125771 (Виявлення впливу вуглецю на міжатомну взаємодію сплавів на основі заліза і нікелю), страница 2

Спектри накопичувались у багатоканальному аналізаторі (512 каналів). Калібрування швидкості було виконано за кімнатної температури по фользі -Fe та нітропрусиду натрію. Ширина лінії нітропрусиду натрію становила 0,2 мм/с у діапазоні швидкостей ±10 мм/с. Ізомерні зсуви оцінювалися відносно -Fe.

Мессбауерівські спектри описувалися з використанням стандартної процедури підгонки з розкладанням на компоненти. Обробка спектрів з асиметричним розподілом надтонких параметрів проводили методом Віндоу, доповненим процедурою варіювання ізомерних зсувів [1].

Магнітна сприйнятливість при слабкому полі була виміряна за допомогою індукційного метода. Величина магнітного поля становила 400 А/м з частотою 1 кГц. Температура зразків варіювалася в діапазоні 77 – 450K зі швидкістю 3-5 град/хв. Термопара була в контакті зі зразком. Намагніченість насичення була обміряна за допомогою балістичного магнітометра з полем 800 кА/м у діапазоні 77 – 450 K. Коерцитивну силу визначали експериментально, висмикуванням зразка із балістичної котушки.

Поздовжню та поперечну швидкості ультразвуку ( , ) вимірювали за допомогою автоматизованої імпульсної ультразвукової (УЗ) установки. УЗ дослідження здійснювались в частотному діапазоні 10-30 МГц за кімнатної температури. Діаметр поперечного перерізу ультразвукового пучка складав 2-3 мм. Інструментальна похибка вимірювань абсолютних значень швидкості УЗ на базі 10 мкс складала 10^-4 відн. од., а відносних значень була на порядок нижчою. Але через виявлену в процесі УЗ досліджень пружну просторову неоднорідність зразків істинна похибка збільшилась на порядок. Через цю причину вимірювання проводились на 2 - 3 зразках сплавів одного складу. Для збудження і прийому поздовжніх і поперечних УЗ хвиль використовували п’єзодатчики, виготовлені з відповідно зорієнтованих пластин монокристалічного ніобату літію LiNbO₃.

Для оцінки впливу вуглецю на міжатомну взаємодію за даними швидкостей ультразвуку і , та густини сплавів розрахували модулі Юнга , зсуву , всебічного стиснення та коефіцієнт Пуассона та визначили характеристичну температуру сплавів , яка в рамках припущення відповідає граничній частоті коливань атомів підгратки заміщення і відіграє роль ефективної температури Дебая. Прийняте припущення дає можливість оцінити вплив вуглецю на і відповідно оцінити відносну зміну жорсткості міжатомного зв’язку у Fe-Ni сплаві при легуванні вуглецем.

Густину сплавів вимірювали диференційним методом гідростатичного зважування у метанолі з використанням кварцового та германієвого еталонів. Похибка вимірювань при масі зразка 10 г. складала 10^-4 відн. од.

Дослідження фазового складу сплавів проводилося на дифрактометрі ДРОН-3, з використанням трубок кобальтового та залізного випромінювання - лінії. Після одержання рентгенограм були розраховані параметр гратки .

Експерименти з малокутового розсіювання нейтронів були виконані на дослідницькому реакторі в GKSS науковому центрі в м. Геєштахт у Німеччині. Дослідження були проведені при довжині хвилі нейтронів 8,5 Е (0,85 нм). Роздільна здатність складала 10% (значення на половині максимуму). Діапазон векторів розсіювання (0,006 < q < 0,25 Е^-1, q = 4рsinи /л, де 2и – кут розсіювання, а л – довжина хвилі нейтронів) був отриманий, використовуючи три відстані від зразка до детектора (0,7 – 7 м). Зразки знаходилися при кімнатній температурі. Спектри корегували з урахуванням фону.

3.Вивчення впливу вуглецю та марганцю на термічне розширення та магнітні властивості інварних сплавів

Результати дослідження впливу вуглецю та інших легуючих елементів на інварні властивості Fe-Ni сплавів важливі для розробки процедури термообробки і створення нових композицій.

Ми провели дилатометричний аналіз ГЦК Fe–Ni–C сплавів [2], в яких концентрація Ni зменшена до 30 мас. % і які містять С в кількості більшій, ніж у сплавах, що досліджувались раніше, а також домішку Mn. Для порівняння проведено вимірювання ТКЛР звичайного інвару Fe-36,0% Ni та інвару, який містить вуглець біля 0,6% C, що було більшим, ніж в дослідженнях Гійома та Захарова.

