Нанометрология (Раздаточные материалы от преподавателя), страница 13

Разрешение изображения, получаемого в «отраженных электронах», ниже, чем от получаемого с помощью вторичных электронов (иногда на порядок величины). Из-за прямолинейности полета электронов информация об отдельных участках объекта, от которых прямого пути к детектору нет, теряется (возникают тени).Для устранения потерь информации, а также для формирования изображения рельефа образца, на которое не влияет его элементный состав и, наоборот, для формирования картины распределения химических элементовв объекте, на которую не влияет его рельеф, в РЭМ применяется детекторная система, состоящая из нескольких размещенных вокруг объекта детекторов, сигналы которых вычитаются один из другого или суммируются, арезультирующий сигнал после усиления подается на модулятор ЭЛТ.РЭМ с автоэмиссионной пушкой обладают высокой разрешающейспособностью (до 2 – 3 нм).

В автоэмиссионной пушке используется катодв форме острия, у вершины которого возникает сильное электрическое поле, вырывающее электроны из катода (автоэлектронная эмиссия). Электронная яркость пушки с автоэмиссионным катодом в 103 – 104 раз вышеяркости пушки с термокатодом. Соответственно увеличивается ток электронного зонда.

Поэтому в РЭМ с автоэмиссионной пушкой осуществляютнаряду с медленной быструю развертку, а диаметр зонда уменьшают дляповышения разрешающей способности. Однако автоэмиссионный катодработает устойчиво лишь при сверхвысоком вакууме (10-7 – 10-9 Па), чтоусложняет конструкцию и эксплуатацию таких РЭМ.Просвечивающие растровыеэлектронныемикроскопы(рис. 2.15а) (ПРЭМ) обладают столь же высокой разрешающей способностью, как и ПЭМ.

В этих приборах применяются автоэмиссионные пушки,работающие в условиях сверхвысокого вакуума (до 10-8 Па), обеспечивающие достаточный ток в зонде малого диаметра (0,2 – 0,3 нм). Диаметрзонда уменьшают две магнитные линзы.63Электронный зонд имеет сложную форму как в вертикальной, так и вгоризонтальной плоскостях. Вертикальный профиль можно представитьсхемой, показанной на рис. 2.15, б, где приведены основные параметрывертикального сечения зонда: ϕ d – угол сходимости-расходимости зонда,df –диаметр зонда в фокусе, h f – глубина фокусировки, d – диаметр зондана уровне исследуемой структуры, который может меняться в процессеэксперимента с помощью фокусировки зонда или перемещением структуры по вертикали.В настоящее время приняты следующие параметры зондов современных растровых электронных микроскопов: ϕ d ≈ 0,08° ; h f ≈ 20 мкм ;d f ≈ 10 ...

30 нм .Ниже объекта расположены детекторы – центральный и кольцевой. На первыйпопадают нерассеянные электроны, и послепреобразования и усиления соответствующихсигналов на экране ЭЛТ появляется светло64Рис. 2.15. а – Растровый электронный микроскоп (РЭМ).Принципиальная схема:1 – автоэмиссионный катод; 2 –промежуточный анод; 3 – анод;4 – диафрагма «осветителя»;5 – магнитная линза; 6 – двухъярусная отклоняющая системадля развертки электронногозонда; 7 – магнитный объектив;8 – апертурная диафрагма объектива; 9 – объект; 10 – отклоняющая система; 11 – кольцевой детектор рассеянных электронов; 12 – детектор нерассеянных электронов (удаляетсяпри работе магнитного спектрометра); 13 – магнитныйспектрометр; 14 – отклоняющая система для отбора электронов с различными потерямиэнергии; 15 – щель спектрометра; 16 – детектор спектрометра; ВЭ – вторичные электроны; hv – рентгеновское излучение;б – Схема вертикального сечения электронного зонда РЭМпольное изображение.

На кольцевом детекторе собираются рассеянныеэлектроны, создающие темнопольное изображение. В ПРЭМ можно исследовать более толстые объекты, чем в ПЭМ, т.к. возрастание числа неупруго рассеянных электронов с толщиной не влияет на разрешение (послеобъекта электронная оптика для формирования изображения отсутствует).С помощью анализатора энергии электроны, прошедшие сквозь объект,разделяются на упруго и неупруго рассеянные пучки.

Каждый пучок попадает на свой детектор, и на ЭЛТ наблюдаются соответствующие изображения, содержащие дополнительную информацию об элементном составеобъекта. Высокое разрешение в ПРЭМ достигается при медленных развертках, т.к. в зонде диаметром всего 0,2 – 0,3 нм ток получается малым.ПРЭМ оснащаются всеми используемыми в электронной микроскопииустройствами для аналитических исследований объектов и, в частности,спектрометрами энергетических потерь электронов, рентгеноспектрометрами, сложными системами детектирования прошедших, обратно рассеянных и вторичных электронов, выделяющих группы электронов, рассеянных на различные углы, имеющих различную энергию и т.п. Приборыкомплектуются ЭВМ для комплексной обработки поступающей информации.РЭМ обеспечивает широкие возможности для изучения структурыматериалов:• высокая разрешающая способность РЭМ делает целесообразным егоиспользование для металлографического исследования дисперсных элементов структуры: частиц второй фазы, ямок травления, пор, а также начальных очагов разрушения металла при коррозии, эрозии, износе и других видах внешнего воздействия.

