Диссертация (Исследование оптического диэлектрического микрорезонатора для детектирования наночастиц), страница 3

Наночастицы, попадая в организм человека, могутнанести вред здоровью вследствие их высокой биологической активности [34,35]. Особенно велика вероятность получить опасную дозу наночастиц напроизводстве, использующем наноматериалы, в связи с чем необходимоконтролировать концентрацию наночастиц в рабочих зонах предприятийнаноиндустрии. На сегодняшний день в России разработан ряд нормативныхдокументов в сфере гигиены, токсикологии и санитарии [36, 37, 38],регламентирующих требования к наноматериалам и методы их контроля.14Помимо этого, имеется существенная необходимость измерений концентрациинаночастицвмедицинскихисследованиях,гдетребуетсявысокаячувствительность средств измерений, а пределом обнаружения может бытьнесколько наночастиц [39, 40, 41].Основными характеристиками наночастиц являются геометрическиеразмеры, заряд, счетная и массовая концентрация.Способы контроля параметров наночастиц делятся на две группы:детерминированные и вероятностные.

К детерминированным относятсясканирующая электронная микроскопия (SEM — Scanning electron microscope)[42], просвечивающая электронная микроскопия (TEM — transmission electronmicroscopy) [43], атомно-силовая микроскопия (AFM — atomic forcemicroscopy) [43], пьезобалансный метод (PDM — piezobalace dust monitor) [44].К вероятностным методам относится: метод дифракции на краю (SLS — staticlight scattering) [45], метод динамического рассеивания света (DLS — dynamiclight scattering) [42], метод дифференциальной электрической подвижности(DMA — differential mobility analyzer) [42] и метод акустической спектроскопии(UAS — Ultrasound attenuation spectroscopy) [45].Использованиевышеописанныхметодоввбольшинствеслучаевпозволяет производить измерение какого–то одного параметра. Кроме того,существующие методы способны работать только в одной из сред: только ввоздушной, или только в водной.

Другим существенным недостатком являетсяотсутствие возможности измерять сверхмалые концентрации вплоть доединичных наночастиц в режиме реального времени.Измерение концентрации наночастиц размером до 5 нм в воздушной иводной среде возможно производить только при помощи ОДМР, только онипозволяют обнаруживать единичные наночастицы. Другие способы в этомдиапазоне размеров требуют сложной подготовки пробы, остальные неработают вовсе [42].Так,например,детерминированныеметодытребуютдлительнойподготовки пробы, набора большого количества данных для оценки образца,15очень дороги, установки занимают много места, требуют квалифицированногооператора.

Вероятностные методы применимы только к сферическим частицам.При их использовании возможно измерить только массовую концентрациюнаночастиц, требуется постоянная очистка чувствительных элементов (впротивномслучаеточностныехарактеристикимогутдеградировать),отсутствуют чувствительность к малым концентрациям и возможностьизмерять бимодальные распределения наночастиц.Основная проблема существующих методов детектирования наночастиц— низкая чувствительность средств измерений к малым концентрациям ималым размерам наночастиц.1.2 Методы изготовления ОДМРДляразработкидетекторовнаосноверезонаторовнеобходимоисследовать процесс изготовления ОДМР.ОДМР с модами «шепчущей галереи» представляют собой тело вращенияв виде тора или геоида, изготовленных из диэлектрических материалов,например кварца.

Диаметр ОДМР варьируется в диапазоне от несколькихмиллиметров до десятков микрометров.Существует несколько способов изготовления ОДМР: при помощилитографии, при помощи механической или термической обработки.Оптические диэлектрические микрорезонаторы, изготовленные припомощи литографии, впервые были описаны в статье [43].

Литографическиемикрорезонаторы имеют добротность 104 — 108, отличаются высокойлокализацией поля оптического излучения и воспроизводимостью диаметра.Связь с такого рода микрорезонаторами до настоящего моментаполучалось осуществить только с использованием растянутого оптическоговолокна (в англоязычной литературе обычно используется термин tapered fiber)[44], или дифракционной решётки на поверхности ОДМР. Сложностьизготовления данного вида микрорезонаторов заключается в необходимости16отлаженной технологии нанесения оксидных пленок, сухого и мокроготравления.Микрорезонаторы,изготовленныеметодоммеханическойобработки, имеют добротность 108 - 1011.

