Диссертация (Исследование магнитооптических свойств Ni-Mn-содержащих сплавов Гейслера и разбавленных магнитных полупроводников GaMnAs(Sb) и TiO2-V), страница 9

3.2а [124].ПриближениеМаксвелла—Гарнеттахорошопредсказываетположение резонансного пика оптического поглощения диспергированногометалла, но даёт завышенное значение его амплитуды. Кроме того, этотметод пригоден только для малых объёмных концентраций частиц ( f < 0,4),т.е. в том случае, когда в материале имеются отдельные частицы, внедрённыев матрицу. Приближение Максвелла — Гарнетта также не описываетперколяционного перехода, имеющего место в нанокомпозитах металлдиэлектрик [124].Лучшегосовпадениятеоретическихиэкспериментальныхрезультатов при описании магнитооптических свойств гранулированныхсред можно достичь, используя симметризованный метод Максвелла —66Гарнетта (СМГ), в котором учитываются два разных типа частиц [125].§ 3.2.

Методика измерений3.2.1. Экспериментальная установкаВнастоящейработепримагнитооптическихисследованияхиспользовалась геометрия экваториального эффекта Керра (ЭЭК).В отличие от ПЭК и МЭК, при которых происходит поворот плоскостиполяризации света, ЭЭК заключается в изменении интенсивности и сдвигефазы р-компоненты света, отражённого от ферромагнетика при егонамагничивании. Соответственно, при измерении величины ЭЭК нетребуется анализатор, применяемый при измерениях поворота плоскостиполяризации.Наличиеанализаторапривелобыкослаблениючувствительности и дополнительным ошибкам.

Кроме того, в случае ПЭК,образец намагничивается перпендикулярно отражающей поверхности. Длятонкоплёночных образцов и лент это направление не является направлениемлёгкого намагничивания, что делает невозможным проведение измерений вмалых полях.Поскольку величина ЭЭК пропорциональна намагниченности образца,то изучая зависимость ЭЭК от приложенного магнитного поля, можнополучить кривую намагничивания.

Причём для объёмных образцов такаякривая будет характеризовать намагниченность поверхности образца и можетотличаться от кривой намагниченности для объёма.Для измерения величины эффекта использовался динамический метод,при котором исследуемый образец находится в переменном магнитном полечастотой40Гц.Динамическийметодпозволяетприменятьдифференциальную схему измерений, благодаря которой достигаетсяточностьвизмененииотносительнойинтенсивностиПринципиальная схема установки приведена на рис.

3.2.света2·10-5.67Свет от галогенной лампы 1 проходит через монохроматор 2 (ДМР-4),на котором можно установить определённую длину волны. Далее с помощьюполяризатора 3 (призмы Глана) выделяется р-компонента света. Светпроходит через линзу 4, фокусируясь тем самым на образце 5. Образецнаходится между полюсами электромагнита 6, создающего переменноемагнитное поле частотой 40 Гц.

Отражённый свет направляется зеркалом 7 илинзой 8 в окошко фотоприёмника 9. В зависимости от длины волныпадающего света приёмником служит фотоэлектронный умножитель (ФЭУ)Hamamatsu H8249-101 (для больших частот) или фотосопротивление PbS(для малых частот).На выходе фотоприёмника формируются две составляющие сигнала:постоянная Iпост. и переменная Iпер..

