Диссертация (Локальный отжиг излучением фемтосекундного лазера ближнего инфракрасного диапазона и нелинейно-оптическая диагностика микроструктур цирконата-титаната свинца на платинизированной подложке), страница 11

Для получения нелинейногоизображения плотность мощности луча составляла порядка 200 кВт/см2, чтосущественно меньше плотности мощности отжига. В остальном всёаналогично детектированию сигнала во время отжига, только образец вданном случае перемещается под объективом.

Схема установки былапоказана на рисунке 8.662.4.2. Просвечивающая электронная микроскопияПодготовка образцов выполнена в НИЦ КАИ О.М. Жигалиной и М.Пресняковым при участии соискателя;просвечивающемэлектронномкристаллографииим.исследование образцов вмикроскопеШубниковаРАНпроведеноО.М.винститутеЖигалинойиД.Н.Хмелениным при участии соискателя.ДляисследованияотожженныхструктурPZTметодомпросвечивающей электронной микроскопии образцы готовили с помощьюфокусированного ионного пучка в микроскопе FEIHelios NanoLabDualBeam. Пробоподготовка методом фокусированного ионного пучкавключает несколько этапов.

На поверхность образца для защиты верхнихслоев пленки от повреждения ионным пучком напыляли два слоя платины(электронным и ионным пучком) различной толщины (рисунок 14).Рисунок 14. Начальные стадии пробоподготовки : а) – нанесениезащитного слоя платины в местах срезов; б) – вырезанные заготовки ламеллдля всех четырех точек67Рисунок 15. Стадии изготовления ламелл в колонне растровогомикроскопа FEIHeliosNanolab:а) – увеличенное изображение области №31;б)- изъятие вырезанной из пластиныламеллы с помощьюманипулятора;в)- прикрепление ламеллы на полукольцо;г) – утонение ионным пучком для исследования в ПЭМ;д) – готовые для ПЭМ ламеллы, приваренные кполукольца.68столбикамИз массивной заготовки (пластины), с двух сторон от защитного слояPt , ионным пучком вырезали колодцы на глубину в несколько мкм.

Послечего из объема вырезали ламеллу толщиной около 1 мкм, шириной около10 мкм и глубиной 3-4 мкм. При помощи встроенного манипулятораOmniprobe ламеллу переносили на медное полукольцо, используемоеспециально для последующего просмотра в электронном микроскопе, иприваривали к нему. Дальнейшее утонение происходило на полукольце припостепенном уменьшении тока пучка. Финальную чистку для удаленияаморфизованного слоя с поверхности ламеллы проводили при ускоряющемнапряжении 2 кВ. Все манипуляции проводили в колонне микроскопа.2.4.3 Атомно-силовая микроскопия пьезооткликаИсследование статической доменной структуры в тонких пленках PZTпосле фемтосекундного лазерного отжига проводилось методом атомносиловой микроскопии пьезоотклика.

Основная идея данного методазаключается в локальном воздействии на пьезоэлектрический образецпеременного электрического поля и последующем анализе результирующихколебаний его под зондом. Блок-схема работы атомно-силового микроскопав режиме пьезоотклика представлена на рисунке 16.Рисунок 16. Блок-схема работы АСМ в режиме атомно-силовоймикроскопии пьезоотклика69К преимуществам метода атомно-силовой микроскопии пьезооткликаможно отнести высокую чувствительность к локальной поляризации, чтопозволяетуспешноиспользоватьданныйметоддляизученияпьезоэлектрических характеристик и доменной структуры пленок PZT нананомасштабном уровне.Длязакрепленияобразцовнаметаллическойпластинебылаиспользована серебряная проводящая паста.

Пластина устанавливалась наподложку SU015 с пружинным контактом для электрического соединенияобразца с прибором. Электрическое поле было приложено между верхнимподвижнымэлектродом,представляющимсобойпроводящийзонд,находящийся в контакте с поверхностью образца и нижним электродом.Визуализация доменной структуры пленок PZT осуществлялась приприложении к кантилеверу (NSG10-А и NSG11/W2C) переменногонапряжения амплитудой 5 В и частотой 150 кГц.Измерения проводились в режиме контактной моды, то естькантилевер находился в непосредственном контакте с поверхностьюобразца и тем самым играл роль «подвижного» верхнего электрода вэкспериментах по локальной поляризации поверхности пленок.

