Автореферат (Аннигиляция позитронов в сплавах железа), страница 2

Научная сессия ЯФ ОФН РАН «Физика фундаментальных взаимодействий» (Институт теоретической и экспериментальной физики имени А.И.Алиханова) (Москва, 2011).СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫВо введении обоснована актуальность темы диссертационной работы,кратко изложены перспективы использования аморфных материалов, сформулированы задачи исследования, научная новизна и значение работы, практическая значимость, приведены основные положения, выносимые на защиту.В первой главе приведен литературный обзор по теме диссертации.Во второй главе описана методика выполненных экспериментов.Измерение ТермоЭДС. Применялся интегральный метод измеренияТермоЭДС. Температура T1 одного из спаев термопары была постоянной, в зависимости от температуры Т2 второго спая изменялась разность потенциалов Е.Для измерения термоэлектродвижущей силы образцов было сконструировано приспособление на основе микротвердомера, что позволяло контроли3ровать усилие контакта.

Пирамидка была заменена вольфрамовой иглой. Иглаподогревалась до выбранной температуры при помощи резистивного нагрева.Образцы исследовались в пределах температур от 50о до 250оС. Контактнаяразность потенциалов измерялась схемой измерения с ошибкой не хуже ±0.01мВ. Приспособление юстировалось по чистым металлам.Позитронно-аннигиляционная спектроскопия. Наиболее используемым источником позитронов в ПАС является изотоп 22Na.

Одновременно с испусканием позитрона ядро натрия эмитирует гамма квант с энергией 1.22 МэВ.Измеряя интервал времени между регистрацией стартового кванта 1.22 МэВ иодного из аннигиляционных гамма квантов с энергией 0.511 МэВ, можно измерять время жизни позитронов в среде. Для измерений спектров углового распределения аннигиляционных фотонов (УРАФ) используется также изотоп64Cu.Схема эксперимента по измерению времени жизни приведена на Рис. 1.Рис.1. Схема эксперимента по измерению времени жизни позитронаАннигиляционные гамма-кванты регистрируются сцинциляционными детекторами.

Питание обеспечивается высоковольтными источниками питания(ВИП). Сигналы формируются формирователями с плавающим порогом(ФПП), и подаются на время-амплитудный преобразователь (ВАП), стробируемый схемой совпадения (СС), на многоканальный анализатор (МКА) и подсчитывается компьютером. Полученные таким образом спектры разлагаются на составляющие при помощи программы Palsfit, с учетом функции разрешения ивклада аннигиляции в источнике – в основном в герметизирующей лавсановойпленке.

Спектр сворачивается с функцией разрешения установки, получаемой впредварительных экспериментах на тестовых образцах. Эти параметры предварительно определяются в экспериментах на тестовых образцах отожженныхметаллов.При аннигиляции позитрона выполняется закон сохранения импульса.Так как вероятность аннигиляции горячего/надтеплового позитрона мала и ею4можно пренебречь, импульс пары определяется импульсом электрона.

Измеряяотклонение разлетающихся аннигиляционных фотонов от 180˚, можно измерятьпроекцию импульса электрона на выбранную ось.Установка для измерения УРАФ - традиционная длинно-щелевая с угловым разрешением 1 мрад. Источник позитронов для угловой установки изготовлен из электролитической медной фольги с размерами 10x10x2 мм. Источник облучается в исследовательском реакторе МИФИ ИРТ-2000 потоком нейтронов интенсивностью 2∙1013 см-2 с-1. В результате происходит наработка изотопа 64Cu с периодом полураспада 12.7 часов. Активность источника е + оказывается порядка 100 МБк.

Экспериментальный спектр записывается в течение36 часов. Схема приведена на Рис. 2.1z2yPbФЭУ4Pb PbxbPbФЭУ536675879Рис.2. Схема эксперимента исследования УРАФПозитрон, вылетая из источника 2, попадает в образец 3, где термализуется и аннигилирует с образованием 2-х гамма квантов, которые регистрируютсясцинциляционными детекторами (5) подвижного и неподвижного плеча.Разрешение установки определяется коллиматорами 1. Импульсы с ФЭУчерез усилители 6 и дискриминаторы 7 попадают на схему совпадений 8 и подсчитываются компьютером 9.Так как источником позитронов служит изотоп 64Cu, нарабатываемый вреакторе с периодом полураспада 12.7 часов, то необходимо учитывать снижение активности источника в течение эксперимента.

С этой целью также подсчитываются импульсы с каждого дискриминатора 7 отдельно. Изменение загрузкикаждого ФЭУ используется для учета распада, контроля фона и работы установки.Полученные спектры разлагаются на компоненты при помощи программы Acarfit и др. Применяется традиционное разложение на параболу, свернутую с функцией разрешения, и два и более гауссиана.Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Метод основан нарегистрации и измерении энергии фотоэлектронов выбиваемых при облученииисследуемогообразцарентгеновскимигамма-квантами.Энергия5эмитированного электрона однозначно связана с энергией связи в атоме,которая индивидуальна для каждого элемента и может изменяться взависимости от ближайшего окружения и состояния электронной оболочки.В третьей главе представлены результаты исследования процесса аннигиляции в переходных металлах, при кристаллизации в аморфных сплавах наоснове железа, исследование дефектной структуры сталей реакторов ВВЭР-440.1. Переходные металлыСвойства переходных металлов в значительной степени определяютсяd-оболочкой.