Первая пропорциональна интенсивностиотражённогосвета,вторая—изменениюинтенсивностиприперемагничивании.Переменнаясоставляющаяусиливаетсяипреобразуетсянаселективном усилителе-преобразователе 10. При работе с ФЭУ применяетсяусилитель-преобразователь SR-530, при работе с фотосопротивлением PbSприменяется УПИ-2. Данные с фотоприёмника и селективного усилителяпоступают через АЦП 11 на ЭВМ 12.Опорный сигнал на селективный усилитель-преобразователь подаётсяот звукового генератора 13 (GAG-810). Этот же генератор через усилитель 14(100У-101) питает электромагнит 6.Программа ЭВМ производит усреднение данных, полученных сфотоприёмника и селективного усилителя и вычисляет величину ЭЭК,которая определяется соотношением:TKE I пер.I пост.10 k ,(3.10)где k — коэффициент усиления селективного усилителя. Количествоизмерений для одной точки и коэффициент k можно задавать вручную взависимости от качества сигнала и сложности записываемой кривой.68Также с ЭВМ через АЦП 11 связаны монохроматор 4 и усилитель 14 итермопары, используемые при низко- и высокотемпературных измерениях.Это позволяет программе регистрировать значения длины волны света,напряжённости магнитного поля и температуры.Экспериментальнаяустановкапозволяетполучатьспектральныезависимости величины ЭЭК в диапазоне энергий от 0,5 до 4,5 эВ (принеизменных напряжённости поля и температуре), полевые зависимости вмагнитных полях напряжённостью до 3,5 кЭ (при неизменной длине волны итемпературе) и температурные зависимости в области температур от 15 до400 К (при неизменной напряжённости поля и длине волны).3.2.2.

Измерения при низких и высоких температурахДля измерений в области низких температур образцы помещаются впродувной гелиевый криостат. Схема криостата изображена на рис. 3.3.В сосуде Дьюара с жидким гелием 1 повышается давление с помощьюрезиновой камеры 2. Тем самым создаётся поток испаряющегося гелия черезколбу криостата 3. Колба изготовлена из стекла с вакуумными стенками ипомещается между полюсами электромагнита. Пучок света попадает наобразец 4 через специальное окошко в колбе. Отражённый пучок выходитчерез второе окошко. Благодаря наличию окошек удаётся достигнутьминимальных искажений световых пучков при прохождении криостата.Поток испаряющегося гелия, проходя через колбу, обдувает образец.Этот поток регулируется кранами 5 и 6, расположенными в верхней инижней частях колбы. Регулируя поток, можно изменять температуруобразца в пределах от 15 до 300 К.

Скорость изменения температуры приохлаждении и нагревании образца составляет 1–3 К/мин. Для измерениятемпературы используется термопара «Cu — FeCu», один из спаев которойпомещён в жидкий азот (Т = 77 К), а второй закреплён на образце.691314213465*107911812Рис. 3.2.

Принципиальная схема установки. 1 — галогенная лампа; 2 —монохроматор; 3 — поляризатор; 4, 8 — линзы; 5 — образец; 6 —электромагнит; 7 — зеркало; 9 — фотоприёмник (ФЭУ или PbS); 10 —селективный усилитель-преобразователь; 11 — АЦП; 12 — ЭВМ; 13 —звуковой генератор; 14 — усилитель.5436271Рис. 3.3. Схема продувного криостата. 1 — сосуд Дьюара с жидким гелием; 2— резиновая камера; 3 — колба криостата; 4 — образец; 5, 6 — кранырегулирования потока; 7 — газгольдер для отработанного гелия.70Отработанный газообразный гелий поступает в газгольдер 7, после чегоможет быть доставлен на гелиевую станцию для повторного сжижения.При измерениях в области высоких температур образец обдуваетсягорячим воздухом. Для этого поток сжатого воздуха пропускается черезтрубку с нагревательным элементом, после чего поток направляется наобразец.Меняянапряжениенанагревательномэлементе,можнорегулировать температуру в пределах от 300 до 400 К.

Скорость изменениятемпературы составляет также 1–3 К/мин.Для измерения температуры применяется термопара«медь—константан», один спай которой помещается в тающий лёд (Т = 273 К), авторой закреплён на образце.3.2.3. Источники ошибокОшибки при измерениях могут вносить шумы и наводкиэлектрическихцепях,погрешностисчитыванияприборовв(т.е.,систематические ошибки), а также погрешности оптической настройки(случайные).