Первый микрорезонатор такоготипа был продемонстрирован в работе [45].Механическиемикрорезонаторыизготавливаютсяметодамиточения при помощи алмазного резца из дисковых заготовок. Затемполученную заготовку полируют при помощи алмазных паст и суспензий.Материалом для данного типа микрорезонаторов служит кварц,MgF2[46].Такжевозможноиспользоватьсвойстванелинейныхкристаллов, таких как LiNbO3 и бета-борат бария (BaB2O4).ОДМР, изготовленные таким методом, обладают рекорднойдобротностью [47], высокой локализацией поля в малом объеме, однакоочень сложны в производстве, что определяет их высокую стоимость.ОДМР, изготовленные методом термической обработки, обладаютдобротностьюпорядка106—1011.ПодобныеОДМРмогутбытьизготовлены в виде сферы [44] и в виде веретена (в англоязычнойтерминологии получили название bottle microresonator) [12].Высокая добротность обеспечивается за счет того, что ОДМР имееточень гладкую поверхность за счёт плавления, а также применениемвысококачественных материалов с низкими оптическими потерями.Помимо этого, возможно осуществлять значительную перестройкурезонанснойчастотымикрорезонаторапосредствоммеханическойвозможноосуществлятьдеформации ОДМР.Термическуюнесколькимиобработкуспособами:приОДМРпомощимощногоCO2лазера,электрической дуги и пламени электролизной установки.

Изготовлениерезонаторов посредством оптического излучения имеет недостаток [48]:нагрев лазером происходит с одной стороны, в результате чего образуется17температурный градиент, и как следствие отклонение плоскости экваторасферы от осевой линии ножки.Термическая обработка при помощи разряда электрической дуги [49],позволяет получить так называемые веретенообразные ОДМР.

Резонаторы,изготовленныетакимспособом,имеютнизкуюдобротностьзасчетмассопереноса с одного электрода на другой.Наиболее перспективным способом изготовления ОДМР являетсяприменение односопельной кислородно-водородной горелки диаметром 0,7 ммс использованием стержней из особо чистого кварца диаметром 10 мм. Способбезопасен (при соблюдении правил техники безопасности), прост в освоенииоператором, не требует дорогостоящего оборудования и отличается большойчистотой струи пламени.ОДМР, изготовленные таким способом, обладают высокой добротностью,хорошей локализацией поля и относительно невысокой стоимостью.Суммарная добротность ОДМР ∑складывается из несколькихсоставляющих:1∑=1изл+1вн+1пов+1окр+1св,(1)где изл — описывает потери на излучение, обусловленные нарушениемэффекта полного внутреннего отражения;вн — описывает поглощение поля внутри резонатора;пов —описывает потери на поверхности резонатора;окр —описывает потери в окружающей среде, вызванные наличиемспадающего поля вблизи поверхности ОДМР;св —описывает уход энергии в элемент связи.Значительный вклад в деградацию добротности вносят параметрышероховатости поверхности, в частности, среднее арифметическое отклонениепрофиля Ra.

Шероховатость поверхности зависит от чистоты материала иусловий окружающей среды, в связи с этим существует задача контроляпараметров окружающей среды на участке производства ОДМР.18Однако ОДМР, полученные односопельным способом, находятся натонком основании, «шейке», что увеличивает нежелательные вибрациирезонатора относительно системы связи, что особенно заметно при работе сжидкостями и потоками газов.Ножка ОДМР должна быть перпендикулярна касательной плоскостиэкватора сферы, в противном случае увеличивается объем, в которомлокализована мода.

При изготовлении резонаторов вручную практическиневозможно добиться воспроизводимости результатов.Диаметр оптического диэлектрического микрорезонатора напрямуювлияет на количество мод и, как следствие, межмодовое рассеяние. Оченьважно обеспечить воспроизводимость изготовления ОДМР.ОДМР с диаметром более 500 мкм, изготовленные таким способом,теряют свою сферичность.Резонаторы, изготовленные из волокна, имеют высокую стабильностьформы держателя ножки, что в перспективе дает возможность механизации, азатем автоматизации. Резонаторы, изготовленные таким образом, имеютвысокую добротность, так как нагрев осуществляется пламенем с низкимсодержанием примесей, однако этот способ нуждается в доработке: необходимоуменьшить нежелательные вибрации, локализовать поле в малом объёме исделатьэтотпроцессвоспроизводимым,предусмотретьвозможностьизготовления ОДМР размером больше 500 мкм и автоматизировать процесс.СуществующиеметодыизготовленияОДМРобладаютрядомнедостатков: низкая добротность ОДМР, его высокая себестоимость, трудноститехнологического изготовления.

Все вышеуказанные недостатки ограничиваютдиапазон применимости резонаторов, в связи с этим для широкого примененияОДМР необходимо разработать автоматическую методику изготовления,обеспечивающую высокую воспроизводимость, обладающую простотой илегкостью в освоении оператором.Один из важнейших факторов, который может влиять на добротностьОДМР — это внутренние неоднородности показателя преломления. В случае19изготовления ОДМР из волокна эта проблема становится особенно актуальной,так как нужно измерять показатель преломления не разрушая образец. Однако,все методы измерения показателя преломления, за исключением оптическойтомографии, имеют ограничения. Например, интерферометрия требует, чтобыисследуемое волокно было цилиндрическим и осесимметричным [50].