Диссертация (1137137), страница 8
Текст из файла (страница 8)
На стойках при помощи винтовМ4 прикручиваются поворотные уголки KM100, в которые вставляютсянаправляющие сопел и фиксируются шпильками.Кнаправляющимсоднойстороныподключаютпатрубкиотэлектролизной установки 6, а с другой подключают сопла. Визуализацияизображения происходит при помощи видеокамеры, закрепленной на штативе.Фотография установки представлена на рис. 3.Таким образом, была разработана установка, позволяющая надежно,просто и воспроизводимо уменьшить отклонение плоскости касательной43экватора к осевой линии ножки ОДМР, а также уменьшить отклонениевоспроизводимости диаметра ОДМР и т.д.2.3 Контроль диаметра ОДМРОдним из параметров, влияющих на погрешности в результатедетектирования наночастиц, является разброс диаметра ОДМР, который будетвлиять на количество мод в нем.Для контроля этого параметра был использован микроскоп Leica DCM 3D— конфокальный микроскоп, оснащённый двумя лазерными светодиодамибелого и синего цвета.
В микроскопе предусмотрено использования двух CCDкамер: черно-белой и цветной. Микроскоп имеет двухступенчатую системузащиты от вибраций, первая состоит из пневматического стола с подкачкой откомпрессора, вторая состоит из стола с активным шумоподавлением фирмыAccurion Halcyonics 3, на поверхности которого закреплен микроскоп.Управлениемикроскопомосуществляетсяприпомощиперсональногокомпьютера и вычислительного блока микроскопа.Для определения отклонения диаметра ОДМР была изготовлена тестоваяпартия резонаторов в одних и тех же условиях в составе 20 штук вручную. Втаблице 1 приведены результаты измерения диаметра ОДМР при ручномизготовлении.44Таблица 1. Результаты измерения диаметра ОДМР при ручномизготовлении№ Диаметр, мкм12540296533464459510046778736881349694103781113512943134571464715318162486177871885619384201548Ср.
значение диаметра, мкм811,35СКО, мкмСКО, %674,7683%Для определения отклонения диаметра ОДМР была изготовлена тестоваяпартия резонаторов в одних и тех же условиях в составе 20 штук, при помощиразработанной автоматизированной установки п.2.2. Результаты измерениядиаметра ОДМР представлены в таблице 2.45Таблица 2. Результаты измерения диаметра ОДМР№ Диаметр, мкм Ср.
значение диаметра, мкм1184,002182,003187,004185,005180,006182,007179,008172,009174,0010182,00177,9511187,0012184,2613169,0014162,0015174,6616167,0017154,3818164,0019167,0020182,60СКО, мкм5,73СКО, %3%В результате было показано, что разброс отклонений диаметров ОДМРпри использовании автоматизированной установки снизился с 83% до 3 %.2.4 Контроль параметров шероховатости ОДМРОптическое поле в ОДМР распространяется как внутри, так и на егоповерхности. Любые шероховатости поверхности вызывают потери и какследствие,уменьшаютдобротностьрезонатора.Ранеепараметрышероховатости ОДМР определялись методами конфокальной микроскопии иконтактнымипрофилометрами.Использованиеинтерференционноймикроскопии позволит обеспечить наивысшую точность, возможную при46неинвазивных исследованиях.
Контроль шероховатости поверхности позволитопределять метрологические характеристики, которые должен иметь ОДМР дляполучения надежного и воспроизводимого результата. Эту задачу необходиморешать с очень высокой точностью, неинвазивно и на большой площади.Наилучший метод её решения – интерференционная микроскопия. В работебыл использован интерференционный микроскоп МИА-1, реализующий схемуЛинника и разработанный во ФГУП «ВНИИОФИ» в подразделении оптическойголографии и томографии, нанотехнологий и наноматериалов. Внешний видмикроскопа представлен на рисунке 6.Рисунок 6.
Интерферометр Линника: 1 – светодиодный осветитель; 2 –коллиматорная линза; 3 – коллекторная линза; 4 – апертурная диафрагма; 5 –полевая диафрагма; 6 – конденсорная линза; 7,8 – микрообъективы; 9 –светоделительный кубик; 10 – проекционный объектив; 11 – видеокамера.Вкачествеисточникаизлучениявмикроскопеиспользуетсясветодиодный осветитель M530L3 (Thorlabs) 1. Изображение светящейсяплощадки светодиода строится при помощи двух ахроматических линз сфокусным расстоянием 30 мм AC254-030-A-ML 2, 3 в плоскости ирисовойдиафрагмы CP4S (Thorlabs) – это апертурная диафрагма 4.
