ЭМ (1027634), страница 7
Текст из файла (страница 7)
СУЩЕСТВУЮЩИЕ ВИДЫ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВПросвечивающий электронный микроскоп – это прибор, в котором электронный луч пропускается через ультратонкий образец,при этом взаимодействуя с ним. Образ формируется из электронов, проходящих через образец, увеличивается и усиливается собирательными линзами и появляется на экране, флюоресцентномв большинстве просвечивающих электронных микроскопов.
Такжеможет быть использован сенсор, как CCD-камера. Первый практический просвечивающий электронный микроскоп был построенАльбертом Пребусом и Дж. Хиллиером в университете Торонто(Канада) в 1938 г., используя концепции, предложенные ранееМаксом Кноллом и Эрнстом Руска.Растровый электронный микроскоп (англ.
Scanning ElectronMicroscope, SEM) – прибор, позволяющий получать изображенияповерхности образца с большим разрешением (менее микрометра).Ряд дополнительных методов позволяет получать информациюо химическом составе приповерхностных слоев.Отражательный электронный микроскоп – это вакуумныйэлектронно-оптический прибор для наблюдения и фотографирования многократно (до 106 раз) увеличенного изображения объектов,полученного с помощью пучков электронов, ускоренных до больших энергий.
Разрешающая способность электронного микроскопав несколько тысяч раз больше, чем у обычного оптического микроскопа; предел разрешения электронного микроскопа составляет~0,01–0,1 нм.Растровый просвечивающий электронный микроскоп – является комбинацией соответственно растрового и просвечивающегоэлектронных микроскопов.Конспект лекций37Фотоэмиссионный электронный микроскоп – электроннооптический микроскоп, в котором изображение формируется потоком частиц, испускаемых поверхностью объекта при нагревании, наложении сильного электрического поля и т.
п.1.3. ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯМИКРОСКОПИЯ1.3.1. ОСНОВЫ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙМИКРОСКОПИИТеоретически максимально возможное разрешение в оптическом микроскопе было ограничено длиной волны фотонов, используемых для облучения образца, и угловой апертурой оптической системы. В начале 20-го столетия ученые обсуждали вопроспреодоления ограничений относительно большой длины волнывидимого света (длины волн 400–700 нанометров) через использование электронов. Подобно любому веществу, электроны имеютволновые и корпускулярные свойства (как было показано де Бройлем), и их волновые свойства означают, что электронный луч может вести себя подобно лучу электромагнитного излучения.
Электроны обычно генерируются в электроном микроскопе посредством термоэлектронной эмиссии из нити накаливания, обычносделанной из вольфрама, так же как и через light bulb или посредством полевой эмиссии. Электроны затем ускоряются электрическим потенциалом (измеряемым в вольтах) и фокусируются электростатическими или электромагнитными линзами на образце.Прошедший через образец луч содержит информацию об электронной плотности, фазе и периодичности, которые используютсяпри формировании изображения.1.3.2. КОНСТРУКЦИЯ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕГОЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПАПЭМ работает по схеме проходящих электронных лучей в отличие от светового металлографического микроскопа, в которомизображение формируется отраженными световыми лучами.
Источник света в электронном микроскопе заменен источником элек-38Электронная микроскопиятронов, вместо стеклянной оптики используются электромагнитные линзы (для преломления электронных лучей).ПЭМ состоит из электронной пушки – устройства для получения пучка быстрых электронов и системы электромагнитных линз.Электронная пушка и система электромагнитных линз размещеныв колонне микроскопа, в которой в процессе работы микроскопаподдерживается вакуум 10–2–10–3 Па.Принципиальная оптическая схема ПЭМ показана на рис. 1.7.В электронной пушке катод 1 – раскаленная вольфрамовая нитьиспускает электроны, которые ускоряются на пути к аноду мощным электрическим полем и проходят через отверстие анода. Полученный узкий интенсивный пучок быстро летящих электроноввводится в систему электромагнитных линз электронного микроскопа. После фокусирования двухступенчатой электромагнитнойлинзой (конденсором) 2 электронные лучи, проходя через объект3, рассеиваются и далее фокусируются объективной линзой 4,формирующей первичное изображение 5 просвечиваемой электронами части объекта.
Объективная линза дает увеличение примерно в 100 раз. Следующая за объективной промежуточнаялинза перебрасывает промежуточное изображение с небольшимувеличением (обычно до 10 раз) 6 в предметную плоскость проекционной линзы 7, а проекционная линза формирует окончательное сильно увеличенное изображение (проекционная линзадает увеличение до 100 раз). Таким образом, общее увеличениеэлектронного микроскопа может достигать 100 000 раз.В связи с тем что обычные микрошлифы для исследованияструктуры металлов и сплавов с помощью просвечивающего электронного микроскопа непригодны, необходимо приготовлять специальные очень тонкие, прозрачные для электронов, объекты.
