Lektsii_Fv-11 (Лекции по физике вакуума)

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. Н.Э. БАУМАНАТитулКурс лекций:ФИЗИКА ВАКУУМАМихайлов Валерий ПавловичЛекция №11Приборы для измерения парциальных давлений масс-спектрометрыВсе приборы для измерения парциальных давленийоснованы на принципе ионизации газа или пара в вакуумнойсистеме и последующем разделении полученных ионов вэлектрическом и магнитном поле в зависимости от отношениямассы иона, измеряемой в атомных единицах массы (а.е.м.) кего заряду М/q (массового числа ).При разделении ионного тока на составляющиеиспользуют различие в скоростях движения ионов разныхгазов в электрическом поле, которые рассчитываются:V=2Uq / Mгде:V - скорость ионов, м ⋅ с-1q - заряд иона, К (q = 1,59 ⋅ 10-19 K для иона+)M - масса иона, кг;М = М (а.е.м.)/Na = М(а.е.м.)/(6,023 ⋅ 1023)U - пройденная ионом разность потенциалов, ВВ большинстве случаев при ионизации медленнымиэлектронами образуются ионы, имеющие единичныйэлементарный заряд+, т.е.

q = e.Основная характеристика масс-спектрометров: М/(ΔМ) –разрешающая способность, где М – полусумма массовыхчисел двух соседних пиков (которые хотят разделить, или“разрешить” на осциллограмме); ΔМ – минимальное значениеразности массовых чисел, которые еще могут быть разделены(разрешены) данным прибором.Чувствительность прибора определяется минимальнымизмеряемым давлением. Максимальное рабочее давлениеопределяется долговечностью катода ионизатора.Статические масс-спектрометрыВ статическом масс-спектрометре для анализа газовиспользуют различие в искривлении траектории ионов,движущихся во взаимно-перпендикулярных электрическом имагнитном полях.Схема статического масс-спектрометра с отклонениемионов на 180о показана на рис. Такой масс-спектрометриспользуется в гелиевом течеискателе ПТИ-10.Схема масс-спектрометрической камеры1 – катод; 2 – ионизатор; 3 – траектории ионов; 4 – корпус; 5 – манометрмагнитно-разрядный; 6 – присоединительный патрубок; 7 – диафрагма; 8 –супрессорная сетка; 9 – коллектор ионов; 10 – источник разгоняющегонапряжения; 11 – стабилизатор эмиссии; 12 – выносной прибор; 13 усилительКамера статического масс-спектрометра состоит из корпуса4, выполненного из нержавеющей стали IXI8H10T, внутрикоторого помещены: катод 1, ионизатор 2, диафрагмы 7 иколлектор ионов 9, высокоомное сопротивление и магнитныйэлектрозарядный манометр 5.

Камера помещается междуполюсами магнитов в зазоре магнитной цепи, создающеймагнитное поле 1,0⋅104…1,1⋅104 А ⋅ м-1. Магнитная цепь состоитиз двух магнитов, отлитых из сплава Магнико-627, и арматурыиз железа Армко.В камере у коробки ионизатора 2 закреплен катод 1,накаливаемый переменным током и эмитирующий потокэлектронов.

Для того чтобы направить поток электронов ккоробке ионизатора 2, на него подается более положительныйпотенциал (+200 В) относительно катода. Коробка ионизатораимеет два прямоугольных отверстия в виде щелей. Черезотверстие со стороны катода в коробку попадают электроны,эмитируемые катодом, а через другое отверстие выходятионы, образовавшиеся при столкновении электронов смолекулами газа.Ионы ускоряются электрическим полем, образованныммежду ионизатором и входной диафрагмой. Разгоняющеенапряжение составляет 300…400 В.

Диафрагма приварена ккорпусу камеры, а ускоряющее напряжение приложено так, что“минус” подан на корпус камеры, а “плюс” на коробкуионизатора. Ускоренные ионы, попадающие в камеру черезщель входной диафрагмы, отклоняются магнитным полем засчет действия сил Лоренца и летят по круговым траекториям:2UM / qR=HгдеR – радиус, м ;H – напряженность магнитного поля, А/м;U – разгоняющее напряжение, В;M/q – массовое число иона (отношение массы ионаМ к заряду q), кг ⋅ К-1.Тяжелые ионы имеют больший радиус траектории, чемлегкие.

