Автореферат (Термоводородная обработка пористого материла из диффузионно сваренных волокон титана)

На правах рукописиАСПИРАНТРУНОВА Юлия ЭдуардовнаТЕРМОВОДОРОДНАЯ ОБРАБОТКА ПОРИСТОГО МАТЕРИАЛА ИЗДИФФУЗИОННО СВАРЕННЫХ ВОЛОКОН ТИТАНАСпециальность 05.16.09 – «Материаловедение (Машиностроение)»АВТОРЕФЕРАТдиссертации на соискание ученой степеникандидата технических наукМосква – 2017 Работа выполнена на кафедре «Материаловедение и технологияобработки материалов» федерального государственного бюджетногообразовательногоучреждениявысшегообразования«Московскийавиационный институт (национальный исследовательский университет)»(МАИ).Научный руководитель:доктор технических наук, профессорКоллеров Михаил ЮрьевичОфициальные оппоненты:Овчинников Виктор Васильевич,доктор технических наук, профессор,АО "Российская самолетостроительная корпорация "МиГ"начальник лаборатории сваркиАлександров Андрей Валентинович,кандидат технических наук,ЗАО «Межгосударственная ассоциация Титан»генеральный директорВедущая организация:ФГАОУ ВПО «Уральский федеральныйуниверситет имени первого Президента России Б.Н.Ельцина»Защита диссертации состоится «07» декабря 2017г.

в 10:00 часов назаседании диссертационного совета Д 212.125.15 в ФГБОУ ВО «Московскийавиационный институт (национальный исследовательский университет)»(МАИ) по адресу: 121552, г. Москва, ул. Оршанская, д. 3. Отзывы наавтореферат в двух экземплярах, заверенные печатью организации, просимнаправлять по адресу: 121552, г. Москва, ул. Оршанская, д. 3, МАИ, ученомусекретарюдиссертационногосоветаСкворцовойС.В.,e-mail:skvorcovasv@mati.ru Факс: +7 (499) 141-9595.С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Университета и насайте https://mai.ru/upload/iblock/288/DISSERTATSIYA.pdf.Автореферат разослан «20» октября 2017г.Ученый секретарьДиссертационного совета Д 212.125.15,доктор технических наук2 Скворцова С.В.ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫАктуальность проблемыДля изготовления медицинских имплантатов различного назначенияшироко используются титановые сплавы.

Благодаря высокой коррозионнойстойкости,биологическойинертности,удельнымпрочностнымхарактеристикам они выгодно отличаются от других сплавов (нержавеющихсталей, кобальтовых сплавов и др.). Однако некоторые проблемы сдерживаютих более интенсивное использование. К таким проблемам можно отнестинизкую износостойкость, технологическую сложность производства и, какследствие, высокую стоимость имплантатов. В частности, существуюттрудности изготовления пористого остеоинтегрирующего материала (ПОМ) наоснове титана. Эти материалы востребованы для изготовления имплантатов,замещающих костные дефекты, и фиксирующих покрытий на эндопротезах.Применяемые в настоящее время технологии получения ПОМ из гранул илипорошка спеканием или плазменным напылением не в состоянии обеспечитьнеобходимый уровень медико-технических требований.

Среди этих требованийнеобходимо выделить: высокую (не менее 50%) открытую объемную пористость; размер пор от 50 до 500 мкм; прочность соединения частиц ПОМ, исключающую выкрашиваниеимплантов и связанные с этим развитие металлоза окружающихтканей и износ шарнирных элементов эндопротезов.Устранить указанные недостатки возможно при использовании в качествеисходного материала волокна титана (проволоку, волокна, полученныевысокоскоростным затвердеванием расплава и т.п.). В этом случае разрушениеединичных контактов не приводит к катастрофическим последствиям.

Однако,применяемые для получения ПОМ температуры спекания или диффузионнойсварки (1000-1200С) ухудшают структуру и свойства материала, а длянанесения его на поверхность эндопротеза зачастую используют точечнуюэлектросварку, не способную обеспечить достаточно надежное соединениепокрытия и основы.В последние 30 лет интенсивно развиваются водородные технологиититановых сплавов, в частности термоводородная обработка (ТВО), основаннаяна обратимом легировании полуфабрикатов и изделий из титановых сплавовводородом.

С ее помощью удается улучшить структуру и свойства литыхизделий, снизить температуры обработки давлением полуфабрикатов и др. ДляПОМ получены хорошие результаты по увеличению адгезионной прочностиплазменно нанесенных остеоинтегрирующих покрытий титана на эндопротезы3 из сплава ВТ6. Однако, сведения о влиянии ТВО на структуру и свойстваволоконных ПОМ и покрытий, необходимые для разработки технологии,производства имплантатов отсутствуют.Актуальность диссертационной работы подтверждается тем, что онавыполнена в рамках федеральной целевой программы «Исследования иразработки по приоритетным направлениям развития научно-технологическогокомплекса России на 2014 - 2020 годы» по соглашению о предоставлениисубсидии № 14.577.21.0013 (уникальный идентификатор соглашенияRFMEFI57714X0013).Целью данной диссертационной работы является исследованиевозможности получения пористых остеоинтегрирующих материалов ипокрытий из волокон титана методами диффузионной сварки итермоводородной обработки.Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующиезадачи:1) Исследовать влияние пористости материала из волокон титана накинетику его наводороживания;2) Определить закономерности влияния режимов наводороживания ивакуумного отжига на изменение структуры и свойств монолитного ипористого технического титана;3) Установить влияние режимов диффузионной сварки и ТВО на структуруи свойства ПОМ;4) Установить влияние режимов диффузионной сварки и ТВО на структуруи свойства пористого покрытия и монолитной подложки из сплава ВТ6;5) Дать рекомендации по технологии получения ПОМ и пористых покрытийна медицинских имплантатах различного назначения.Научная новизна:1.Установлены закономерности влияния объемной пористости ихарактеристического размера элементов материала на кинетику насыщенияводородом титановых сплавов.