Величинапостоянного напряжения, прикладываемого к образцу, составляла ± 50 В.Все измерения проводились при комнатной температуре. Обработкаполученных топографий и пьезо-изображений проводилась в программахWxSM и Gwyddion.2.5. Заключение по Главе 2В данной главе представлены процедура изготовления образцоваморфных пленок PZT для последующего отжига фемтосекунднымлазерным излучением и экспериментальные методики исследованияотожженных областей. Как было показано выше, методика ГВГ позволяет70проводить и отжиг перовскитных микроструктур, и исследования ихсвойств в рамках одной экспериментальной установки.Предложены оптические схемы, позволяющие обеспечить различнуюплотность мощности в пучке (т.н.

схемы «мягкой» и «жесткой»фокусировки), каждая из которых может быть использована как в режимеотжига, так и в режиме диагностики.Исследования кинетики фемтосекундного отжига показали, чтопроцесс кристаллизации перовскитных областей может продолжаться ипосле прекращения воздействия лазерного излучения. Однолучевая схемапозволяет проводить исследования только в процессе отжига, поэтому дляисследованиякинетикипредпочтительнееиспользовать двухлучевуюсхему, позволяющую проводить исследования на всех этапах отжига ипоследующей кристаллизации.Для получения наиболее полной характеристики свойств отожженныхобластей были использованы стандартные микроскопические методики:оптическая(линейная)конфокальнаямикроскопия,сканирующаяипросвечивающая электронная микроскопия, атомно-силовая микроскопияпьезоотклика, а также оригинальная методика конфокальной нелинейнооптической микроскопии с высоким пространственным разрешением.Использованиепровестисовокупностивсесторонниемикроскопическихисследованияполученных результатов.71иметодикобеспечитьпозволяетдостоверностьГЛАВА 3 КИНЕТИКА ПРОЦЕССА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПЛЕНОК PZTПРИ ФЕМТОСЕКУНДНОМ ЛАЗЕРНОМ ОТЖИГЕIn situ детектирование сигнала ВГ в процессе отжига несетисключительно полезную информацию о кинетике кристаллизации.3.1 Отжиг излучением с длиной волны 1040 нмПри отжиге пленок PZT лазерным излучением с длиной волны 1040нм осуществлялась однолучевая диагностика процесса кристаллизации.Полученные временные зависимости интенсивности ВГ при различных приотжиге представлена на рисунке 17.40003500ГВГ (отн.ед)30002500200015001000500003AB7C10131720Время воздействия (минуты)Рисунок 17.

Временная зависимость интенсивности ГВГ в процессеотжига лазерным излучения с плотностью мощности 0,2 МВт/см2 (длинаволны 1040 нм)В начальный момент времени интенсивность сигнал ГВГ равна нулю впределах погрешности измерений. В течение первых 30 с сигнал ГВГнесколько возрастает, после чего следует его резкое возрастание с72последующей стабилизацией на более низких значениях. Отметим, чтоосцилляции сигнала ВГ связаны с осцилляциями интенсивности мощностилазера.Снижение средней мощности отжигающего лазерного излучения (притакой же фокусировке) приводит к временной зависимости интенсивностиГВГ, имеющей характерный вид, представленной на рисунке 18.Рисунок 18.

Временная зависимость интенсивности ГВГ в процессеотжига лазерным излучением с плотностью мощности 0,1 МВт/см2 (длинаволны 1040 нм)3.2Отжиг излучением с длиной волны 800 нмПри отжиге пленки PZT лазерным излучением с длиной волны 800 нмтакже были получены временные зависимости интенсивности ВГ с цельюисследования кинетики процесса кристаллизации. Типичные зависимостидля двух различных средних мощностей излучения представлены нарисунке 19.73Рисунок 19. Временные зависимости ВГ при различных среднихмощностях излучения лазера в процессе отжига (отжиг излучением сдлиной волны 800 нм, плотностью мощности 1МВт/см2 и 1.3 МВт/см2)Характервременных зависимостей интенсивности ВГ при отжигеизлучением с длиной волны 1040 нм при условии «мягкой» фокусировки идлиной волны 800 нм при условии «жесткой» фокусировки идентичен. Взависимости от плотности мощности излучения, наблюдается 2 типахарактерных кривых.

В одном случае происходит рост сигнала ВГ в течениезаданного времени отжига, а в другом (при большей мощности) имеетсямаксимум, после которого следует спад.Рост интенсивности ВГ свидетельствует об увеличении доли фазыперовскита в теле аморфной пленки. Уменьшение сигнала ВГ и егодальнейшая стабилизация соответствует возможной лазерной абляции вцентре отжигаемой области.С целью исследования кинетики кристаллизации пленки PZT в томчисле непосредственно после воздействия лазерным излучением былаприменена двулучевая методика, также основанная на ГВГ.На рисунке 20 приведены типичные временные зависимостиинтенсивности второй гармоники для двулучевой схемы диагностики74кристаллизации.