Диссертация (Создание физических моделей и разработка обращённых к плазме энергонапряжённых внутрикамерных элементов токамака на основе литиевых капиллярно-пористых систем), страница 7

Абсолютная калибровка метода былавыполнена с помощью пробного литиевого образца. Основной недостатокметода — низкая точность (±10%), однако в рамках исследовательской работыданной точности оказалось достаточно.Для получения предварительной информации о миграции примесей вплазменнойкамереТ-11Мбылиэкспонированыобразцысеткииз44нержавеющей стали собирающих элементов кольцевого лимитера. Образцыразмером 40×45 мм, предварительно смоченные литием в аргонно-вакуумномперчаточном боксе, экспонировались в течение ~ 200 плазменных разрядов внепосредственной близости от литиевого лимитера.

После извлечения изплазменной камеры токамака образцы были прогреты на воздухе для перевода,находящегося на них лития и, возможно, перенесенных из плазменной камерыдругих элементов в нейтральную форму. Для исследования элементногосостава взятого образца был использован растровый электронный микроскоп,оснащенныйэнергодисперсионнымрентгеновскиманализатором,позволяющим определять содержание химических элементов, начиная от бораи до урана. Чувствительность метода составляла ~10-3% и точность — ±0,01%по массе.2.4. Материалы на основе ванадия и их подготовка к экспериментампо исследованию коррозионного взаимодействия с литием и сплавомнатрия с калием эвтектического составаВ главе 5 будут подробно описаны эксперименты по исследованиюкоррозионного взаимодействия новых перспективных ванадиевых сплавов слитием и сплавом натрия с калием эвтектического состава.

В качествеосновного исходного материала при выплавке сплавов использовался ванадиймарки ВНМ1, для легирования сплавов использовали электролитический хром,йодидный титан, высокочистые галлий и монокристаллический кремний.Сплавы выплавляли в дуговой печи с нерасходуемым электродом в атмосферехимически чистого аргона.Исследуемые образцы в опытах по исследованию коррозионнойстойкостиванадиевыхсплавоввлитиипредставлялисобойхолоднодеформированные пластины (на ~ 30 %) с размерами 20 х 10 х 2 мм.Образцы отжигались при температуре 1000°С в течение 1 часа с последующейполировкой в реактиве 20% Н2SO4 + 80% этилового спирта. Образцы сплавов45облучали с двух сторон в ускорителе ИЛУ [48] ионами аргона с энергией 20кэВ до дозы 1022 м–2 при плотности потока ионов 6·1018 м–2·с–1. Температурамишеней в процессе облучения составляла ~ 400ºС. Испытания проводили встатических изотермических условиях в ампулах из сплава V – 9 Cr, которыезаправляли литием марки ЛЭ-1 с исходным содержанием примесей азота,кислорода и углерода на уровне 0,02 – 0,03 масс.

% с последующейгерметизацией сваркой в атмосфере аргона. Ампулы помещали в защитныеконтейнеры из нержавеющей стали, которые герметизировали сваркой ватмосфере аргона и помещали в печь [49].Исследуемые образцы в опытах по исследованию коррозионнойстойкости ванадиевых сплавов в сплаве натрия с калием эвтектического составапредставляли собой цилиндры диаметром 16 мм, толщиной 1 мм и высотой 15мм. Образцы нелегированного ванадия представляли собой пластинки сгабаритами 10x10x1 мм. Испытания в среде жидкого металла проводили вампулах ∅ 20 × 1 мм высотой 60 мм, изготовленных из сплава V – 9 Cr сдонышками из нелегированного листового ванадия.

Заправку жидкого металлав ампулы проводили из заправочной емкости при комнатной температуре вгерметичномбоксевсредевысокочистогоаргона,прошедшегодополнительную очистку геттерированием циркониевой стружкой при ~800°С.В каждую ампулу заливали 4,0 ± 0,5 г жидкого металла. Герметизацию ампулпроводили аргонодуговой сваркой в атмосфере инертного газа [50].Экспериментальные образцы в опытах по исследованию коррозионнойстойкости ванадиевых сплавов в конвективном потоке сплава натрия с калиемэвтектического состава представляли собой цилиндры из ванадиевого сплава V– 4Ti – 4Cr диаметром 16 мм, толщиной 1 мм и высотой 3 мм.

Ампула дляиспытаний изготавливалась из того же сплава и представляла собой трубудиаметром 50 мм, толщиной 3 мм и длинной 300 мм [51].462.5.Экспериментальныеметодыопределениякоррозионнойстойкости ванадиевых сплавовЭкспериментыпоисследованиюкоррозионноговзаимодействияванадиевых сплавов со статичной средой проводились методом «переворота»ампулы [52] (Рисунок 2.3). Сначала ампулы с образцами выдерживаются впозиции 1.

В таком положении образцы находятся в атмосфере инертного газа,коррозионно-активная среда контактирует с геттером (циркониевая трубка). Врезультате этого этапа содержание неметаллических примесей (в первуюочередь азота и углерода) в среде уменьшается. Второй этап предполагалпереворот ампулы и её выдержку. В таком положении образцы погружались всреду, очищенную от примесей в ходе первого этапа.После вскрытия ампул измерялись твёрдость и масса образцов.Полученные данные сравнивались с показателями образцов до эксперимента.Твёрдость определялась двумя методами: методом Виккерса и методомкинетической твёрдости (непрерывного индентирования) [53, 54].

