ЭМ (Раздаточные материалы от преподавателя), страница 13

При E∞ = 100 кВ/см минимальныйразрешаемый пространственный период равняется 40 Å. По болееточной оценке Вискотта, примерно ~70 Å.Анализ проблемы предельного разрешения идеализированногоЗЭМ без учета геометрически-оптических ограничений проведенВискоттом. При E∞ = 100 кВ/см в идеальном ЗЭМ должна разрешаться структура с периодом около 70 Å, а в протонном зеркальном микроскопе – 6 Å. Следует отметить своеобразную «анизотропию» разрешающей способности ЗЭМ. Прибор различает «ступеньки» очень малой высоты. Таким образом, в идеальном ЗЭМпри достаточно большой напряженности тормозящего поля Eтпможно путем подбора соответствующего напряжения смещенияобнаружить геометрические «ступеньки» на поверхности образцавысотой в несколько ангстрем (без резкого ухудшения поперечного разрешения) или синусоидальное распределение потенциалас амплитудой в несколько милливольт.

«Анизотропная» разрешающая способность зеркального микроскопа была подтвержденаэкспериментально: Барц, Вейссенберг и Вискотт получили изображение решетки с глубиной штрихов 25 Å в приборе с поперечным разрешением около 1000 Å, а Майер наблюдал ступенькускола по поверхности монокристалла стеарата бария высотой24,4 Å. Электронно-зеркальный интерферометр дает возможностьизмерять высоту ступенек с точностью до 0,05 Å.Разброс энергий освещающего электронного пучка ухудшаетразрешение: при использовании вольфрамового катода реальнодостижимое δ примерно равно 120–150 Å. Сильно ограничиваетпредельное разрешение изображения с достаточным полем зрениярасходимость первичного пучка, обусловленная линейными размерами источника и влиянием отверстия в анодной диафрагме.70Электронная микроскопия1.5.5.

ПРИМЕНЕНИЕ ЗЭМИсследование контактных полей и полупроводников. Первой работой по исследованию контактных полей была работа Ортубера, который наблюдал «поля пятен» – контактные поля между никелевой подложкой и слоями Ва или ВаО. Он же сконструировал первый фотопреобразователь: световое изображениесоздавало потенциальный рельеф на полупроводниковом слоеPbS; считывание рельефа производилось с помощью ЗЭМ.

Аналогичный фотопреобразователь создан на основе Se–Bi. С помощью ЗЭМ проводилось изучение «полей пятен» различной природы. В частности, в широком температурном интервале изучались «поля пятен» на вторичных эмиттерах и влияние этих полейна распределение по скоростям вторичных электронов; исследовались оксидные и Л-катоды.

Электронно-зеркальные изображения сопоставлялись с термо- и фотоэмиссионными. Применениекомбинированного эмиссионно-зеркального микроскопа дает возможность количественно оценивать распределение работы выходапо поверхности «пятнистых» эмиттеров.Исследования диэлектриков. Идеальные изоляторы изучатьв обычном ЗЭМ нельзя, так как поверхность образца быстро заряжается электронным пучком.

Поэтому массивные образцы с удельным сопротивлением 3·108 Ом/см обычно предварительно покрывают тонкой пленкой металла или полупроводника с достаточнойдля стекания заряда поверхностной проводимостью, хотя в отдельных случаях удается стабилизировать потенциал поверхностиисследуемого диэлектрика выравниванием электронного и ионного токов на образец, т. е. соответствующим подбором напряжениясмещения.Визуализация измерения магнитных полей. Большое количество работ посвящено визуализации и измерению магнитныхполей с помощью ЗЭМ. После исследований Майера, в которыхпоказана возможность получать с помощью ЗЭМ изображениямагнитных полей, а также сделаны первые попытки количественных оценок этих полей, была разработана, в первом приближении,теория контраста изображений магнитных полей в ЗЭМ, и этотприбор в настоящее время используется не только как «микроскоп-вольтметр», но и в качестве «гауссметра».Конспект лекций71Визуализировалась доменная структура различных ферромагнетиков и были сделаны попытки измерения распределения магнитного поля внутри доменных границ, но разрешение использовавшихся ЗЭМ было недостаточно, а теоретическое обоснованиеметода расчета поля по изображениям еще отсутствовало.

Во многих работах изучались поля магнитных головок различных типов,причем использовались описанные выше методы решения обратной задачи о контрасте изображений магнитных микрополей, чтодало возможность измерять распределение магнитного поля надзазором головок.1.6. РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ1.6.1. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГОМИКРОАНАЛИЗАПод рентгеноспектральным микроанализом понимают определение элементного состава микрообъемов по возбуждаемомув них характеристическому рентгеновскому излучению. Рентгеноспектральный микроанализ основан на тех же принципах, чтои «обычный» эмиссионный рентгеноспектральный анализ.

Дляанализа характеристического спектра в рентгеноспектральноммикроанализаторе (РСМА) также используют два типа спектрометров (бескристалльный либо с кристаллом-анализатором). Отличие РСМА в том, что возбуждение первичного излучения осуществляется в сравнительно малых объемах образца очень узкимэлектронным зондом, подобным используемому в РЭМ. Поэтомубазой для рентгеновского микроанализа служит электроннооптическая система растрового электронного микроскопа.При взаимодействии электронного зонда с образцом одним извозможных возбуждаемых сигналов является рентгеновское излучение, которое можно разделить на тормозное и характеристическое.Тормозное рентгеновское излучение возникает вследствие торможения первичных электронов в электрическом (кулоновском)поле атомов анализируемого материала.

