Диссертация (Создание высокоточных методов анализа твердых тел на основе расшифровки данных электронной спектроскопии методами инвариантного погружения), страница 6

СОЭ спектроскопия основана на расшифровке энергетическогоспектра отраженных электронов, снятого в широком интервале потерь энергии: 0 < ∆ < kE0 ,где коэффициент k принимает значения от 0,2 до 0,8, в зависимости от решаемой задачи. Сутьметодики становится ясной после рассмотрения рис. 1.10.Видно, что множество точек, описывающих спектр, однозначно характеризуют материалмишени. Три мишени Al, Cu and Pd были расположены в одной обойме, и измерения на них проводились в абсолютно одинаковых условиях.При появлении слоя одного материала на подложке из другого, мы можем отслеживать характерные особенности как материала подложки, так и материала покрытия, что иллюстрирует27Рисунок 1.10 — Энергетические спектры отраженных электронов для образов алюминия (1),меди (2) и палладия (3).

Круги – экспериментальные данные, сплошная линия – расчет вмалоугловом приближении [60]. Зондирование нормальное, угло рассеяния 135◦ . Начальнаяэнергия зондирующего пучка 16 кэВ (а) и 32 кэВ (б).рис. 1.10. На рис. 1.11 представлены спектры электронов, отраженных от «бутербродов» Nb/Si,все три мишени с разной толщиной Nb были расположены в одной обойме, и измерения на нихпроводились в абсолютно одинаковых условиях.

Относительные значения интенсивностей спектров на рис. 1.11 определены с точностью 1%. Эти характеристики присущи и экспериментальнымданным, представленным на рис. 1.12, приведенном ниже.Создание многослойных мишеней Nb/Si и Nb/Al/Nb/ Si выполнялось на установке L560 фирмы Leybold. Использовалась подложка - Si{100} марки КЭФ - 4,5. Выполнялась мойка подложкипри 90◦ в течение часа и ополаскивание в проточной деионизованной воде. Проводилась чисткаподложки в радиочастотном тлеющем разряде при давлении аргона 5 · 10−3 мбар в течение 150секунд.

Напыление Nb и Al проводилось при давлении 2,4 · 10−7 мбар .В области малых потерь энергии (∆ → 0) видны особенности, присущие материалу покрытия, но в случае E0 > 25 кэВ, при 1 − E∆0 < 0,6 спектр воспроизводит материал подложки.На 1.12 представлены спектры электронов, отраженных от многослойной мишени:Nb/Al/Nb/Si/, мишени в которой воспроизводится ситуация: маркер из Al находится в массиве изNb на разных глубинах. Для расшифровки спектров использовались методы расчета, основанныена решении граничных задач для уравнения переноса методами инвариантного погружения [61].На рис.

1.13 представлены спектры, измеренные для изучения процесса получения покрытий из нитрида ниобия на ниобии. Мишень представлялась как многослойная, состоящая из однородных слоев из нитрида ниобия NbN и ниобия Nb. Процесс упругого рассеяния рассматривалсякак аддитивное рассеяние на азоте и ниобии, а неупругое рассеяние – как потери энергии в ниобии281.0a)b)c)d)e)f)0.0R 12 (d 2 , ∆ , Ω 0 , Ω) , arb. units.1.00.01.00.00.60.81 − ∆ / E01.00.60.81 − ∆ / E01.0Рисунок 1.11 — Спектры электронов отраженных от двухслойной мишени: слой Nb на Si [61].Нормальный угол падения, угол наблюдения 45◦ от нормали. Начальная энергия a) – 4 кэВ, b) –6 кэВ, c) –8 кэВ, d) – 10 кэВ, e) – 24 кэВ, f) – 32 кэВ. Приведены СОЭ от мишеней со слоями Nbнапылён-ными в течении различных промежутков времени: сплошной толстой линией – 20 с.,сплошной тонкой линией – 40 с., пунктиром с точками – 60 с.и нитриде ниобия. Из полученного профиля удалось установить, что имплантация выполняласьионным источником, в котором присутствовал высокий процент двухзарядных ионов азота.

