Лабораторная работа №2

Исследование влияния качества очистки на адгезию тонких пленок

Цель лабораторной работы – исследование влияния качества очистки стеклянных подложек на адгезию пленок никеля, полученных методом магнетронного распыления

Метод магнетронного распыления

Для нанесения тонких пленок применяют различные методы, которые можно разделить на две группы: испарение и ионное распыление. В первом случае осаждение плёнки происходит посредством нагрева материала до температуры испарения, а во втором за счет передачи импульса налетающих ионов частицам поверхности мишени из распыляемого материала.

С появлением и развитием магнетронного распыления ионное распыление прочно вошло в практику современного производства. С середины 1970-х годом магнетронные распылительные системы (МРС) применяют для нанесения проводящих слоёв при производстве микросхем и нанесения различных оптических покрытий, а также упрочняющих покрытий на режущие инструменты. В настоящее время МРС широко распространены в нанотехнологии. С их помощью наносят различные наноструктурированные покрытия, имеющие от нескольких десятков до нескольких тысяч слоев из различных материалов с толщиной слоя от единиц до десятков нанометров. Такая популярность метода обосновывается такими конкурентными преимуществами как [1]:

• Высокие скорости нанесения покрытия

• Невысокие тепловые нагрузки на подложку, что важно при нанесении покрытий на подложки с полимерными слоями

• Возможность нанесения покрытий сложного состава из сплавов

• Возможность использовать МРС в технологических линиях с непрерывным нанесением покрытий благодаря большому запасу материала в распыляемом катоде.

Основными элементами устройства являются катод-мишень, анод и магнитная система (рис. 1). Силовые линии магнитного поля замыкаются между полюсами магнитной системы. Поверхность мишени, расположенная между местами входа и выхода силовых линий магнитного поля, интенсивно распыляется и имеет вид замкнутой дорожки, геометрия которой определяется формой магнитной системы.

Рисунок 1 – Схема магнетрона

При подаче постоянного напряжения между мишенью (отрицательный потенциал) и анодом (положительный или нулевой потенциал) возникает неоднородное электрическое поле и зажигается аномально тлеющий разряд. Наличие замкнутого магнитного поля у распыляемой поверхности мишени позволяет локализовать плазму разряда непосредственно у мишени.

Эмитированные с катода под действием ионной бомбардировки электроны совершают движение по замкнутым траекториям у поверхности мишени. Электроны совершают циклическое движение в этой ловушке до тех пор, пока не произойдет несколько ионизирующих столкновений с атомами рабочего газа, в результате которых электрон потеряет полученную от электрического поля энергию и диффундирует на границу плазмы по направлению к аноду [2].

Методы измерения адгезии

Наиболее распространёнными способами контроля адгезии являются отрыв и скрайбирование. Отрыв выявляет количественное значение адгезии в МПа, а скрайбирование дает качественную оценку адгезионной прочности.

При исследовании покрытия на отрыв к образцу с пленкой наклеивают специальные элементы – грибочки, которые впоследствии отрывают адгезиметром (рис. 2, а), и в итоге регистрируют приложенную для отрыва силу.

Результатом контроля покрытия скрайбированием является пленка, оставшаяся после снятия с нее клейкой ленты (рис. 2, б). Оставшиеся после скрайбирования сегменты пленки показывают качественную картину проведенного контроля, которую оценивают по классификации ISO (табл. 1).

Таблица 1 – Классификация адгезии ISO

Поверхность	Описание	ISO
	Покрытие полностью осталось на подложке	0
	Не более 5 % покрытия было удалено	1
	5–15 % покрытия было удалено	2
	15–35 % покрытия было удалено	3
	35–65 % покрытия было удалено	4
–	Более 65 % покрытия было удалено	5

а)	б)

Рисунок 2 – а) адгезиметр Elcometer 106, б) адгезиметр Elcometer 107

Описание лабораторного оборудования

Лабораторная вакуумная установка ВУП-11М (рис. 3) позволяет формировать различные тонкопленочные структуры в едином вакуумном цикле. На данный момент на ней реализованы методы нанесения тонкопленочных покрытий дуговым методом и магнетронным распылением, а также метод ионно-лучевой обработки. Конструкция вакуумной системы позволяет дросселировать откачку камеры – регулировать давление в камере с помощью вакуумного затвора.

