123476 (Определение пентозанов), страница 3

В отдельных случаях при очень высокой массовой доле пентозанов в растительном сырье требуется отгонять более 250 см³ дистиллята. Тогда для подготовки дистиллята к последующему анализу используют мерную колбу на 500 см³.

Из полученного раствора отбирают пипеткой пробу 5 см³ в мерную колбу на 50 см³ с притертой пробкой; пипеткой с грушей добавляют 25 см³ орсинового реагента, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают содержимое. Затем колбу с реакционной смесью выдерживают в термостате при температуре °С в течение 50 мин. Доливают до метки 95%-ный этанол, перемешивают, слегка охлаждают, выдерживают колбу в термостате при ⁰C в течение 15 мин и после этого при необходимости добавляют до метки дополнительное небольшое количество этанола. Аналогичным образом готовят параллельную пробу и контрольную. В контрольной пробе вместо 5 см³ дистиллята используют отмеренные пипеткой 5 см³ 13%-ного раствора HCl. Интервал между пробами должен составлять 3...4 мин, причем контрольную пробу готовят первой.

Раствор из подготовленной пробы заливают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и закрывают ее крышкой. Определяют оптическую плотность раствора на фото-электроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 630 нм. Контрольную пробу используют в качестве раствора сравнения. По полученному показателю оптической плотности D с помощью градуировочного графика находят массу пентозанов в каждой параллельной пробе и берут среднее значение.

Массовую долю пентозанов, % к абсолютно сухой навеске древесины, рассчитывают по формуле

где т — масса пентозанов в дистилляте, найденная по градуировочному графику, мг; g — масса абсолютно сухой навески древесины, г.

За результат определения принимается среднее арифметическое значение, полученное при фотометрировании двух параллельных проб. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.

Приготовление орсинового реагента. Навески орсина массой 0,400±0,025 г и хлорида железа массой 0,5 г

растворяют в мерной колбе на 1 дм³ в соляной кислоте концентрацией моль/дм³ доведением до метки. Срок хранения реагента в холодильнике в темной бутыли не более 3 нед.

Построение градуировочного графика. Готовят эталонный раствор ксилозы, содержащий г безводной чистой ксилозы в 1 дм³ 13%-ного раствора HCl. Растворение проводят в мерной колбе доведением кислотой до метки. Безводную ксилозу получают высушиванием при 60°С в вакуумном сушильном шкафу.

Отбирают пипетками десять проб эталонного раствора ксилозы следующего объема: 5; 10; 15; 20; 25; 30; 35; 40; 45 и 50 см³, что соответствует массе пентозанов для каждой пробы 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90 и 100 мг. Так, для получения пробы, соответствующей 10 мг пентозанов, требуется отобрать 10 · 1000/0,88 · 2,2727 = 5 см³ эталонного раствора.

Из каждой отобранной пробы эталонного раствора отгоняют фурфурол и определяют его содержание в дистилляте. Отгонку и определение оптической плотности дистиллята производят в условиях проведения анализа древесины. На основании средних данных фотометрирования при нескольких параллельных определениях для каждой пробы строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу пентозанов в пробе, а по оси ординат — оптическую плотность. Градуировочный график проверяют при замене прибора или орсина.

При замене орсина для проверки графика достаточно проанализировать свежеприготовленный раствор ксилозы, масса которой соответствует 100 мг пентозанов. По полученному значению оптической плотности находят поправочный коэффициент k = D/D_u где D — значение оптической плотности, соответствующее 100 мг пентозанов, по градуировочному графику; D, — значение оптической плотности вновь приготовленной пробы дистиллята, соответствующей 100 мг пентозанов, полученное с новым раствором орсинового реагента. Рассчитанную по вышеприведенной формуле массовую долю пентозанов в процентах умножают на поправочный коэффициент.