Мыспециально представили ситуацию, в которой определение послойного состава другими методами, например, обратного резерфордовского рассеяния весьма затруднителен.В работе [62] метод СОЭ использовался для определения морфологии интерфейса Nb/Al.Данная морфология имеет определяющее значение в приборах, работающих с использованиемэффекта Джозефсона.29R 123 (d2 , d3 , ∆ , Ω 0 , Ω), arb. units.1.0a)b)c)d)0.01.00.00.60.81 − ∆ / E01.00.60.81 − ∆ / E01.0Рисунок 1.12 — Энергетические спектры электронов, отраженных от многослойной мишениNb/Al/Nb/Si [61], измеренные при энергиях зондирующего пучка, аналогичныхрис.

1.11.Мишени различаются толщиной верхнего слоя ниобия (время напыления 10, 20, 30 с).1.6Основные результаты и выводы второй главы1. Представлена современная модель описания спектров рентгеновской фотоэлектроннойспектроскопии, рассмотрены основные методы вычитания фона для восстановления интенсивностей;2. Приведены основные виды электронное спектроскопии: спектроскопия пиков упруго отраженных электронов, спектроскопия характеристических потерь энергии электронов,спектроскопия отраженных электронов, Оже-спектроскопия;3.

Описаны современные методы восстановления дифференциального сечения неупругогорассеяния.301.0E0 = 10 keVNbNb1−αNα0.5100ɋN , [ % ]R(E0, ∆, Ω0, Ω) , [ɨɬɧ. ɟɞ.]Cu5000 dmin2505007501000d, [ Å ]0.00.00∆min/E00.050.10∆ / E00.150.200.25Рисунок 1.13 — Энергетические спектры электронов, отраженных от мишени изнеимплантированных образцов из Nb, Cu и мишени из Nb, имплантированной азотом. Точкамипредставлены экспериментальные данные, штриховыми линиями – расчетная сетка дляразличных содержаний меди. [61]31Глава 2. Описание сигналов электронной спектроскопии на основе методовинвариантного погружения (МИП)2.1Уравнение переноса электронов, легких ионов и фотонов в твердом телеДанная глава посвящена решению прямых задач формирования энергетических и пространственных распределений электронов в случае их прохождения или отражения от слоев слоистонеоднородных материалов.

Для этого мы будем использовать методы инвариантного погружения,разработанные Амбарцумяном [18], Соболевым [63] и развитые в работах Чандрасекара [19]. Решение этих задач позволит нам установить законы формирования спектров, используемых в ХПЭ(EELS), СПУЭ (EPES), СОЭ (SRE). Кроме того, это необходимо для определения фактора обратного рассеяния в локальном рентгеноспектральном анализе (ЛРА), Оже-спектроскопии при электронном зондировании. Первая попытка решения задачи об отражении электронов методами инвариантного погружения была предпринята Дашеном [64], однако удалось это сделать только Бородянскому.

В работах [65, 66] было найдено точное решение задачи определения распределенийпо длине пробега в мишени, но для чрезвычайно простого игольчатого сечения.Описание транспорта электронов, легких ионов и фотонов в однородном слое твердого телабудет вестись на основе уравнения переноса. Здесь и в дальнейшем будем использовать следующие допущения:1. площадь поверхности исследуемого образца, на которую падает пучок зондирующих частиц, считается много больше, чем пятно, с которого фиксируется сигнал. Таким образом,можно пренебречь зависимостью потока электронов от координат x, y и ограничиться зависимостью от оси z, направленной в глубь мишени;2.

гипотеза Ферма о возможности разделения процесса рассеяния на два независимых канала: упругое рассеяние на ядрах и неупругое рассеяние на электронных оболочкахω (E,∆,µ0 ,µ,φ) = ωin (E,∆) δ (µ0 − µ) δ (φ) + ωel (E,µ0 ,µ,φ) δ (∆) ;3. односкоростное приближение, в рамках которого свойства рассеивающей среды определяются начальной энергией зондирующей частицы и не меняются при движении частицыв веществе:ωin (E,∆) ≈ ωin (E0 ,∆) = ωin (∆).ωel (E,µ0 ,µ,φ) ≈ ωel (E0 ,µ0 ,µ,φ) = ωel (µ0 ,µ,φ)Введем обозначение N (t,∆,µ,φ) для дифференциальной плотности потока частиц, движущихсяпод углом Ω = (θ,φ), µ = cos θ, с энергией E (∆ = E0 − E – потери энергии, E0 – начальная энергия атомных частиц) на глубине t от поверхности образца.

