Задачи (20) (Архив зачётных задач), страница 3

В колбу для титрования ёмкостью 100 мл внесли пипеткой 10,00 мл14исследуемого раствора меди, 2 мл 1 М серной кислоты, 30 мл раствора йодидакалия и титровали тиосульфатом до жёлтой окраски суспензии. Затем добавили 12 мл крахмала и продолжили титрование медленно, при перемешивании, до техпор, пока суспензия не стала совершенно белой.Результаты титрования:V1 (Na2S2O3) = 12,50 млV2 (Na2S2O3) = 12,52 млV3 (Na2S2O3) = 12,52 млVсреднее (Na2S2O3) = 12,51 млС(Cu) = C(Na2S2O3)·V(Na2S2O3)/V(Cu) = 0.0506·12.51/10.00 = 0.06330 Мm(Cu) = C(Cu)·0,20·63.546 = 0,8045 г.ω(Сu) = m(Cu)/mнавески = (0,8045/0,9391)·100 = 85,67 %4.2Определение алюминия4.2.1Расчёт массы навескиВ образце содержится примерно 10% алюминия.

Формула для расчета массынавески:p=F ⋅ m(ос.) 0.5292 ⋅ 0.1≈≈ 0.5292 гW0.14.2.2Взвешивание навескиmстакана с веществом = 15,1079 г.mпустого стакана (без вещества) = 14,5854 г.mнавески для растворения = 0,5225 г.4.2.3Растворение навескиТочную навеску сплава перенесли в стакан ёмкостью 300 мл, добавили 20 мл6 М азотной кислоты, закрыли стакан часовым стеклом и нагрели на песочной банедо полного растворения навески. Смыли часовое стекло дистиллированной водой ивыпарили раствор досуха. Стакан охладили, добавили к сухому остатку 10 мл 1 Мсерной кислоты и выпарили на песчаной бане до прекращения выделения белых15паров.

Стакан сняли с песчаной бани и охладили на воздухе. Осадок растворили в20 мл дистиллированной воды.4.2.4Осаждение меди йодидом калияРассчитываем объём осадителя, исходя из соображений: в сплаве содержится85% меди, осадитель необходимо брать в 20%-ном избытке.КПосле протекания реакции осаждения меди, горячий раствор фильтруем черезватный фильтр. Для промывания стакана используем горячую дистиллированнуюводу.4.2.5Доведение тигля до постоянной массыСухой тигель доводили до постоянной массы в муфельной печи притемпературе около 1000°С.№взвешиванияmтигля112,7488 г212,7486 г312,7485 гВ итоге принимаем массу пустого тигля равной 12,7485 г.4.2.6Определение алюминияРеагенты:NH4Cl, кристаллический.HCl, конц.NH3, раствор 1:1.AgNO3, 1%-ный раствор.NH4NO3, 2%-ный раствор.HNO3, 2 М раствор.Индикатор метиловый красный, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.Выполнение определения: В исследуемый раствор вводят 4 – 5 г хлоридааммония, несколько капель метилового красного, раствор нагревают почти докипения и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор аммиака (1:1) доизменения окраски раствора из красной в жёлтую.

Во время прибавления аммиака16раствор непрерывно перемешивают. Нагревают раствор 1 – 2 мин, затем даютосадку отстояться в течение 5 минут и отфильтровывают на фильтр «краснаялента». Осадок промывают 3 – 4 раза декантацией, переносят на фильтр ипромываютосадокнафильтрегорячимрастворомнитратааммония,предварительно нейтрализованным аммиаком по метиловому красному. Полнотупромывания контролируют раствором нитрата серебра, подкисленным 2 М азотнойкислотой. Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф и слегкаподсушивают осадок.

Затем фильтр с осадком помещают в доведённый допостоянной массы при температуре около 1000°С тигель, осторожно на горелкеобугливают фильтр, после чего помещают тигель в муфельную печь и прокаливаютосадок 1 час при температуре около 1000°С. Прокаливание оксида алюминияповторяют до получения постоянной массы.№взвешиванияmтигля112,8056 г212,8048 г312,8047 гВ итоге принимаем массу тигля после прокаливания равной 12,8047 г.Гравиметрический коэффициент для алюминия равен 0,5292.Mосадка = mтигля + осадка – mтигля = 12,8047 – 12,7485 = 0,0562 гmAl = mосадка ·F = 0,0562 ·0,5292 = 0,02974 гωAl =m( Al )0,02974=·100% = 5,69%m( навески )0,52254.3ВыводВ ходе работы был установлен качественный состав сплава, а такжеустановлено количественное содержание основных компонентов: 85,67% меди и5,69% алюминия.175.

Список литературы1. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. Пособие длявузов/ В.И. Фадеева, Т.Н. Шеховцова, В.М. Иванов и др.; Под ред. Ю.А.Золотова. М.: Высшая школа, 2001. – 463 с.2. Химическая энциклопедия: В 5 т.: т. 2: Даффа – Меди/Редкол.: Кнунянц И.Л.(гл. ред.) и др. – М.: Советская энциклопедия, 1990 год. – 671 с.3. Белявская Т.А., Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии.

М.:Ньюдиамед, 1996 год, 164 с.4. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии: Справ. изд. М.: Химия,1989 год. – 448 с.5. Подчайнова В.Н., Симонова Л.Н. Аналитическая химия меди. М.: Наука,1990 год. 280 с.6. Тихонов В.Н. Аналитическая химия алюминия. Институт геохимии ианалитической химии им. В.И. Вернадского. Изд-во «Наука». 1971 год. 266 с.18.