Такими объектами являются реплики (слепки) с поверхности хорошоотполированных и протравленных микрошлифов (косвенный метод электронномикроскопических исследований металлов и сплавов) или металлические фольги, полученные путем утонения исследуемых массивных образцов (прямой метод электронномикроскопических исследований).Реплика должна полностью воспроизводить рельеф поверхности микрошлифа. Схема воспроизведения рельефа поверхностимикрошлифа репликой показана на рис. 1.8. Толщина репликидолжна быть порядка 0,01 мкм.
Реплики могут быть одноступен-Конспект лекций39чатыми (слепки непосредственно с исследуемой поверхности) илидвухступенчатыми (сначала получают отпечаток поверхности, накоторый наносят реплику, копирующую рельеф поверхности первого отпечатка).1234567Рис. 1.7. Принципиальная оптическая схема ПЭМ:1 – катод; 2 – двухступенчатая электромагнитная линза (конденсор);3 – объект; 4 – объективная линза; 5 – первичное изображение;6 – промежуточное изображение; 7 – проекционная линзаОдноступенчатые реплики приготовляют путем распыления вещества (углерода, кварца, титана и других веществ) в вакуумированной испарительной камере (в ВИКе) и осаждения его на поверхность шлифа. Для изготовления углеродных реплик на поверхностьшлифа в испарительной камере напыляют уголь с угольных стержней, нагретых пропусканием тока.
Пары углерода конденсируютсяна поверхности шлифа, и образуется тонкая углеродная пленка(реплика). Полученные путем распыления вещества реплики позволяют воспроизводить даже самые мелкие детали рельефа поверхности исследуемого образца.40Электронная микроскопияРис. 1.8. Схема получения электронномикроскопическихпрепаратов (реплик):а – исходный образец в поперечном сечении; б – готовая репликаВ качестве реплики для ряда материалов (алюминия и его сплавов, меди и др.) можно использовать оксидную пленку, котораясоздается на подготовленной поверхности образца путем анодирования в соответствующем растворе.
Применяют также лаковые реплики, которые получают нанесением на поверхность шлифа тонкого слоя лака (4%-ного раствора коллодия в амилацетате).При изготовлении двухступенчатой реплики (рис. 1.8, а) в качестве материала для первой ступени можно использовать, например,отмытую от фотоэмульсии фотографическую или рентгеновскуюпленку. Ее размягчают в ацетоне и накладывают на исследуемуюповерхность образца под некоторым давлением. После высыханиятакой отпечаток осторожно механически снимают с поверхностии на полученный оттиск напыляют в вакууме определенное вещество, например углерод.
Затем подложку (фотопленку) растворяютв ацетоне, а реплику промывают и подвергают исследованию.Рис. 1.9. Изображение стыка трех зерен, полученное с помощьюПЭМ на двухступенчатой репликеКонспект лекций41Наибольшую информацию о структуре металла дает прямойметод электронномикроскопического исследования, когда объектом исследования служит тонкая металлическая фольга (рис. 1.9).1.3.3. ПОДГОТОВКА ОБЪЕКТОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙИ ОСОБЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К НИМФольгу чаще всего приготовляют следующим образом.
Из образца, подлежащего изучению, вырезают круглую заготовку диаметром 3 мм и толщиной 0,2–0,3 мм, которую затем утоняют шлифованием до 0,1–0,15 мм. Окончательное утонение пластинки осуществляют химическим или электролитическим (наиболее частыйслучай) полированием в подходящем реактиве (по химическомусоставу, температуре). Подготовленную пластинку погружаютв электролит в качестве анода.
Катодами служат две металлические пластинки, расположенные по обе стороны от образца (фольги). Электрополирование, при оптимальном соотношении токаи напряжения, продолжают до появления в центральной части полируемой пластинки одного или нескольких небольших отверстий(диаметром 0,2–0,8 мм). По краям таких отверстий участки фольгиполучаются наиболее тонкими и могут быть использованы дляпросмотра в электронном микроскопе.При рассмотрении реплик и фольг под электронным микроскопом при больших увеличениях вид микроструктуры значительноизменяется.
Поэтому для правильной расшифровки структуры необходимо начинать исследование с небольших увеличений, постепенно переходя к большим.Для металлофизических исследований обычно используютмикроскопы с ускоряющим напряжением 100–200 кВ, позволяющие просвечивать электронными лучами объекты толщиной 0,2–0,4 мкм (предельная толщина зависит от атомной массы материала). С увеличением ускоряющего напряжения возрастает проникающая способность электронов, что дает возможность изучатьобъекты большей толщины.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