Температурна залежність ТКЛР сплаву Fe–36,0% Ni, табл. 3, в діапазоні 110 – 520 K близька до величин ТКЛР, які представлено в довідниках.

Значення ТКЛР сплаву з вуглецем Fe–35,9% Ni–0,6% C (табл. 3) при температурах 110 К, 200 К, 300 K зросло, а середнє значення < > в діапазоні 110–300 K збільшилось до 2,510^-6 K^-1, величина при температурах 300 К, 380 К зросла, а при 500 К впала, хоча середнє значення < > в діапазоні 300 – 500 K не змінилось і становило 1,310^-6 K^-1. Слід зазначити, що температурний діапазон з мінімальним ТКЛР розширився на 30 K вгору по температурі, що пов’язано з підвищенням вуглецем температури Кюрі інвару.

Для виявлення впливу нікелю поблизу інварного мінімуму провели дослідження сплаву Fe-34,1% Ni. Для діапазону температур 110-300 K ТКЛР сплаву, табл. 3, залишається таким же низьким, як і для сплаву Fe–36,0% Ni. Проте проявляться тенденція до збільшення значення ТКЛР на 10% в цьому діапазоні. При температурі 380 K суттєво більше ніж у сплаву Fe–36,0% Ni, а в діапазоні 380-500 K ця різниця стає більш суттєвою < > = 3,110^-6 K^-1, на противагу < > = 1,710^-6 K^-1 для сплаву Fe–36,0% Ni, табл. 3. Ці дані добре узгоджуються з тим, що при зменшенні концентрації нікелю на декілька відсотків температура Кюрі зміщується в бік низьких температур на кілька десятків градусів, і тим самим звужує зверху діапазон з мінімальним ТКЛР.

Для того, щоб підтвердити вплив Ni ще і в трьохкомпонентному сплаві, провели додаткове дослідження сплаву Fe–36,1% Ni–0,55% C, в якому концентрація нікелю дещо більша. Для діапазону температур 110-500 K < > на 17% краще ніж в сплаві Fe–35,9% Ni–0,61% C, табл. 3. Хоч при температурі 300 K спостерігається зворотна картина, де ТКЛР сплаву має значення дещо більше. Що також можна пов’язати зі зміщенням точки Кюрі. Використовуючи ці дані можна спроектувати композиційний сплав з низьким значенням ТКЛР в діапазоні температур значно вищих за кімнатну.

Таблиця 3. Значення ТКЛР сплавів, отримані за кривими нагрівання

Примітка: * - вимірювання до охолодження перед мартенситним перетворенням

На відміну від ТКЛР звичайного інварного сплаву Fe-36,0% Ni для сплаву з меншим вмістом нікелю, Fe-29,2% Ni , температурна залежність ТКЛР має суттєву відмінність [2] і значення при 300 K становить 10,810^-6 K^-1 (табл. 3). При температурі 243 K, яка була визначена за дилатометричними даними і магнітною сприйнятливістю [1], протікає мартенситне перетворення і криві охолодження та нагрівання не співпадають.

Принципово інша крива теплового розширення і поведінка залежності (Т) спостерігається в сплавах з концентрацією нікелю близькою до 30% Ni та додатково легованих вуглецем. Вуглець суттєво знижує мартенситну точку, в результаті чого дилатометричні криві охолодження та нагрівання співпадають [2]. В сплаві Fe–29,7% Ni–0,97% C ТКЛР в температурному діапазоні 110–380 K суттєво зменшився у порівнянні з ТКЛР сплаву Fe–29,2% Ni. Легування сплаву з концентрацією нікелю біля 30% Ni вуглецем до 1 % в декілька разів зменшує його термічне розширення.

В сплаві з більшою концентрацією вуглецю, Fe-30,1% Ni-1,18% C, < > в діапазоні температур 110–300 K підвищилось до 1,910^-6 K^-1. В інтервалі 300-380 K < > не змінилось в межах похибки (5,110^-6 K^-1), а значення ТКЛР при температурах 380 К, 400 К, 500 К і відповідне середнє значення < > в цьому температурному інтервалі зменшились (табл. 3).

Підвищення концентрації С до 1,5% (Fe–30,5% Ni–1,5% C) мало змінило середнє значення ТКЛР (1,510^-6 K^-1) в діапазоні температур 110–300 K у порівнянні з для сплавів Fe–29,7% Ni–0,97% C і Fe-30,1% Ni-1,18% C (табл. 3). В діапазоні температур 300-380 K < > = 5,010^-6 K^-1, що близьке до ТКЛР сплавів з 0,97% C та 1,18%C. При більш високих температурах 380 К, 500 К ТКЛР зменшився. у порівнянні з сплаву з нижчою концентрацією вуглецю.