Современные РЭМ снабжены программным обеспечением, позволяющим проводить автоматизированную обработку изображений, включающую оценку дисперсности среднего размера,протяженности границ, формы и других параметров структуры материалов.

Варьирование увеличений в широком диапазоне и большая глубинарезкости, достигаемая в микроскопе, значительно упрощают исследованиеповерхностей тонких объектов – торцевой поверхности тонкого листа,микронной проволоки и др.;• на РЭМ успешно изучают порошки, в которых важно оценить морфологию частиц, их дисперсию и другие параметры, требующие получениеобъемной информации. Большая глубина фокуса РЭМ позволяет отчетли65во и одновременно наблюдать частицы порошка, сильно отличающиеся поразмерам, например, с радиусом частиц 0,05 мкм и 1 мм.

Обилие полутонов на изображениях, получаемых в РЭМ, создает впечатление объемностии часто позволяет правильно представить себе пространственную конфигурацию элементов структуры исследуемого объекта. Для более сложныхслучаев можно использовать метод стереопар, обеспечивающий объемноеизображение;• эффект композиционного контраста позволяет на РЭМ наблюдать иранжировать по среднему атомному номеру имеющиеся в образце фазы.Метод не требует предварительного травления шлифа, что позволяет одновременно осуществлять локальный микрорентгеноспектральный анализхимического состава образца. В настоящее время практически все РЭМимеют приставки-микроанализаторы. Используя композиционный контраст, выявляют фазы, границы зерен и, исследуя их с помощью микроанализатора, устанавливают характер распределения элементов по сечению зерна, химический состав различных включений.

Компьютерная система РЭМ с использованием банка данных позволяет по химическому составу идентифицировать фазы;• для проведения фрактографических исследований наиболее целесообразно в сравнении с другими микроскопами использовать РЭМ. Фрактографические исследования дают информацию о строении излома. Она используется для изучения механизма разрушения материалов и выявленияпричин поломки деталей и конструкций при эксплуатации, а также для определения порога хладколомкости материалов, связанного с переходом отвязкого к хрупкому разрушению и др. РЭМ имеет автоматический анализатор изображений. ЭВМ в системе РЭМ позволяет количественно анализировать изображение изломов методами математической статистики, корреляционного анализа и др.;• на РЭМ возможно получение картин каналирования электронов,дающих уникальную информацию о структуре материалов.

Лежащий в основе этого метода эффект каналирования проявляется в следующем. Еслипервичные электроны при облучении объекта движутся между рядамиатомов (по «каналам»), то вероятность их взаимодействия с атомами малаи они проникают на большую глубину. В этом случае выход вторичныхэлектронов снижается и на экране возникает темная линия. Изменяя наклон зонда к поверхности образца на различные углы, получают картинуканалирования электронов, представляющую собой сетку темных линий,66пересекающих светлое поле в различных направлениях.

Сравнивая полученную картину с атласом карт, рассчитанных на ЭВМ, определяют кристаллографическую ориентацию зерен и параметры кристаллической решетки. По картинам каналирования выявляют также дислокации, блочнуюструктуру и степень ее разориентации. Поскольку каждое зерно имеет определенную картину каналирования, возникает зеренный контраст, который используется для выявления различных дисперсных фаз;• в РЭМ предусматривается установка различных приставок для получения дополнительной информации о материалах. Характеристическоерентгеновское излучение служит для оценки химического состава материала, в том числе его локальных областей.

Катодолюминисценция позволяет определять включения и фазовый состав неметаллических и полупроводниковых материалов. Анализ потока прошедших через образец электронов дает представление о структуре фольг, подобно ПЭМ. РЭМ позволяет регистрировать магнитные поля и выявлять доменную структуру.Большие камеры для образцов в РЭМ дают возможность монтировать вних приспособления для проведения различных испытаний. Большая глубина фокуса РЭМ позволяет исследовать кинетику процессов в образцепод действием механических нагрузок, магнитного и электрического полей, химических реактивов, нагрева и охлаждения.Эмиссионные электронные микроскопы создают изображениеобъекта электронами, которые эмитирует сам объект при нагревании, бомбардировке первичным пучком электронов, под действием электромагнитного излучения и при наложении сильного электрического поля, вырывающего электроны из объекта.

Эти приборы обычно имеют узкое целевоеназначение.Зеркальные электронные микроскопы служат главным образомдля визуализации электростатических «потенциальных рельефов» и магнитных микрополей на поверхности объекта. Основным электроннооптическим элементом прибора является электронное зеркало, причем одним из электродов служит сам объект, который находится под небольшимотрицательным потенциалом относительно катода пушки. Электронныйпучок направляется в электронное зеркало и отражается полем в непосредственной близости от поверхности объекта.