ЭМ (Раздаточные материалы от преподавателя), страница 8

Широкое применение получили электронные микроскопы УЭМВ-100, ПЭМ-100, ЭМ-200 и др. Известны электронные микроскопы с ускоряющим напряжением 500,1000, 1500 и даже 3500 кВ. Такие микроскопы позволяют изучатьобъекты толщиной до нескольких микрометров.42Электронная микроскопия1.3.4. ФОРМИРОВАНИЕ ЛУЧАНаверху ПЭМ расположен источник испускания, который может быть вольфрамовой нитью или катодом из гексаборида лантана (LaB6). При приложении высокого напряжения к трубке(~120кВдля большинства установок) она начинает испускать термоэлектроны.

Это излучение обычно собирается в пучок с помощью цилиндра Венельта. После экстракции электронов верхняя линзаПЭМ формирует электронный пучок заданного размера в заданном месте для последующего взаимодействия с образцом.Управление электронным пучком основано на двух физическихэффектах. Взаимодействие электронов с сильным магнитным полем заставляет их подчиняться правилу правой руки. Этот эффектпозволяет управлять электронным пучком при помощи системыэлектромагнитов. Использование магнитных полей позволяет создать магнитные линзы переменной мощности фокусировки, а также объективы, способные придавать электронному пучку определенную форму при помощи перераспределения силы магнитногопотока. Кроме того, электростатические поля могут давать постоянный угол преломления электронного пучка.

Комбинированиеэтих двух эффектов позволяет сдвигать пучок электронов, что даетвозможность производить управляемое сканирование – это чрезвычайно важно для ПЭМ.Изменяя угол наклона квадрипольной или гексапольной линзыв ТЭМ, изменяем проходящий поток электронов, что дает возможность изменять увеличение.

Квадрипольный объектив представляет собой электромагнитную катушку с возможностью изменениясилы магнитного поля. Использование гексапольной линзы простоповышает точность изменения силы.Обычно в ТЭМ есть три этапа линзирования. Первая ступень –коллимирующие линзы, вторая – объективные линзы, третья –проекционные линзы.Конденсорные линзы отвечают за коллимирование и формирование первичного пучка электронов. Объективные линзы окончательно фокусируют пучок на образце. Проекционные линзы используются для вывода изображения на сторонние мультимедийные устройства. Увеличение в ТЭМ определяется соотношениемрасстояния между образцом и объективными линзами.Конспект лекций431.3.5. МЕТОДЫ ВИЗУАЛИЗАЦИИМетод контрастирования.

Данный метод исследования в основном зависит от режима работы ПЭМ, поскольку в зависимостиот режима работы активируются или деактивируются различныегруппы линз. Использование визуализационного комплекса совместно с уникальными возможностями линз, такими как изменениесилы или отключение отдельных линз, дают широкие возможности для исследований в различных режимах.Следующий метод – метод светлого поля. Данный метод является наиболее часто используемым, в котором контрастность формируется непосредственно окклюзиями.

Области образца и области с более высоким атомным номером на изображении будут выглядеть темными участками, в то время как в местах, где образцанет, будут светлые области, отсюда и термин «светлое поле».Последний метод – это метод светлого пятна. Детальностьизображения в ПЭМ может быть увеличена, если использоватьособенности некоторых участков поглощать свет. ПЭМ, используяфизико-химические особенности образцов, таким образом, можетзначительно повышать контрастность областей. Участок поглощает электроны через фононное взаимодействие, непоглощеннаячасть пучка попадает на проекционные линзы, давая изображениеучастка.

Соединения тяжелых металлов, таких как осмий, свинец,уран, могут быть использованы в ПЭМ для выборочной расстановки атомов в образце или на его поверхности. Электронный пучок, смещенный электростатическими линзами, взаимодействуетс положительно заряженными атомами и отрицательно заряженными электронными облаками. Электроны с более плотными облаками выглядят на экране более темными пятнами.1.3.6. НЕДОСТАТКИ И ОГРАНИЧЕНИЯ, ОСОБЕННОСТИПРИМЕНЕНИЯ ПЭМДля начала отметим недостатки просвечивающего электронного микроскопа.

Материалам требуется особая подготовка переднепосредственными исследованиями, поскольку необходимо изготавливать образец такой толщины, чтобы электроны в достаточной степени проходили сквозь него. Исследуемые образцы44Электронная микроскопиямогут быть расположены только на графене – углеродном наноматериале в один атом толщиной, что обеспечит достаточнуюпропускную способность. Поле зрения ПЭМ является ограниченным, что не позволяет сделать оценку всей поверхности образца.В случае с биоматериалами велика вероятность нанесения повреждений образцу.Далее рассмотрим ограничения по разрешению.

РазрешениеПЭМ зачастую ограничивается сферическими и хроматическимиаберрациями. Новое поколение корректоров уже позволяет преодолеть значительную часть сферических аберраций. Программное обеспечение для коррекции сферических аберраций позволилополучить изображение атома углерода в алмазе с достаточно высоким разрешением. Раньше этого сделать не удавалось, посколькумежатомное расстояние составляло 0,89 ангстрем (89 пикаметров,1 ангстрем = 100 пикаметров = 10–10 м).