Рядом с ней47расположена такая же полевая диафрагма 5. Изображение апертурнойдиафрагмы при помощи такой же линзы 6 строится в задней фокальнойплоскости микрообъективов: предметного и опорного 7, 8. Деление света на двапучка осуществляется с помощью светоделительного кубика СM1-BS013(Thorlabs)9.Используемыемикрообъективыидентичны.Пучоксветаотражается от предмета и опорного зеркала и, пройдя через светоделитель ипроекционныйобъективAC254-100-A-ML,попадаетнавидеокамеру«Видеоскан 285 USB» 11. На ней образуется интерференционная картина,которая далее записывается в ПЭВМ.Были произведены измерения 20 ОДМР в экваториальной области,измерения производились на базовой длине 30 мкм по пять раз вдоль и поперекэкватора резонатора. В таблице 3 приведены результаты измерения параметрашероховатости Ra.Таблица 3.
Результат измерения параметров шероховатости ОДМРВДОЛЬПОПЕРЕКСр. Знач., нм СКО, нм СКО, %2,67В0,47результатевоспроизводимыхСр. Знач., нм18%измерений3,81былометрологическихвыявлено,характеристикСКО, нм СКО, %0,58что15%дляполучениядетектора наночастицпараметр шероховатости поверхности Ra ОДМР должен иметь значение неболее 2,67±18% на базовой длине 30 мкм.2.5Контроль угла отклонения осевой линии ножки от плоскостикасательной экватораПри отклонении осевой линии ножки от плоскости касательной экватораувеличивается объем, в котором локализовано поле вдоль экватора, чтонапрямую влияет на предел чувствительности детектора наночастиц.
Объём, вкотором локализовано поле резонатора, определяется выражением:48ϵ|()|2 ∫,(|()|2 )Vef=где(3)ϵ – диэлектрическая проницаемость среды;() – вектор распределения электрического поля.Чем в меньшем объеме локализовано поле ОДМР, тем большенапряженность поля в нем и, как следствие ОДМР имеет большуючувствительность (рисунок 7).Рисунок7.Схематическаяиллюстрацияотклоненияплоскостиэкватора ОДМР от осевой линии ножки.Для контроля этой характеристики был использован описанный вышемикроскоп Leica DCM 3D, при помощи которого получают два изображения,повернутые друг относительно друга на 90 градусов и при помощипрограммных средств определяется угол, который затем пересчитывается вотклонение в мкм.49Для определения отклонения использовался графический редактор.
Напроекции проводилась осевая линия ножки ОДМР, затем проводиласькасательная к плоскости экватора и определялся угол в градусах. Затем градусыпереводились в микрометры исходя из размера пикселя кадра.Было исследовано две партии ОДМР. Первая, в составе 5 штукизготовленная вручную (таблица 4).Таблица 4. Характеристики ОДМР, изготовленных ручным методом№Отклонение ОДРМ ракурс1, мкмОтклонениеСр. знач.ОДРМ ракурс 2,отклонения ОДРМ,мкммкм10,029,814,9250,854,852,837,526,817,2451,441,346,4541,329,835,5Среднее значениеВтораяпартиявсоставе33,410автоматизированной методике (таблица 5).штукбылаизготовленапо50Таблица 5.
Характеристики ОДМР, изготовленных автоматизированнымметодом№Отклонение ОДРМ ракурс1, мкмОтклонениеСр. знач.ОДРМ ракурс 2,отклонения ОДРМ,мкммкм17,07,57,220,06,23,130,04,62,340,33,41,958,77,17,963,510,57,073,611,67,688,55,36,9913,06,19,5101,54,83,1Среднее значение ОДМР5,7Показано, что использование автоматизированного метода позволяетсократить отклонение с 33 мкм, до 5,65 мкм, т.е.
