123476 (Определение пентозанов), страница 2

2016-08-01СтудИзба

Описание файла

Документ из архива "Определение пентозанов", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "промышленность, производство" из , которые можно найти в файловом архиве . Не смотря на прямую связь этого архива с , его также можно найти и в других разделах. Архив можно найти в разделе "рефераты, доклады и презентации", в предмете "промышленность, производство" в общих файлах.

Онлайн просмотр документа "123476"

Текст 2 страницы из документа "123476"

Бром взаимодействует с фурфуролом, а избыток брома определяют иодометрическим титрованием, т. е, добавляют иодид калия и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия

Взаимодействие фурфурола с бромом зависит от продолжительности обработки. Экспериментально установлено, что в течение 1 ч при комнатной температуре одна молекула фурфурола реагирует с четырьмя атомами брома, тогда как в течение 5 мин расходуется только два атома брома. Таким образом, реакция фурфурола с бромом идет в две стадии с разной скоростью.

Как показали исследования, проведенные на кафедре химии древесины и целлюлозы ЛТА, более стабильные результаты получаются при продолжительности обработки дистиллята бромид-броматным раствором в течение 1 ч, причем в первой быстрой стадии происходит преимущественно окисление фурфурола бромом в 2-фуранкарбоновую кислоту

Во второй более медленной стадии происходит бромирование этой кислоты, причем, по-видимому, образуются и продукты присоединения брома и продукты замещения

Стабильность скорости реакции на первой стадии можно повысить, если проводить ее при пониженной температуре.

По расходу брома находят массу фурфурола в дистилляте и с помощью коэффициента Кф пересчитывают фурфурол на пентозаны. На ход реакции фурфурола с бромом, кроме температуры и продолжительности, влияет концентрация реагентов в реакционной смеси, присутствие катализатора и др.

В качестве катализатора рекомендовали добавлять молибдат аммония, но позднее показали, что он не оказывает влияния на ход реакции и от его применения отказались. В отношении оптимальной температуры проведения реакции и продолжительности обработки мнения исследователей, несмотря на многочисленные работы в этой области, до сих пор расходятся. Поэтому для получения сравнимых результатов необходимо строго соблюдать прописи методик.

Считают, что бромид-броматный метод дает удовлетворительные результаты при массовой доле пентозанов в древесине не менее 5%.

В последнее время в практике анализа древесины и особенно технических целлюлоз с малым содержанием пентозанов широко применяют фотоколориметрические и спектрофотометрические методы определения фурфурола.

Фотоколориметрические методы основаны на цветных реакциях фурфурола. Из множества фенолов и ароматических аминов, дающих цветные реакции с фурфуролом, нашли применение анилинацетат и орсин. Анилинацетат дает с фурфуролом малиновое окрашивание, в результате образования окрашенного продукта по реакции

Однако анилинацетат недостаточно стоек, образующийся окрашенный продукт чувствителен к действию света, а интенсивность окраски зависит от продолжительности стояния раствора и температуры. Поэтому анилинацетат используют главным образом для качественной реакции на фурфурол при определении конца перегонки.

Орсиновый метод позволяет получать более точные и воспроизводимые результаты. Окрашенный продукт образуется при взаимодействии фурфурола с таутомерной кетонной формой 5-метилрезорцина по предлагаемой реакции

Интенсивность окраски раствора определяют на фотоэлектрическом колориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 630 нм и по градуировочному графику находят содержание пентозанов. Градуировочный график строят по данным для чистого фурфурола или чистой ксилозы.

Гидроксиметилфурфурол, реагируя с орсином, дает комплекс с максимумом поглощения при длине волны 390 нм, но его присутствие несколько снижает интенсивность поглощения комплекса орсина с фурфуролом.

Спектрофотометрические методы основаны на способности фурфурола поглощать ультрафиолетовые лучи. На УФ-спектрофотометре определяют оптическую плотность дистиллята, содержащего фурфурол, при этой длине волны. Расчет производят по градуировочному графику, построенному по данным для чистого фурфурола или для чистой ксилозы. Применение этих методов наиболее целесообразно при анализе технических целлюлоз.