Показано, что после наводороживаниямонолитного материала с пористым покрытием до средней концентрациисвыше 0,6%*, содержание водорода в последнем может превышать в два разаего концентрацию в основе, что приводит к образованию в его структуревторичных гидридов и хрупкому разрушению.2.Показано, что при введении в сплавы ВТ1-0 и ВТ6 до 0,6 и 0,8%водорода, соответственно, при температуре 650С и ниже, в их структуресохраняется первичная α-фаза, препятствующая интенсивному росту β-зерна,что обеспечивает после вакуумного отжига формирование дисперсной α-фазы с                                                            * Здесь и далее концентрация водорода приведена в массовых процентах 4 преимущественно пластинчатой морфологией и высокий комплексмеханических свойств сплавов.3.Установлено, что фазовая перекристаллизация, протекающая в процессевведения и удаления водорода в пористый материал из волокон техническоготитана, способствует преобразованию механических контактов волокон междусобой и с поверхностью монолитного материала в физико-химические, чтообеспечивает повышение прочности их соединения.4.Обнаружено, что при ТВО монолитных образцов из сплава ВТ6 спористым покрытием из сплава ВТ1-0 происходит их коробление послевведения водорода, которое сохраняется и при последующем вакуумномотжиге и приводит к частичному отслоению покрытия от основы.

Причинойэтого являются различия в скорости поглощения водорода монолитным ипористым материалами и развитие β→α и β→α+δ превращений,сопровождающихся значительным объемным эффектом.Практическая значимость:1.Показанавозможностьполучениявысокопористогоостеоинтегрирующего материала из волокон титана и покрытий из негоэндопротезов с уровнем прочности, достаточным для их использования вимплантируемых медицинских изделиях различного назначения.2.Разработаны рекомендации по технологии получения пруткового илистового ПОМ из волокон сплава ВТ1-0 (температура диффузионной сварки850-900С, наводороживание до 0,8% при температуре 650С, вакуумный отжиг650-800С), обеспечивающие высокий комплекс их механическиххарактеристик.

Рекомендации были опробованы при разработке макетов новыхмедицинских изделий (протезов тел позвонков) ЗАО «КИМПФ».3.Разработаны рекомендации по технологии получения пористогопокрытия на эндопротезах из сплава ВТ6 (температура диффузионной сварки900-950С, наводороживание до 0,6%-0,8% и первая стадия удаления водородапри температуре 650С, вакуумный отжиг 650-850С), позволяющейобеспечить высокую адгезионную прочность соединения покрытия и основыпри сохранении комплекса характеристик работоспособности монолитнойчасти эндопротеза.

Рекомендации опробованы при разработке макетов новыхмедицинских изделий (вертлужный компонент эндопротеза тазобедренногосустава) ЗАО «Имплант МТ».5 Методы исследованияВ работе были использованы металлографический (с использованиемоптического и электронного микроскопа) и рентгеноструктурный анализы,дифференциальная сканирующая калориметрия, а также проводилисьразличные виды механических испытаний. Результаты испытаний подвергалиобработке методами математической статистики.Положения, выносимые на защиту:1.Закономерности:- влияния объемной пористости и характеристического размера элементовматериала на кинетику насыщения водородом технического титана- структурообразование в сплавах ВТ1-0 и ВТ6 при термодиффузионномнасыщении водородом и вакуумном отжиге- формирование структуры в зоне контакта волокон из технического титана имонолитных образцов из сплава ВТ6 при диффузионной сварке итермоводородной обработке2.Результаты испытаний механических характеристик:- листовых и прутковых пористых материалов из волокон технического титана- пористых покрытий из технического титана на монолитной основе из сплаваВТ63.Рекомендации по технологии диффузионной сварки и термоводороднойобработки:- листовых и прутковых пористых материалов из волокон технического титана- пористых покрытий из технического титана на монолитной основе из сплаваВТ64.Явление коробления образцов из сплава ВТ6 с пористым покрытием изволокон технического титана в процессе термоводородной обработки и методего предотвращенияДостоверность положений и выводов обеспечивается применениемсовременных методов исследований структуры и свойств материалов иприменением методов математической статистики при обработке результатов.Апробация работы: Материалы работы доложены на 9 научнотехнических конференциях и семинарах, в том числе: на Международных6 конференциях «Ti в СНГ» (Нижний Новгород, 2014г.; Усть-Каменогорск,2015г.; Санкт-Петербург, 2016г., Екатеринбург 2017г.), на Международнойнаучно-технической Уральской школе-семинаре металловедов – молодыхученых (Екатеринбург, УрФУ, 2015), на семинаре по термо-механическойобработке металлических материалов «Бернштейновкие чтения» (Москва,МИСиС, 2016), на XLI-XLII Международных молодежных научныхконференциях «Гагаринские чтения» (Москва, МАТИ, 2015; МАИ,2016, 2017).Публикации.