Уравнение для функции N (t,∆,µ,φ) врамках чисто малоуглового описания неупругого рассеяния в односкоростном приближении до-32пускает запись:1∂1µ N (t,∆,µ,φ) = − N (t,∆,µ,φ) +∂tltotlinˆ∆N (t,ε,µ,φ) xin (E0 ,∆ − ε) dε01+lelˆ2π ˆ1N (t,∆,µ′ ,φ′ ) xel (E0 ,µ′ ,µ,φ − φ′ ) dµ′ dφ′ , (2.1)0 −1где lin = (nσin )−1 , lel = (nσel )−1 , ltot = (nσtot )−1 – средняя длина свободного пробега между двумя актами неупругого, упругого рассеяния или двумя любыми рассеяниями соответственно, n – концентрация атомов среди, σin , σel – сечение неупругого и упругого рассеяния соответственно, σtot = σel + σin – полное сечение рассеяния, xin (E0 ∆ − ε) – индикатриса неупру´Eгого рассеяния 0 0 xin (E0 ,∆) d∆ = 1, xel (E0 ,µ,φ,µ′ ,φ′ ) – индикатриса упругого рассеяния,´1x (E0 ,µ,φ,µ′ ,φ′ ) dµ′ = 1. Интегральное сечение и индикатриса упругого рассеяния в работе−1 elбудет определяться в соответствие с [44].

Значение средней длины неупругого пробега в работе рассчитывается по формуле TPP-2M [36, 35]. Уравнение (2.1) следует дополнить граничнымусловием, которое учитывает, что моноэнергетический, мононаправленный пучок частиц падаеттолько на верхнюю границу.N (0,∆,µ,φ) = N δ (µ − µ ) δ (φ) δ (∆)00N (d,∆,µ,φ) = 0,0 ≤ µ ≤ 1,−1≤µ≤0Аналогично можно записать:R (d,∆,µ µ,φ) = µ N (0,∆,µ,φ)0,0T (d,∆,µ µ,φ) = µ N (d,∆,µ,φ)0,..(2.2)(2.3)0Формула (2.3) определяет функции отражения R (d0 ,∆,µ,φ) и пропускания T (d,∆,µ,φ) отслоя толщиной d, δ (x) – дельта-функция Дирака.Проблема решения граничной задачи для уравнений подобных (2.1) возникла в конце XIXвека.

Основной вопрос состоит не в отыскании спектра решений уравнения (2.3), а в решении граничной задачи (2.2) (2.3) для уравнения (2.1). Вначале проводилось исследование более простогоуравнения переноса, которое описывает процессы только упругого рассеяния частиц, нейтронов(без учета процесса деления) или рассеяние не поляризованного излучения:11∂µ N (t,µ,φ) = − N (t,µ,φ) +∂tlellelˆ2π ˆ10 −1N (t,µ′ ,φ′ ) xel (E0 ,µ′ ,µ,φ − φ′ ) dµ′ dφ′ .(2.4)33В случае нормального падения частиц на плоскопараллельную мишень задача становитсяазимутально-симметричной, теряется зависимость от угла φ и уравнение (2.4) заметно упрощается:∂11µ N (t,µ) = − N (t,µ) +∂tlellelˆ1N (t,µ′ ) xel (E0 ,µ′ ,µ) dµ′ .(2.5)−1Первые исследования уравнения переноса, записанного для оптического излучения, быливыполнены профессором Петербургского университета Хвольсоном [67].

В 1889 г. им была рассмотрена задача о рассеянии света в молочных стеклах, он также впервые получил интегральноеуравнение типа (2.6) и изучил асимптотические случаи. Частный вариант уравнения Хвольсона в1905 г. был получен и исследован Э. Милном [68]. Отыскание систематического метод решенияуравнений переноса естественно начать с метода, впервые использованного Шустером и Шварцшильдом (1906 г.)[69, 19].

Рассматривалось уравнение (2.5) со сферически симметричным сечением:∂µN (τel ,µ) = −N (τel ,µ) +∂τelˆ1N (τel ,µ′ ) dµ′ ,(2.6)−1где τel = nσel t.Разделяя поле излучения на восходящий и нисходящий потоки, обозначаемые соответственно через N+ и N− , Шустер и Шварцшильд заменили уравнение (2.6) системой двух уравнений. Наоснове метода Шустера и Шварцшильда был разработан метод квадратур Гаусса [19], в которомрассматривается многопотоковое приближение. Разделив поле излучения на 2k потоков в направлениях µi , (i = ±1, .