Хроматографические методы считаются наиболее точными. При хроматографическом анализе фурфурола используют методы колоночной хроматографии, хроматографии на бумаге и в тонких слоях, газовой и газожидкостной хроматографии

Эти методы применяют в основном при анализе продуктов гидролизных производств и в научных исследованиях.

3. Определение пентозанов бромид-броматным полумикрометодом

Этот метод является модификацией первоначального бромид-броматного метода. Перегонку фурфурола проводят в аппарате уменьшенных размеров, состоящем из круглодонной колбы / вместимостью 50 см3, двухшарикового дефлегматора 2, градуированной капельной воронки 3 вместимостью 50 см3, шарикового холодильника 4, расположенного вертикально, и градуированного приемника 5 вместимостью 100 см3 с гидравлическим затвором. Все части аппарата соединены шлифами.

Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок массой 0,1 г помещают в колбу, добавляют пипеткой 20 см3 13%-ного раствора HCI1 присоединяют дефлегматор, капельную воронку, холодильник и приемник, в гидравлический затвор которого наливают несколько капель 13%-ного раствора HCI. Нагревание колбы проводят на воздушной бане таким образом, чтобы скорость перегонки составляла 1 см3 дистиллята в минуту. По мере отгонки 5 см3 дистиллята в колбу из капельной воронки добавляют 5 см' 13%-ного раствора HCl. Отгоняют примерно 50 см дистиллята, проверяя конец отгонки фурфурола по цветной реакции с анилинацетатом.

Выполнение цветной реакции. Каплю дистиллята наносят на фильтровальную бумагу. Из капельницы наносят каплю раствора анилинацетата так, чтобы две капли сомкнулись краями. При наличии фурфурола на границе капель появляется малиновое окрашивание. К концу перегонки для получения четкой цветной реакции бумагу с нанесенными каплями осторожно нагревают над плиткой. В отсутствие фурфурола не должно появляться розового окрашивания.

Отогнанный дистиллят переносят в мерную колбу на 100 см3, доводят объем до метки 13%-ным раствором HCI, закрывают мерную колбу притертой пробкой и тщательно перемешивают. После этого определяют в дистилляте фурфурол бромид-броматным методом. Отбирают пипеткой 25 см3 дистиллята в коническую колбу вместимостью 250 см3 с притертой пробкой. Добавляют мерным цилиндром 75 см3 дистиллированной воды и из бюретки 5 см3 бромид-броматного раствора концентрацией 0,05 моль/дм3, закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое и оставляют стоять 1 ч в темноте. Затем к реакционной смеси мерным цилиндром добавляют 5 см3 10%-ного раствора KI, закрывают колбу пробкой, перемешивают и через 10 мин оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/дм3 с крахмалом в качестве индикатора. Сначала титруют без добавления крахмала до соломенно-желтого цвета, затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать по каплям до перехода раствора из темно-синего в бесцветный. Таким же образом проводят контрольное определение, используя вместо дистиллята 13%-ный раствор HCI.

Для дистиллята и контрольного раствора проводят по два параллельных титрования, результаты которых должны различаться не более чем на 0,05 см3, и для расчета берут среднее значение.

Выход фурфурола, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле

где а — расход на контрольное титрование раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/дм3, см3; b — расход на титрование дистиллята раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/дм3, см3; 0,0012 — масса фурфурола, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/дм3, г; g — масса абсолютно сухой навески древесины, г.

Для пересчета фурфурола на пентозаны найденный результат для древесины хвойных пород умножают на коэффициент 1,56 и 1,52 для древесины лиственных пород.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,2%.

4. Определение пентозанов модифицированным бромид-броматным методом

Перегонку фурфурола ведут в стеклянном аппарате, состоящем из круглодонной колбы для перегонки / вместимостью 500 см3, насадки с вмонтированной капельной воронкой 2, вертикально расположенного шарикового холодильника 3 для конденсации паров и градуированного приемника 4 для сбора дистиллята. Все части аппарата соединены шлифами.

Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок массой около 1 г помещают в колбу для перегонки и добавляют 100 см3 12%-ного раствора HCl. На колбе должна быть метка, соответствующая указанному объему кислоты. Перегонную колбу соединяют с капельной воронкой и холодильником. Колбу нагревают электрическим колбонагревателем. Приемник дистиллята вместимостью 500 см3 помещают в баню со льдом. Ведут перегонку со скоростью 50 см3 за 15 мин. Во время перегонки кран капельной воронки устанавливают таким образом, чтобы при непрерывном добавлении кислоты в перегонной колбе сохранялся постоянный первоначальный уровень. Собирают 300 см4 дистиллята. Конец перегонки лучше проверить по цветной реакции с анилинацетатом, как указано выше.

Переносят дистиллят в колбу вместимостью I дм3 с притертой пробкой. Остатки дистиллята из приемника смывают 50 см3 дистиллированной воды. Добавляют в колбу 250 г толченого льда, приготовленного из дистиллированной воды. После снижения температуры содержимого колбы до OcC добавляют из бюретки 20 см3 раствора бромид-бромата концентрацией 0,2 моль/дм3, слегка перемешивают, закрывают колбу пробкой и оставляют реакционную смесь стоять точно 5 мин. Затем открывают пробку, добавляют мерным цилиндром 10 см3 10%-ного раствора Kl, снова закрывают колбу пробкой и встряхивают для поглощения паров брома. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 с крахмалом в качестве индикатора. Параллельно таким же образом проводят контрольное титрование, используя вместо дистиллята смесь, состоящую из 270 см3 12%-ного раствора HCl и 80 см3 дистиллированной воды.

Массовую долю пентозанов,% к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле

где а — расход раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 при контрольном титровании, см3; Ь — расход раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 на титрование дистиллята, см3; g — масса абсолютно сухой навески древесины, г; фактор 0,0075=0,0048-1,375/0,88, здесь 0,0048 — масса фурфурола в граммах, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, 1,375 — теоретический коэффициент пересчета фурфурола на пентозаны, 0,88 — поправка на неполный выход фурфурола из пентозанов; из полученного результата вычитают 1.0% — поправку на образующийся гидроксиметилфурфурол.

Примечание. Поправку на гидроксиметилфурфурол, равную 1,0%, следует считать лишь приближенной, так как выход гидроксиметилфурфурола из гексозанов колеблется у разных видов растительного сырья.

5. Определение пентозанов фотоколориметрическим методом с орсиновым реагентом

Перегонку фурфурола проводят в аппарате, описанном выше.

Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок помешают в колбу для перегонки. Вносят 20 г хлорида натрия и добавляют мерным цилиндром 100 см3 13%-ного раствора HCI. Колбу нагревают на электрическом колбо-нагревателе. Отгонка дистиллята должна происходить со скоростью 30 см3 в течение 10 мин. Дистиллят собирают в мензурку или мерный цилиндр, помещенный в баню с ледяной водой. После отгонки каждых 30 см3 дистиллята из капельной воронки в перегонную колбу добавляют по 30 см3 13%-ного раствора HCl. Собирают примерно 225 см3 дистиллята. Конец отгонки фурфурола следует проверить по цветной реакции с анилинацетатом.

По окончании перегонки дистиллят из приемника переносят в мерную колбу на 250 см3, ополаскивают приемник небольшим количеством 13%-ного раствора HCl и доводят объем дистиллята в колбе до метки той же кислотой. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

Свежие статьи
Популярно сейчас
Почему делать на заказ в разы дороже, чем купить готовую учебную работу на СтудИзбе? Наши учебные работы продаются каждый год, тогда как большинство заказов выполняются с нуля. Найдите подходящий учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
5288
Авторов
на СтудИзбе
417
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее