Фильтр с промытым осадком сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (103±3)°С, после чего охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.

Результат записывают с точностью до четвертого знака.

Последующие взвешивания производят через .каждые 30 мин сушки.

Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.

Массовую долю примесей, нерастворимых в воде, (Х₄) в процентах вычисляют по формуле:

Х₄ = m₁ * 100 / m, (7)

где m – масса анализируемой пробы мыла, г;

m₁ – масса осадка на фильтре, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,1%, при доверительной вероятности 0,95.

Массовую долю примесей, нерастворимых в воде, в пересчете на номинальную массу куска мыла (X₄') в процентах вычисляют по формуле:

X₄' = X₄ * m / m₁, (8)

где Х₄ – массовая доля примесей, нерастворимых в воде, %;

m – средняя масса куска мыла, г;

m₁ – номинальная масса куска мыла, г.

1. Измерение массовой доли хлористого натрия.

Для приготовления индикатора 5 г хромовокислого калия растворяют в 30 см³ дистиллированной воды, добавляют раствор азотнокислого серебра до образования осадка светло-красного цвета, затем осадок отфильтровывают и фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 см³.

Для проведения испытания взвешивают около 5 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, помещают в химический стакан, добавляют 300 см³ дистиллированной воды и нагревают почти до кипения.

Слегка охладив содержимое стакана, приливают для перевода в нерастворимое мыло избыток раствора азотнокислого магния (обычно добавляют 25 см³), перемешивают палочкой, дают отстояться и фильтруют в коническую колбу. Осадок на фильтре тщательно промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром – отсутствие помутнения).

Фильтрат в колбе охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты. Избыток кислоты не должен превышать одной капли. Затем на каждые 100 см³ раствора прибавляют 1 см³ индикатора и титруют раствором азотнокислого серебра до появления устойчивой красноватой окраски.

Одновременно проводят контрольное определение. Для этого в колбу вместимостью 1000 см³ наливают 300 см³ дистиллированной воды, 25 см³ раствора азотнокислого магния, добавляют воду, взятую для промывания осадка и фенолфталеин, затем добавляют при перемешивании палочкой небольшое количество (на кончике шпателя) углекислого кальция до появления помутнения, аналогичного появляющемуся при титровании основной пробы, и титруют раствором азотнокислого серебра до получения той же окраски, что и при основном определении.

Массовую долю хлористого натрия (Х₅) в процентах вычисляют по формуле:

Х₅ = [ (V – V₁) * K * 0,005845 / m] * 100, (9)

где V – объем раствора азотнокислого серебра концентрацией c (AgNO₃) = 0,l моль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

К – поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора азотнокислого серебра в моль/дм³ к номинальной концентрации c (AgN0₃) = 0,1 моль/дм³;

V₁ – объем раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgNO₃)=0,l моль/дм³, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

m – масса анализируемой пробы, г;

0,005845 – масса хлористого натрия, эквивалентная 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNO₃) = 0,l моль/дм³, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака. Допустимые расхождения между параллельными определениями в процентах не должны превышать:

0,04 – при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,4%;

0,05 – при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,5%;

0,07 – при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,7%.

1. Измерение массовой доли суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира (справочное).

Для проведения испытания взвешивают 10 – 15 г испытуемого мыла, растворяют в конической колбе в 75 – 100 см³ спирта с объемной долей 60% при нагревании на водяной бане, затем раствор помещают в делительную воронку № 1, колбу ополаскивают этиловым спиртам с объемной долей 60%, сливая его в ту же воронку.

Раствор в делительной воронке сильно встряхивают вместе с 50 см³ петролейного эфира, дают ему отстояться, нижний слой сливают в ворошку № 2, где его вновь обрабатывают 50 см³ петролейного эфира. После отстаивания нижний слой удаляют, а эфирную вытяжку сливают в делительную воронку № 1. Эмульсии, получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1 – 3 см³ спирта с объемной долей не менее 96%. Соединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке № 1 этиловым спиртом с объемной долей 60% при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла (промывная жидкость, разбавленная водой и подогретая не должна окрашиваться в присутствии фенолфталеина). Эфирный раствор фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтр и находящийся на нем сернокислый натрий промывают петролейным эфиром. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане и остаток в колбе сушат в шкафу при 73 – 75°С до постоянной массы.