В масс-спектрометре течеискателя напряженностьпостоянного магнитного поля и разгоняющее напряжениеподбираются так, чтобы только ионы гелия попадали наколлектор ионов. Радиус траектории рабочих (фиксируемыхколлектором 9) ионов гелия в данном масс-спектрометре равен4 см. Перед коллектором ионов установлена супрессорнаясетка, служащая для подавления фона посторонних ионов(например, вследствие вторичной ионизации), которые могутпопасть на коллектор. На эту сетку подается постоянноенапряжение +30…40 В.Динамические масс-спектрометрыПринцип работы динамических масс-спектрометровоснован на использовании различий в динамических(инерционных) характеристиках ионов с различнымимассовыми числами.

К таким приборам относятся омегатрон(радиочастотный м-с), импульсный времяпролетный м-с,фарвитрон, электрический фильтр масс и др. Разрешающаяспособность таких приборов невысока (20…100 вместо 500…1000 у статического м-с), но они более портативны, просты,удобны в эксплуатации.Радиочастотный масс-спектрометр (омегатрон)Омегатрон или радиочастотный масс-спектрометр попринципу работы напоминает циклотрон. В коробке 4 датчика,п р и с о ед и н е н н о го к ва ку ум н о й с и с т е м е , с о зд а ют с яперпендикулярные постоянное магнитное поленапряженностью Н (с помощью внешних магнитов) ипеременное электрическое поле с разностью потенциалов U,создаваемое пластинами 3.

Электрическое поле меняетполярность с частотой f (f = 0.1-1.5 МГц, т.е. представляетполосу “радиочастот”).Схема динамического масс-спектрометра (омегатрона)Катод 2 и анод 5 предназначены для создания узкогоэлектронного пучка, проходящего через середину коробки 4.Этот электронный пучок служит для ионизациианализируемого газа, находящегося в датчике вакуумнойсистемы.Образовавшиеся ионы взаимодействуют с электрическим имагнитным полями.

При этом собственная частота ионов:q⋅Hf =2π ⋅ Mгде Н – напряженность магнитного поля.Если эта частота совпадает с частотой колебанийэлектрического поля, то ионы будут описывать траектории,близкие к спирали Архимеда, в плоскости, перпендикулярнойвектору магнитного поля Н.Как правило, магниты имеют Н = 2000…5000 Э. Ионныйток, характеризующий парциа льно е давление газа,соответствующее резонансному массовому числу М/q,регистрируется с помощью коллектора 7 и фиксируетсяприбором 8.

Изменяя частоту переменного электрического поля,можно снять полную спектрограмму остаточных газов впределах измерения прибора.Промышленностью выпускается измерители парциальныхдавлений омегатронные ИПДО-1 и ИПДО –2 с датчикомРМО- 4С.Импульсный времяпролетный масс-спектрометр(хронотрон)Импульсный времяпролетный масс-спектрометр(хронотрон) имеет схему работы, заключающуюся водновременном запуске всех имеющихся в зоне ионизацииионов (различных масс) в “трубу дрейфа”. Ионы,образованные в ионной камере, выталкиваются из нее поддействием импульса напряжения и попадают в ускоряющееэлектрическое поле. В дальнейшем при движении ионовпроисходит их разделение по массам.Схема импульсного времяпролетного массспектрометра (хронотрона)1 – катод; 2 – фокусирующий электрод; 3, 9 – диафрагма; 4 –запирающая сетка; 5 – ускоряющая сетка; 6 – труба дрейфа; 7 –коллектор ионов; 8 – прибор регистрации ионного тока; 10 – анод;11 – ускоряющий электрод (для ионов)Время пролета t ионом расстояния L зависит от его массы,так как при прохождении разности потенциалов U он набираетскорость:тогдаV = 2Uq / Mt = L / V = L M /(2qU )т.е.