Увеличение в этом случаесоставляло 50 миллионов раз. Способность определять расположение атомов в материалах сделал ПЭМ незаменимым инструментом для нанотехнологий, для научных исследований и разработокво многих областях, в том числе и в области гетерогенного катализа, а также в области разработки полупроводниковых приборовдля электроники и фотоники.Наконец рассмотрим применение просвечивающей электронной микроскопии. Если растровая электронная микроскопия может объяснить, как произошло разрушение в исследуемом материале изделия, как металлическая поверхность детали откликаетсяна термопластическое воздействие внешней среды, то просвечивающая электронная микроскопия может объяснить, почему этопроисходит, как этому способствует структурно-фазовое состояние материала.Метод просвечивающей электронной микроскопии позволяетизучать внутреннюю структуру исследуемых металлов и сплавов,в частности:♦ определять тип и параметры кристаллической решетки матрицы и фаз;♦ определять ориентационные соотношения между фазойи матрицей;♦ изучать строение границ зерен;♦ определять кристаллографическую ориентацию отдельныхзерен, субзерен;Конспект лекций45♦ определять углы разориентировки между зернами, субзернами;♦ определять плоскости залегания дефектов кристаллическогостроения;♦ изучать плотность и распределение дислокаций в материалах изделий;♦ изучать процессы структурных и фазовых превращенийв сплавах;♦ изучать влияние на структуру конструкционных материаловтехнологических факторов (прокатки, ковки, шлифовки,сварки и т.

д.).Все перечисленные выше задачи постоянно встречаютсяв практической деятельности исследователей металлов и сплавов.Главной из них является задача выбора материала конструкцийс заданными механическими свойствами, такими, чтобы готоваяконструкция смогла стабильно работать в условиях дальнейшейее эксплуатации. Эту задачу можно решить только совместнымиусилиями кристаллографов, металловедов и технологов. Успех еерешения зависит:♦ от правильного выбора металла основы с нужным типомкристаллической решетки (ОЦК, ГЦК) – это область кристаллографии;♦ от легирования и термопластической обработки металлас целью формирования в нем заданной структуры – это область металловедения;♦ от разработки технологических процессов изготовления конструкции – это область технологии.Задача создания сплава с заданными механическими свойствами подразумевает создание материала с нужной внутренней структурой, поскольку практически все механические свойства являются структурно-чувствительными.

Все без исключения изменениясвойств металлов и сплавов в глубинных или поверхностных слоях– это отклик на изменение их внутреннего строения на макро-,микро- и наноскопическом уровнях.Изучение микротопографии поверхности и внутренней структуры конструкционных материалов является одним из наиболееэффективных приложений мощных современных и быстро развивающихся методов растровой и просвечивающей электронноймикроскопии.46Электронная микроскопия1.4. РАСТРОВАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ1.4.1. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ РАСТРОВОЙ ЭЛЕКТРОННОЙМИКРОСКОПИИПринцип действия основан на использовании некоторых эффектов, возникающих при облучении поверхности объектов тонкосфокусированным пучком электронов – зондом. Как показано нарис.

1.10, в результате взаимодействия электронов 1 с образцом(веществом) 2 генерируются различные сигналы. Основными изних являются поток электронов: отраженных 3, вторичных 4, Ожеэлектронов 5, поглощенных 6, прошедших через образец 7, а такжеизлучений: катодолюминесцентного 8 и рентгеновского 9.349158627Рис. 1.10.

Эффекты взаимодействия электронного луча с объектом:1 – электронный луч; 2 – объект; 3 – отраженные электроны;4 – вторичные электроны; 5 – Оже-электроны; 6 – ток поглощенных электронов;7 – прошедшие электроны; 8 – катодолюминесцентное излучение;9 – рентгеновское излучениеДля получения изображения поверхности образца используются вторичные, отраженные и поглощенные электроны. Остальныеизлучения применяются в РЭМ как дополнительные источникиинформации.Конспект лекций47Важнейшей характеристикой любого микроскопа является егоразрешающая способность.

Она определяется:1) площадью сечения или диаметром зонда;2) контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой;3) областью генерации сигнала в образце.Диаметр зонда в основном зависит от конструктивных особенностей и качества узлов микроскопа и прежде всего электроннойоптики. В современных РЭМ достигнуто высокое совершенствокомпонентов конструкции, что позволило уменьшить диаметрзонда до 5–10 нм.Влияние контраста на разрешающую способность проявляетсяв следующем. Формирование контраста в РЭМ определяется разностью детектируемых сигналов от соседних участков образца:чем она больше, тем выше контраст изображения. Контраст зависит от нескольких факторов: топографии поверхности, химического состава объекта, поверхностных локальных магнитных и электрических полей, кристаллографической ориентации элементовструктуры. Важнейшими из них являются топографический, зависящий от неровностей поверхности образца, а также композиционный, зависящий от химического состава.