Рисунок 3 – Внешний вид ВУП-11М

В состав вакуумного универсального поста (рис.4) входят следующие основные узлы и системы: турбомолекулярный насос Edwards nEXT400D (1), рама (2), высоковакуумный затвор (3), рабочая камера (4), магнетрон (5), клапан напуска атмосферы (6), ввод вращения (7), двигатель РД-09 (8), датчики измерения вакуума WRG (9), дуговой источник ИД-200-01 (10), электромагнитные клапана (11, 12), форвакуумный механический насос Edwards E2M40 (13), автономный источник ионов (14), байпасная магистраль (15), баллоны (16), шкаф управления (17) .

Рисунок 4 – Общий вид ВУП-11М

Технические характеристики ВУП:

1. Предельное остаточное давление в рабочей камере: не более 10^-3 Па;

2. Время получения высокого (4·10^-3 Па) вакуума: 30 мин;

3. Количество технологических источников: 3;

4. Тип источников: - магнетрон с ВЧ источником (МРС);

- автономный источник ионов (АИИ);

- дуговой источник ИД-200-01;

5. Мощность источника ВЧ магнетронного распыления: 1 кВт;

6. Рабочее напряжение дугового источника: 20…40 В;

7. Максимальное ускоряющее напряжение АИИ: 1 кВ;

8. Расход холодной воды 15±1˚С при давлении 0,3…0,4 МПа: 550 л/час;

9. Максимальная потребляемая мощность в установившемся режиме: 5 кВт;

Задачи и порядок проведения лабораторной работы

Задачи эксперимента:

• Нанести тонкую плёнку никеля на подложки, полученные в результате проведения лабораторной работы по жидкостной очистке

• Измерить адгезию плёнок на полученных образцах

• Сопоставить результаты измерения адгезии со средним краевым углом смачивания

• Сформулировать выводы

Описание эксперимента

Исходные образцы закрепить на подложкодержателе, который устанавливается в рабочую камеру установки ВУП-11М. Схема эксперимента изображена на рисунке 5

1 – вакуумная камера, 2 – магнетрон, 3 – источник ионов, 4 – дуговой испаритель, 5 – подложкодержатель с образцами

Рисунок 5 – Схема эксперимента

Провести процесс магнетронного распыления на режиме, указанном в таблице 2

Таблица 2 – Режимы нанесения никелевого покрытия

Параметр	Значение
Остаточное давление выдерживать в диапазоне, Па	5,2∙10-3 – 6,5∙10-3
Рабочее давление выдерживать в диапазоне, Па	0,2 – 0,4
Рабочий газ	Ar
Поток газа, л/ч	1,0
Мощность, Вт	200
Время, мин	10

С помощью прибора Elcometer 107 провести качественную оценку адгезии методом скрайбирования согласно классификации ISO. Сопоставить результаты измерения адгезии с режимами жидкостной очистки. По полученным данным сформировать выводы о выполненной работе.

Вопросы для самоконтроля и подготовки к защите лабораторной работы

1. Из каких основных частей состоит магнетрон?

2. Как называется прибор для измерения адгезии методом “отрыв”?

3. Для чего предназначена установка ВУП-11М?

4. Какие задачи ставятся перед выполнением эксперимента?

5. Каким методом необходимо оценить адгезию в эксперименте?

Список использованных источников и литературы

1. Магнетронные распылительные системы: учеб. пособие: в 2 ч. — Ч. 1: Устройство, принципы работы, применение / Д.В. Духопельников. — М. : Изд-во МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2014. — 53, [2] с. : ил.

2. Е.Берлин, С.Двинин, Л.Сейдман Вакуумная технология и оборудование для нанесения и травления тонких пленок. – М.: Техносфера, 2007. -176 с.

ФИО студента________________________________________группа___________________

ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ КАЧЕСТВА ОЧИСТКИ НА АДГЕЗИЮ ТОНКИХ ПЛЕНОК

Цель работы __________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

Общий вид установки ВУП-11М

1 – __________________________________ 10 – ____________________________________

2 – __________________________________ 11 – ____________________________________

3 – __________________________________ 12 – ____________________________________

4 – __________________________________ 13 – ____________________________________

5 – __________________________________ 14 – ____________________________________

6 – __________________________________ 15 – ____________________________________

7 – __________________________________ 16 – ____________________________________

8 – __________________________________ 17 – ____________________________________

9 – __________________________________

Измерение адгезии полученных образцов

Значение основных параметров процесса

Параметр	Значение
Остаточное давление, Па
Рабочее давление, Па
Рабочий газ
Поток газа, л/ч
Мощность, Вт
Время, мин

Сводная таблица результатов

№ образца	Режим очистки	Средний γ, гр.	Оценка адгезии по ISO
Образец №1
Образец №2
Образец №3
Образец №4
Образец №5
Образец №6

*Классификация адгезии ISO приведена в таблице 1