К погрешностям оптической настройки относятся ошибкаустановки угла падения света, ошибка сходимости падающего пучка света,немонохроматичность пучка,ошибкаустановки поляризаторанар-компоненту.Для уменьшения электромагнитных наводок в измерительных цепяхприменяютсякоаксиальные кабели.Проверка отсутствия наводок вустановке проводилась измерением ЭЭК на s-компоненте света, для которойего величина равна нулю.Ошибка установки угла падения составляла около 0,5о, угол паденияопределяется по шкале, на которую направляется отражённый пучок.Точностьсходимостипучкападающегосвета1,5о.Относительнаянемонохроматичность пучка, выходящего из монохроматора, составила71E 3  10 3 .

При установке монохроматора, положение р-компонентыEопределяется по минимуму интенсивности отражённого света при углепадения, близкому к углу Брюстера. Такая операция приводит к ошибкеоколо 15′, что не должно сказываться на величине измеряемых эффектов.Минимальная величина ЭЭК, регистрируемая установкой, составляет2·10-5.72Глава 4Магнитооптические свойства тройныхи четверных Ni-Mn-содержащих сплавов Гейслера§ 4.1. Исследуемые образцыВ четвёртой главе приведены результаты измерений ЭЭК для тройныхи четверных сплавов Гейслера.

По каждой группе исследованных образцовприведены экспериментальные данные, полученные в ходе работы и ихобсуждение.В ходе работы были проведены исследования нескольких серийобразцов сплавов Гейслера. Были исследованы тройные и четверные сплавыГейслера. Перечень образцов представлен в табл. 1.Вкачествебазовогообразцабылавыбранатонкаяполикристаллическая плёнка Ni49,5Mn28Ga22,5 (концентрация в атомныхпроцентах).

Далее изменялся состав образцов: производились замены однихэлементов другими, изменение концентраций или добавление четвёртогоэлемента. Кроме того, менялись типы образцов (тонкие плёнки, ленты, монои поликристаллы). Таким образом можно было изучить изменение свойствобразцов при изменении их параметров.Базовый образец — тонкая плёнка толщиной Ni49,5Mn28Ga22,5 1 мкм —был получен в Баскской Научной Организации (Basque Foundation forScience) в Бильбао (Испания) путём радиочастотного магнетронногораспыления на монокристаллическую пластинку MgO при температуре 320К.

Компоненты плёнки отжигались при температуре 1073 К в течение 1 ч вусловиях высокого вакуума [9].Вотличиеотобычногодиодногораспыления,магнетронноераспыление позволяет получать высокую плотность ионного тока, а значит, ивысокие скорости распыления при относительно низких давлениях [126],[127].73Таблица 1.СоставТип образцовNi49,5Mn28Ga22,5Тонкая плёнкаМетод полученияМагнетронноеТолщина1 мкмраспылениеNi49,44Fe18,64Co4,09Ga27,83 Тонкая плёнкаМагнетронное1 мкмраспылениеFe48Mn24Ga28ПоликристаллИндукционная плавкаОбъёмныйобразецNi50Mn35In15Тонкая плёнкаИмпульсное лазерное200 нмосаждениеNi43,7Mn43,6In12,7Лента10 мкмБыстраякристаллизацияNi52Mn34In12Si2Тонкие плёнкии Ni53Mn34In11Si2Магнетронное75 нмраспылениеNi45Mn36,7In13,3Co5Монокристаллы Метод ЧохральскогоОбъёмныеобразцыПлёнка Ni49,44Fe18,64Co4,09Ga27,83, в которой атомы марганца замененыатомами железа и частично — атомами кобальта, толщиной 1 мкм, также каки предыдущая, напылялась в Баскской Научной Организации магнетроннымраспылением на подложку MgO при T = 773 K [128].Также были исследованы магнитооптические свойства поликристаллаFe48Mn24Ga28.ПоликристаллическийслитокноминальногосоставаFe48Mn24Ga28 был изготовлен в Университете Тохоку (Япония) путёминдукционной плавки в атмосфере аргона.