время пролета расстояния L зависит от массовогочисла иона.На выходе области дрейфа образуются “пакеты ” ионоводинаковых массовых чисел, которые через различныепромежутки времени поступают на коллектор ионов и создаюткратковременные импульсы напряжения.Значения напряжений импульсов пропорциональныпарциальным давлениям анализируемых газов. Картинуспектра получают на электронно-лучевой трубке, гдеве рт и ка л ь н о е о т к л о н е н и е лу ч а п р о п о р ц и о н а л ь н оп а р ц и а л ь н ом у д а в л е н и ю ( д л и н е п и ка ) , а з а п у с кгоризонтальной развертки осуществляется от генераторазадержки, синхронизированного с задающим генератором.Расшифровка спектрограммы остаточных газовРезонансная частота пиков ионных токов:f резqH=2πMгде Н – напряженность магнитного поля.Ре зо н а н с н ы е ч а с тот ыf р езп и ко в о п р ед е л я ют с яэкспериментально.

Для определения массы ионов М находитсяпостоянная С для масс-спектрометра. Для реперных масс М=18и М=17 (ионы Н2О и ОН), всегда присутствующих в вакуумнойкамере:С = fрез⋅М,где fрез – резонансная частота ионов паров воды Н2О и ОН(265 … 290 кГц).Определив резонансные частоты пиков ионных токов,определяют их атомные массы:М = С / fрез .Определение парциальных давлений остаточных газовИонный ток датчика, характеризующий парциальноедавление газов с массовым числом M/q:IлI i = K Σϕ j β j PjIoгдеIi – ток луча, соответствующий i-му массовому числуM/q, А;гдеК – коэффициент чувствительности прибора по азоту,равный 7,5 ⋅ 10-7 А ⋅ Па-1 при базовом токе электронного лучаIо = 10-5 А;Iл – ток ионизирующего электронного луча, А;ϕj – коэффициент относительной чувствительности по j-мугазу;βj – относительная величина пика j-го газа в i-омчисле;Рj – давление j-го газа, Па.массовомРасшифровка спектрограммы остаточных газовЛекция № 12Методы течеисканияСуществует ряд методов проверки герметичностивакуумных установок, из которых наиболее чувствительнымявляется масс-спектрометрический.Течи представляют собой микроскопические отверстия илищели, возникшие при сварке деталей камеры или при уплотненииэлементов вакуумной системы прокладками.Для статических (т.е.

не откачиваемых насосом) вакуумныхсистем величина течи (поток натекающего газа Q) может бытьопределена по величине нарастания давления внутри откаченнойвакуумной камеры (или системы), т.е:Q = ΔP ⋅ V / Δtгде[м3*Па*с-1 ]ΔР –приращение давления, ПаΔt – время (приращения давления), сV – объем вакуумной камеры, м3.Графики зависимости давления в вакуумной камере отвремени для определения потоков натекания методомнакопленияРР32Р21Р1t1t2tДля динамических вакуумных систем (откачиваемых)поток натекания может быть рассчитан как:Q = S*P [м3*Па*с-1 ]где:S – быстрота откачки камеры, м3*с-1Р – установившееся давление в камере, Па.Существует множество различных методов течеискания,различающихся чувствительностью (минимальным потокомнатекания, определяемым данным методом – Qmin):1. Пузырьковый метод (метод опрессовки) Qmin =10-3 м3*Па/с2. Метод высокочастотного разрядаQmin =10-5 м3*Па/с3.

Манометрический методQmin =10-5 м3*Па/с4. Масс-спектрометрический метод Qmin=10-10 – 10-11 м3*Па/сРассмотрим некоторые методы.1. Пузырьковый метод (метод опрессовки) – являетсяодним из простейших. Он основан на погружении исследуемогообъекта в жидкость. Внутри объекта с помощью насоса илибаллона с газом создается избыточное давление. Частотапоявления и размерпузырьков, появляющихся из течиопределяют ее размер.