В первомслучае измеряется микротвёрдость (Hμ) на приборе 401/402 MVD с помощьюиндентора, имеющего форму квадратной алмазной пирамидки с углом увершины 136°, при нагрузке на него Р = 50 г на исходных образцах и наобразцах, выдержанных в литии, а также на поперечных шлифах послевыдержки в среде.

Для приготовления шлифов образцы помещались в латунноекольцо диаметром приблизительно 30 мм и заливались сплавом Вуда дляпредотвращения завала краёв образцов при шлифовке и полировке. Во второмслучае используется прибор Nanotest, где в процессе внедрения индентора(трёхгранной алмазной пирамидки Берковича) в исследуемый материалнепрерывно регистрируется нагрузка на индентор — P (в данном случае от 10до 6000 мН) и глубину вдавливания индентора — h, что позволяетанализировать поверхностный слой толщиной от 400 до 16000 нм. Полученнаядиаграмма вдавливания P = f(h) методом Оливера-Фарра [54] конвертируется вфункцию твёрдость-глубина.47ВоздушноеохлаждениеАмпулаЧехолОбразцыЭлектронагревательТочки замератемпературыКоррозионно-активнаясредаРисунок2.3.экспериментовСхемапокоррозионногопроведенияРисунок2.4.исследованиюэкспериментоввзаимодействиякоррозионногоСхемапопроведенияисследованиювзаимодействияванадиевых сплавов в статичныхванадиевых сплавов в конвективномусловияхпотоке(метод«переворота»ампулы)Топография поверхности образцов исследовалась до и после выдержки влитиинаоптическомметаллографическоммикроскопеNeophotивсканирующем электронном микроскопе JSM-35CF.

Взвешивание образцовпроводилось на аналитических лабораторных весах ВЛР-200, точностьизмерения на которых составляет 5·10–5 г.Экспериментыванадиевыхсплавовповисследованиюконвективномкоррозионногопотокевзаимодействияпроводилисьпосхеме,изображённой на Рисунке 2.4: исследуемые образцы (13 штук) крепятся напланке из сплава V – 4Ti – 4Cr. Ампула помещается в защитный чехол изнержавеющий стали.

К крышке чехла крепится планка с образцами, также через48неё проходят заправочные и откачные трубы. На нижнюю часть ампулынаматывается проволочный нагреватель. Заправка ампулы проводилась прикомнатной температуре через заправочный трубопровод в атмосфере аргона.Объём расплава — 280 мл. Контроль заправки осуществлялся с помощьюспециального уровнемера. При заправке из ёмкости-хранилища жидкий металлпропускается через фильтр из нержавеющей стали с радиусом пор ~30 мкм.После заправки вспомогательный трубопровод заваривался в атмосферезащитного газа. В ходе эксперимента было обеспечено воздушное охлаждениеверхней части ампулы.Образцы были исследованы стандартными методами гравиметрии(аналитические весы АДВ-200), микрорентгеноспектрального анализа нарастровом электронном микроскопе ZEISS EVO 50XV с приставкой INCA Xact, рентгеновского фазового анализа на дифрактометре ДРОН-7 и путемизмерения микротвердости на твердомере ПМТ-3М при нагрузке на индентор50 г.2.6.

Выводы по главе 2В главе 2 показано, что результаты получены с применениемсовременного, высокоточного и метрологически аттестованного оборудованияпостандартнымметодикамиГОСТам.Экспериментальныеданныераспределения лития в SOL токамака получены методами рекомбинационноймишени и химического титриметрического анализа. Материаловедческиеисследованиясплавовнаосновеванадияпроводилисьмикрорентгеноспектральным, рентгеновским фазовым, металлографическим,гравиметрическим методами анализа, методами растровой и просвечивающейэлектронной микроскопии, методами измерения микротвёрдости Виккерса икинетической твёрдости.49Глава 3.

Внутрикамерные устройства токамаков на основе литиевыхкапиллярно-пористых системРабота с литиевыми лимитерами на токамаке Т-11М началась в 1998 годуи продолжается по сей день. Основная суть работы любого внутрикамерноголитиевого элемента заключается в том, что над поверхностью устройстваобразуется слой испарённого лития и его естественных примесей, эффективнопереизлучающийприходящуюпиковуюэнергиювультрафиолетовоеизлучение. Было доказано [39], что эмитированный литий концентрируется впериферийном слое толщиной приблизительно 5 см. Исходя из этого, быларазработана концепция замкнутой литиевой петли, которая предполагаланаличие литиевого эмиттера, расположенного в горячей области контактагорячей плазмы с лимитером, и литиевого коллектора, расположенногопреимущественно в более холодной области, но в то же время в области, гдесобирается эмитированный литий. Эмиттер и коллектор должны бытьсоединены системой транспортировки лития для поддержания циркуляциилития в такой системе.

Принцип концепции проиллюстрирован на Рисунке1.13а.Разумеется, в процессе работы будут иметь место невосполнимые потерилития, например, при осаждении его в виде тонких плёнок на стенкахвакуумной камеры, но как будет показано далее, величины потерь лития вкраткосрочной перспективе не столь значительны, что позволяет надеяться наорганизацию стационарной защиты стенок токамака. В ходе работы наддиссертацией автором были созданы следующие внутрикамерные устройства(Рисунок 3.1): кольцевой, вертикальный, продольный литиевые лимитеры икриогенная мишень.5015423Рисунок 3.1. Внутрикамерные элементы токамака Т-11М: 1 – вертикальныйлимитер, 2 – криогенная мишень, 3 – графитовый лимитер, 4 – продольныйлимитер.