в шесть раз.Такимобразом,изготавливатьОДМРразработанаснадежнаяметодика,воспроизводимымипозволяющаяметрологическимихарактеристиками.2.6 Контроль концентрации частиц на рабочем участке изготовленияОДМРПри изготовлении ОДМР очень важно использовать пламя без примесейинородных объектов. О появлении загрязняющих частиц говорит появление впламени периодически появляющихся маленьких вспышек — частичек пыли,51которые сгорают в пламени горелки и оседают на резонаторе, ухудшая егохарактеристики, такие как добротность Q.Для чистоты пламени в водный раствор добавляется 5 мл этиловогоспирта.
После этого у основания пламени появляется синий треугольник,который плавно переходит в оранжевый.Для кардинального решения проблемы был использован специальныйбокс 1CB-10-10, в котором осуществлялся контроль количества примесейпосредством анализатора размера частиц 3886 GEO — α и метеоскопа с цельюобеспечения контроля параметров окружающей среды: температуры, давления,влажности, скорости потока воздуха в камере и количества частиц.Для измерения добротности ОДМР было использовано три партиирезонаторов, изготовленных автоматизированным способом.Первая партия ОДМР была очищена этиловым спиртом.
Вентиляция надучастком была включена, а шторки бокса закрыты за оператором (таблица 6).Таблица 6 — условия изготовления ОДМР первой партии№ T,℃RHV, м/сP, мм рт. ст.РазмерРазмерчастицчастиц 1,0,5, мкммкмQ120,1170,197424,36E+058,83E+041,00E+09220,7170,237424,00E+057,70E+041,50E+09321,3160,167424,84E+059,53E+041,40E+09421,6160,217424,24E+053,12E+041,20E+09522160,257424,36E+053,26E+041,50E+09Вторая партия ОДМР была изготовлена при включенной вентиляции, но соткрытыми шторками (таблица 7).52Таблица 7 — условия изготовления ОДМР второй партии№T, ℃RHV, м/сP, мм рт.
ст.РазмерРазмерчастицчастиц 1,0,5, мкммкмQ119160,167541,66E+066,43E+059,00E+07220,5150,287543,55E+061,09E+067,00E+07321,3140,137541,94E+063,97E+052,00E+08421,8140,167541,31E+064,20E+056,00E+07522,1140,137541,76E+061,87E+058,00E+07Третья партия ОДМР была изготовлена при выключенной вентиляцииочистной установки (таблица 8).Таблица 8 — условия изготовления ОДМР третьей партии№T, ℃RH122,3130,13754222,4130,13322,613422,7522,8V, м/с P, мм рт.
ст. 0,5, мкм1, мкмQ4,72E+072,49E+057,00E+067544,20E+073,66E+073,00E+060,137544,09E+073,15E+074,00E+07130,137543,59E+073,00E+072,00E+06130,137543,73E+072,64E+079,00E+06Было выявлено, что при контроле температуры, давления, влажности иконцентрации частиц размером 1 и 0,5 мкм, параметры давления, температурыи влажности на метрологические характеристики ОДМР значительного влиянияне оказывают. В случае, если их концентрация не превышают значений 4,84×105 см-3 и 9,53 × 104 см-3 соответственно, то добротность ОДМР укладывается в1,3×109±20%.532.7 Методика измерения добротности ОДМРДля измерения добротности ОДМР был разработан специальный стенд,который подробно описан в работе [95]. Методика измерения состоит вследующем.Оптическое излучение от перестраиваемого лазера при помощи системыоптических зеркал и линз попадает на поверхность призмы и вводится в ОДМР.В точке, в которой лазерный луч соприкасается с микрорезонатором, угол вводаизлучения больше угла полного внутреннего отражения.
Схема стенда дляизмерения добротности представлена на рисунке 8.Рисунок 8. Схема измерительной установки: PV1– цифровой осциллографKeysight DSO-S-054A; PV2– цифровой осциллограф Tectronix TDS 2012C; К –компрессор; S1 – вентиль подачи образца; S2 – вентиль слива образца; I –оптический изолятор; P – полуволновая пластина λ/2; L – перестраиваемыйполупроводниковый лазер; ППx – система пьезоподачи вдоль оси х; Txyz–транслятор; Pd – фотодетектор; В/В – система ввода/вывода возбуждающегоизлучения; М – оптический микрорезонатор.Для измерения добротности ОДМР необходимо выполнить следующуюпоследовательность действий:541. Установить ОДМР в кювету.