В работе показано, что методом УРАФ можно исследовать ее заселенность.В спектрах УРАФ сплавов переходных металлов при доступной статистике удается выделить 3 или 4 составляющие. Для позитронных аннигиляционных исследований в переходных металлах были взяты образцы в виде отожженной фольги. Во всех спектрах наблюдается широкий гауссиан шириной16±1.5 мрад, который, судя по всему, коррелирует с населенностьюd-оболочки.

Наблюдается парабола с углом отсечки 5-6 мрад, свернутая с гауссианом шириной 2-5 мрад. Аннигиляция значительного количества позитроновпредставляется гауссианом с шириной 10-12 мрад. Также наблюдаются узкиекомпоненты, в том числе с отрицательной интенсивностью. Судя по всему, онивозникают из-за неидеальности выбранной модели. Результаты разложенияспектров металлов группы железа программой Acarfit приведены в Таблице 1(ПШПВ - полная ширина на половине высоты, отсечка – угол отсечки параболы, инт.

– интенсивность).Таблица 1.Результаты обработки спектров УРАФ переходных металлов1 гауссианОбра- ПШПВ инт.зец [мрад] [%]Ti 4.20±0.8 1.0±32 гауссианПШПВ[мрад]10.8инт.[%]73±1V011.384±0.5Сr012.24±0.5 57±2Mn0парабола3 гауссианотсечка уширение инт.[мрад] [мрад][%]6.2±0.7 2.2±117.4±1ПШПВ[мрад]17.3±0.5инт.[%]10.6%±1016.8±0.315.2±25.9±0.43.9±0.318.43±117.2±0.424.2±410.9±267.4±1 8.0±2.52.8±1.513.6±0.417.3±1.519.0±6Fe2.5±0.50.7±212.1±0.547±15.3±0.84.6±218.7±0.815.7±0.533.1±1.5Ni2.1±18±0.511.7±141±15.3±0.51±0.518.4±216.3±0.332.6±1.5Cu4.19±0.8 2±1.57.23±0.332±25.6±0.53.2±0.516.45±215.7±0.552.2±1Результаты работы позволяет заключить, что интенсивность гауссианашириной порядка 16.5 мрад коррелирует с заселенностью d-уровня металловгруппы железа. Эта корреляция приведена на Рис. 3.Приведенная корреляция даёт основания полагать, что метод УРАФ позволяет определять концентрацию электронов на d-уровне переходных металлов.66012504010Puska-Nieminen8теория (правая шкала)3062041020TiVCrMnFeCoNiCuКоличество d-электроновИнтенсивность широкого гаусса [%]эксперимент0Рис.3.

Интенсивность широкой составляющей спектра УРАФ в сравнениис теоретическими предсказаниями (вероятность аннигиляции наd-электронах) и количеством электронов на d-уровне согласнотаблице Менделеева2. Исследование аморфных сплавов на основе железаВ диссертационной работе исследовались два аморфных сплава FeCr18B15и FeCu1Nb3Si13.5B9, полученные методом спиннингования – разливкой расплавленного металла на быстро вращающийся массивный медный барабан. Передразливкой барабан подогревали до 40о - 80оС, в тигель загружался необходимыйсостав и нагревался на 100о – 150оС выше температуры плавления соответствующего сплава.

Процесс производился при избыточном давлении аргона до 50кПа, расплав подавался из сопла при давлении 30 кПа. В результате из расплавапосле охлаждения формировались ленты шириной 8 мм и толщиной около 25мкм. Исследования проводились на стороне сплава, внешней по отношению кподложке. Состояние сплавов контролировалось при помощи рентгендифрактометра.

На фоне диффузного гало, полученном от аморфного образца, послеотжига при 500○С появлялись дискретные дифракционные рефлексы. Идентификация максимумов показала, что они принадлежат зернам твердого растворажелеза.Проводились измерения ТЭДС. В сплаве FeCr18B15 при повышении температуры отжига ТЭДС уменьшается, происходит «диэлектризация» сплава. Всплаве FeCu1Nb3Si13.5B9 абсолютная ТЭДС увеличивается (Рис. 4, 5).Проводились измерения времени жизни позитрона в АМС. СплавFeCr18B15 до кристаллизации (Таблица 2) демонстрирует традиционное дляАМС время жизни 147 пс, связанное, судя по всему, с аннигиляцией в объемеАМС, и значительную вероятность захвата позитрона крупными дефектами современем жизни 219 пс. Но большая часть позитронов аннигилирует в дислокациях и моновакансиях.