Задачи (20) (Архив зачётных задач)

Московский Государственный Университет им. М.В. ЛомоносоваХимический факультетКафедра аналитической химииЗачётная задача по аналитической химииВыполнил:студент 2XX группы XXXXXX X.X.Преподаватель:XXXXXXXXX X.X.Москва200X годСодержание1.Цель работы32.Качественный анализ33.Обзор литературы73.1Методы определение меди73.1.1Гравиметрические методы73.1.1.1 Использование неорганических осадителей73.1.1.2 Использование органических осадителей7Титриметрические методы83.1.23.2Методы определение алюминия103.2.1Гравиметрические методы103.2.1.1 Осаждение алюминия в виде оксихинолина103.2.1.2 Осаждение алюминия в виде гидроксида103.2.1.3 Осаждение алюминия в виде бензоата113.2.1.4 Осаждение алюминия в виде криолита11Титриметрические методы113.2.23.34.13Количественный анализ144.1Определение меди144.1.1Расчёт массы навески144.1.2Взвешивание навески144.1.3Растворение навески144.1.4Стандартизация раствора тиосульфата144.1.5Определение меди154.24.35.Выбор методов анализаОпределение алюминия164.2.1Расчет массы навески164.2.2Взвешивание навески164.2.3Растворение навески174.2.4Осаждение меди174.2.5Доведение тигля до постоянной массы174.2.6Определение алюминия17ВыводСписок литературы181921.

Цель работыКачественный анализ образца и количественное определение в нём двухэлементовизчислаприсутствующихметодамигравиметрическогоититриметрического анализов.2. Качественный анализПолученное вещество представляло собой мелкую стружку золотистожёлтого цвета, с характерным металлическим блеском. При растворении в азотнойкислоте исследуемый сплав даёт голубой раствор, что позволяет предположитьналичие в нём меди, ввиду чего дальнейшее определение проводилось всоответствии со схемой анализа медных сплавов.Согласно литературным данным, в таких сплавах могут быть обнаруженыследующие металлы: Cu, Zn, Al, Ni, Fe, Sn, Mn, Pb [1].Ход и результаты качественного анализа представлены в таблице.№Исследуемыйобъект1РеагентНаблюденияВыводЧасть сплаваНагревание сконц.

HNO3Голубоеокрашиваниераствора,интенсивноевыделениеNO2Возможноприсутствиемеди2Раствор 1Добавлениенесколькихкапель 25% NH3Сплавсодержитмедь3Часть сплаваСначаларастворяют частьстружек в 10каплях 6М HNO3,а затемдобавляют 20-25капель конц.HNO3 инагревают дополногорастворениясплаваРастворприобретаетярко-синююокраскуИнтенсивноеголубоеокрашиваниераствора,образованиенебольшогоколичествачерногомелкодисперсного осадка4Раствор 2Предварительновыпаривазотнокислыйраствор вфарфоровой чашкена песчаной бане,прибавляютнесколько капельH2SO4 (1:1),выпаривают доВыпадаетбелый осадокВозможно,содержитсясвинецСостав фаз послеразделенияОсадокРастворОсадок 1:Раствор 1:нерастворимыеможетв HNO3содержатьнеметаллы,Cu2+, Zn2+,содержащиесяAl3+, Ni2+,в сплавеFe2+, Sn2+,Mn2+, Pb2+.Осадок 1:нерастворимыев HNO3неметаллы,содержащиесяв сплавеРаствор 2:можетсодержатьCu2+, Zn2+,Al3+, Ni2+,Fe2+, Mn2+,Pb2+, Sn2+Осадок 2:PbCl2, PbSO4Раствор 3:можетсодержатьCu2+, Zn2+,Al3+, Ni2+,Fe2+, Mn2+,Sn2+3появления белыхпаров, охлаждают ирастворяют в 20-30каплях H2O инескольких капляхHCl5Осадок 2Предварительнорастворив осадокв NaOH,добавляют кобразов.

растворуK2CrO4,ацетатныйбуферныйрастворNH4SCN,слабокислыйраствор6Раствор 37Раствор 3NaBiO3, HNO3конц.8Раствор 3NaOH9Раствор 410Раствор 511Осадок 5НСl12Раствор 6Ализариновыйкрасный S +ацетат натрия дослабокислойсреды13Раствор 314Раствор 3На бумагу,пропитаннуюдиметилглиоксимом, наносят каплюисследуемогораствора, каплюраствора тартратанатрия. Затембумагу погружают вразбавленныйраствор аммиака,где её осторожноприводят вдвижениеК растворудобавляют однукаплю конц.

HCl, Fe(опилки) инагревают допоявленияпузырьковHg(NO3)2NH4Cl донасыщения (доpH 5)(NH4)2Hg(SCN)4ОбразуетсяжёлтыйосадокСплавсодержитсвинецНаблюдаетсяинтенсивноекрасноеокрашиваниераствораМалиновоеокрашиваниераствораВыпадениеосадкаВыпадениеосадкаСплавсодержитжелезоВыпадаетбелый осадокРастворениеосадкаВыпадаеткрасныйхлопьевидныйосадокСплавсодержитмарганецОтделение CuОтделение AlСплавсодержитцинкОсадок:PbCrO4Раствор 4:Zn2+, Al 3+Раствор 5:Zn2+Осадок 5:Al(OH)3Осадок:ZnHg(SCN)4Раствор 6:Al3+СплавсодержиталюминийНа бумагеостаётсякрасное пятнодиметилглиоксимата никеляСплавсодержитникельПоявлениебелой мутиСплавсодержитолово4Проведённый качественный анализ позволяет нам сделать вывод, чтоисследуемый сплав – сплав на основе меди, содержащий алюминий как второйкомпонент. Данный сплав также содержит следующие металлы: цинк, железо,свинец, олово, никель и марганец.53.