Кинетическая энергияпервичных электронов в этом случае частично или полностьюпреобразуется в энергию рентгеновского излучения. Соответственно излучение имеет непрерывный спектр с энергией от нуля до72Электронная микроскопияэнергии падающего электрона, поэтому его еще называют непрерывным рентгеновским излучением. При рентгеноспектральноммикроанализе тормозное излучение нежелательно, так как вноситосновной вклад в увеличение уровня фона и не может быть исключено. Это вызывает необходимость оптимизации условий возбуждения излучения для получения наиболее высокого соотношения сигнал / фон и, следовательно, увеличения чувствительностиприбора.При проникновении первичных электронов в образец они тормозятся не только электрическим полем атомов, но и непосредственным столкновением с электронами атомов материала.

В результате этого первичные электроны могут выбивать электроныс внутренних K-, L- или М-оболочек, оставляя атом образца в энергетически возбужденном состоянии. Образующиеся вакансии заполняются переходами электронов с более высоких энергетических уровней. Атом переходит в основное состояние, избыточнаяэнергия выделяется в виде кванта рентгеновского излучения.Поскольку энергия возникающего кванта зависит только отэнергии участвующих в процессе электронных уровней, а они являются характерными для каждого элемента, возникает характеристическое рентгеновское излучение. Так как каждый атом имеетвполне определенное конечное число уровней, между которымивозможны переходы только определенного типа, характеристическое рентгеновское излучение дает дискретный линейчатыйспектр.

В качестве примера фрагмент подобного спектра приведенна рис. 1.17. Рентгеновские линии, возникающие при переходахэлектронов на одноименную оболочку, составляют одну спектральную серию (K-, L-, М-серии).По закону Мозли, для рентгеновских линий внутри одной сериисуществует прямая зависимость энергии излучения от атомногономера химического элемента:E = p (Z − q) ,2где E – энергия, Z – атомный номер эмиттирующего атома ( p, q– константы).Если можно определить энергии или длины волн эмиттированного спектра, то можно сделать выводы об элементах, содержащихся в образце.

Это основа рентгеноспектрального анализа.Если по характеристическому спектру можно определить интен-Конспект лекций73сивность линий участвующих элементов (как правило, α-линий)и измерить их интенсивность, то на этой основе можно выполнитьколичественный анализ элементов.Энергия, кэВ4,965,516,28,267,08aИнтенсивностьNi K αVKα1,2Ni KβCrKα1,2Co KαTa LαVKβ2,504,951,752,256,0WLαCo KβCrKβ1,5Длина волны, ÅРис. 1.17. Фрагмент спектра при рентгеноспектральноммикроанализеКоличественный рентгеноспектральный анализ обычно проводится методом трех поправок (ZAF), предложенный Кастеном.В основе метода лежит измерение в одинаковых условиях интенсивности рентгеновского излучения i-го элемента образца ( J i )( )и эталона известного состава, содержащего данный элемент J ( i ) ,за вычетом величины интенсивности тормозного рентгеновскогоизлучения – фона.

Весовая концентрация Ci элемента i определяется какCi = ( ZAF )i J i J ( i )C( i ) ,где C( i ) – весовая доля элемента в эталоне; Zi – поправка на разницу в среднем атомном номере между образцом и эталоном, обусловлена отражением и торможением электронов; Ai – поправкана поглощение рентгеновского излучения в образце, определяетсяэнергией зонда, углом выхода рентгеновского излучения и массо-74Электронная микроскопиявым коэффициентом поглощения для интересующего элементав образце; Fi – поправка на флюоресценцию за счет вторичноговозбуждения рентгеновского излучения элемента i излучениемдругих элементов и тормозным излучением.Для определения величин поправок используются различныеметоды расчета, которые отличаются различной степенью точности, границами применимости и продолжительностью операций.Современная аппаратура обычно имеет несколько вариантов программы расчета поправок.1.6.2. УСТРОЙСТВО И РАБОТА РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГОМИКРОАНАЛИЗАТОРАПри проведении спектрального микроанализа в систему РЭМ(см.

рис. 1.12) вводится рентгеновский спектрометр 11. Спектрометры могут быть различного типа. Если спектрометр определяетинтенсивность излучения J как функцию длины волны l , то онотносится к типу спектрометров волновой дисперсии, а когдапредставляет J как функцию энергии E , то является энергетическим дисперсионным спектрометром.В спектрометрах волновой дисперсии (СВД) возбужденное в образце рентгеновское излучение попадает на кристалл-анализатори «отражается» от него под разными углами q в зависимости отдлины волны l в соответствии с законом Вульфа–Брэгга. Отраженное излучение регистрируется пропорциональным счетчиком.С помощью спектрометра можно определить элементы с порядковыми номерами от Z = 4 (Ве) до Z = 92 (U). Это требует регистрации излучений с большим интервалом длин волн и соответственно применения легко заменяемого набора кристаллов.Основой энергетического дисперсионного спектрометра (ЭДС)служит полупроводниковый детектор.