ÷ 350 кГц.Значение модуля Юнга СКМ при комнатной температуре составило 321 ГПа.Согласно справочным данным [93] значение данной величины при комнатнойтемпературе для чистого хрома лежит в интервале 280÷315 ГПа, а для чисто­го оксида алюминия — в интервале 380÷400 ГПа.

Таким образом, полученноезначение модуля нормальной упругости СКМ занимает промежуточное поло­жение между соответствующими показателями составляющих его фаз.Далее проводилось измерение температурной зависимости модуля Юнгав температурном интервале 300 ÷ 1 200 ℃. Измерение осуществлялось в про­цессе нагрева образца до максимальной температуры. Температурный циклизмерений выполнялся в автоматическом режиме с использованием электрон­ного программируемого терморегулятора и специального программного обес­печения (поставляемого вместе с установкой), осуществляющего управлениетемпературным режимом и контроль всех его параметров.

Скорость нагре­ва поддерживалась постоянной в ходе эксперимента и составляла 12 ℃/мин,давление в рабочей камере не превышало 10−3 Па.На Рис. 4.1 приведены результаты измерений температурных зависимо­стей модуля Юнга и внутреннего трения.96(а)(б )Рис. 4.1.Результаты исследования температурных зависимостей модуля Юнга ивнутреннего трения СКМИз графиков видно, что относительное изменение модуля Юнга, зареги­стрированное во всем температурном диапазоне измерений, составило 17 %.4.2.

Исследование предела прочности при изгибе СКМИсследование механических свойств СКМ проводилось по схеме трех­точечного изгиба с использованием испытательной установки, спроектиро­ванной на основе высокотемпературной печи ВЭ-3-24-РМ и универсальнойэлектромеханической машины УТС 110М.Стандартный набор оснасток не позволяет проводить испытания на из­гиб образцов малых размеров (длиной менее 40 мм), что существенно огра­ничивает возможности исследования образцов материалов, получаемых с ис­пользованием различных методов синтеза. По этой причине был разработан97и изготовлен дополнительный комплект оснасток для проведения испытанийобразцов малых размеров (Рис. 4.2).