Высушивание остатка считают законченным, если при выдержке в шкафу в течение 15 мин разница между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,002 г.

Массовую долю суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира (Х₃) в процентах от массы жирных кислот вычисляют по формуле:

Х₃ = (m₁ * 100 *100) / (m * Х), (10)

где m₁ – масса остатка в колбе после высушивания, г;

m – масса анализируемой пробы мыла, г;

Х – массовая доля жирных кислот, %, определяемая по формуле (1).

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,02%/

1. Измерение первоначального объема пены по методу ВНИИЖ (справочное).

Воду с жесткостью 5,35 мг экв/дм³ приготовляют следующим образом: 0,194 г хлористого кальция и 0,219 г сернокислого магния растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды.

Затем приготовляют мыльный раствор жирных кислот, растворяют в нагретой до 80°С жесткой воде, затем раствор охлаждают и доводят жесткой водой до 300 см³.

Раствор туалетного мыла должен иметь температуру 20°С; раствор хозяйственного мыла – температуру 50°С (от соприкосновения со стенками воронки раствор охлаждается на 5°С).

Для проведения испытания 100 см³ исследуемого мыльного раствора наливают в воронку прибора, закрывают ее пробкой и встряхивают в течение одной минуты (около 180 встряхиваний). Затем быстро вынимают пробку и сразу замеряют объем пены в делительной воронке и в ее конусной части.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, проводимых каждый раз с новой порцией мыльного раствора.

Допустимые расхождения между параллельными определениями в процентах не должны превышать:

1. – при норме первоначального объема пены не выше 300 см³;

2. – при норме первоначального объема пены не выше 320 см³;

3. – при норме первоначального объема пены не выше 350 см³.

1. Показатели качества мыла туалетного твердого.

Согласно ГОСТ 28546-2002 «Мыло туалетное твердое. Общие технические условия» органолептические показатели твердого туалетного мыла должны соответствовать характеристикам, указанным в Таблице 1.6.1

Таблица1.6.1 - Органолептические показатели твердого туалетного мыла

Допускается потертость поверхности, и наличие на куске мыла облоя (бортика), не ухудшающего товарного вида куска мыла. Допускаются мыльные точечные крапины – частицы пересушенного мыла, на ощупь более твердые, чем само мыло, для марок "Нейтральное", "Экстра" и "Детское" – не более 10, для марки "Ординарное" – не более 15.

Дефекты, не допустимые на поверхности мыла:

• трещина – узкое углубление на поверхности, образовавшееся в результате нарушения естественной однородности поверхности куска мыла;

• полоса – длинный ровный след другого цветового оттенка или окраски без нарушения целостности поверхности куска мыла;

• выпот – наличие капельной влаги на поверхности куска мыла;

• пятно – место иной окраски или структуры на поверхности куска мыла;

• нечеткий штамп – оттиск на куске мыла, в котором остается неразличимым хотя бы один элемент надписи или рисунка.

Допускаются следы от присосок на грани куска мыла для всех марок.

Допускается для мыла всех марок ослабление интенсивности запаха мыла к концу срока его годности (срок хранения).

Нанесение на поверхность куска мыла рисунка, специального рифления или узора, художественно оформленного штампа – в соответствии с техническим документом на мыло индивидуального наименования.

Твердое туалетное мыло выпускают в виде кусков разной номинальной массы при сохранении физико-химических показателей в соответствии с нормами, приведенными в таблице 1.6.2.

Таблица 1.6.2 - Физико-химические показатели твердого туалетного мыла

Косметические товары уже давно из предмета роскоши превратились в предмет первой необходимости. Ежегодно потребление косметических товаров растет, соответственно рынок косметических товаров увеличивается. Самые высокие объемы продаж косметических средств за последнее время наблюдаются в странах ЕС, России, и Украины.