Обзор литературы3.1. Методы определение меди3.1.1. Гравиметрические методы3.1.1.1. Использование неорганических осадителей.СольРейнеке(тетрароданодиаминохроматизбирательным реагентом дляопределениямедиаммония)являетсяв присутствиимногихпосторонних ионов. Осаждение проводят как в кислом, так и в аммиачном растворев виде [Cu(NH3)4][Cr(NH3)2(SCN)4]2 после предварительного восстановления медидо одновалентного состояния оловом (II). Осадок сушат при 110°С [1].Метод определения меди в виде Cu[Hg(SCN)4] (тетрароданомеркуратамеди) часто используется для определения последней в медных рудах. Он основанна протекании реакции:Cu2+ + K2[Hg(SCN)4] → 2K+ + Cu[Hg(SCN)4]↓Медь осаждают из нагретого до кипения раствора, содержащего серную илиазотную кислоту, действием K2[Hg(SCN)4].

Осадок высушивают при 100-110°С ивзвешивают. Определению меди не мешают равные количества железа (III), хрома(III), алюминия, нитрат-, сульфат- и фосфат- ионов.3.1.1.2. Использование органических осадителей.8-Оксихинолин (C9H7NO) осаждает медь в уксуснокислом, аммиачном ищелочном растворах при pH 5,33 – 14,55 [1]. Осадок соответствует составуCu(C9H6ON)2*2H2O, но он устойчив только до 60°С. Согласно методике, данныйосадок высушивают при 105 – 110°С, после чего он начинает соответствоватьсоставу Cu(C9H6ON)2. Данное соединение устойчиво уже до 300°С, а принагревании выше 500°С разлагается до оксида медиОсаждение купфероном (N-нитрозофенилгидроксиламина аммониевая соль)проводят в сильнокислых, охлаждённых льдом растворах.

Выпадение осадкапроисходит сразу же после добавления реактива и описывается уравнениемреакции:Cu2+ + 2C6H5N(NO)ONH4 → (C6H5N(NO)O)2Cu↓ + 2NH4+Осадок отфильтровывают и промывают разбавленной соляной или сернойкислотой, содержащей небольшое количество купферона. После промывания,осадок прокаливают до весовой формы, которой является оксид меди.6Купферон не является селективным осадителем меди. Кроме последней, израствора он может осаждать многие другие элементы. Его применяют длягравиметрического определения железа, цинка, сурьмы, титана, олово, вольфрама,гафния [2].3.1.2 Титриметрические методыЙодометрический метод [3] является одним из самых распространённыхметодов определения меди.

Данный метод основан на взаимодействии Cu2+ сизбытком иодида калия и титровании выделившегося йода тиосульфатом:2Cu2+ + 4I- → 2CuI↓ + I2I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62Йодометрическому определению меди мешают присутствие окислителей,которые выделяют йод из йодида калия (например, соли трёхвалентного железа).Влияние железа может быть устранено добавлением фторида аммония, которыйобразует с ионом железа (III) устойчивый комплексный йон [FeF6]3-.Основываясь на значении величин стандартных потенциалов пар Cu2+/Cu+(+0.159В) и I2/2I- (+0.536В) [4], следовало бы ожидать протекания реакции вобратном направлении.

Однако в данной системе выпадает осадок CuI (Ks=10-12).Поэтому необходимо сравнивать стандартный потенциал пары Cu2+/CuI (+0.86) [4]и стандартный потенциал пары I2/2I-.Для того, чтобы обратимая реакция протекала достаточно полно в нужномнаправлении, необходимо добавление большого избытка йодида калия, так как чембольше его содержание в системе, тем меньше будет потенциал пары I2/2I- и лучшерастворяться образующийся йод [5].Для протекания первой из приведённых выше реакций необходимо создать врастворе слабокислую среду для предотвращения образования гидроксокомплексовмеди (II) (а тем самым для повышения потенциала системы Cu2+/CuI.Йодометрический метод определения меди является достаточно точным, таккак крахмал является очень чувствительным индикатором с резким переходомокраски.Броматометрическое определение меди основано на выделении её в видеочень малорастворимой соли CuSO4·(N2H4)2·H2SO4, которую после растворяют, аосадок титруют стандартным раствором бромата:73CuSO4·(N2H4)2·H2SO4 + 4BrO3- → 3Cu2+ + 6H+ + 6SO42- + 6N2 + 2Br- + 12H2OВ качестве индикатора применяют фуксин (оранжево-жёлтый переходокраски), тимоловый синий (жёлто-синий переход окраски) [4] имеющие яркиепереходы окраскиКомплексонометрическоетитрованиерастворомЭДТАпозволяетопределить медь в разнообразных по составу природных и промышленныхобъектах.Определение основано на реакции:Cu2+ + H2Y2- → CuY2- + 2H+Константа устойчивости образующегося комплекса CuY2- равна β = 6.31*10-18.ЭДТА образует комплексы со многими катионами, поэтому необходимоотделение меди, введение маскирующих агентов и регулирование кислотностисреды.Конец комплексонометрического титрования определяют визуально, спомощью различных металлохромных индикаторов.