Курсовая: контроль водорода методом газовой хроматографии

Курсовая работа

по дисциплине: Прецизионные методы исследований в органической химии

на тему: «Анализ качества водорода методом газовой хроматографии»

Содержание

ВВЕДЕНИЕ. 3
ГЛАВА 1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ВОДОРОДА.. 5
1.1. Физико-химические свойства и промышленное применение водорода. 5
1.2. Способы получения водорода в промышленности. 6
1.3. Стандарты качества водорода и влияние примесей на. 7
технологические процессы.. 7
ГЛАВА 2. МЕТОДЫ ЛАБОРАТОРНОГО АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ВОДОРОДА.. 10
2.1. Обзор методов анализа примесей в водороде. 10
2.2. Газовая хроматография как основной метод контроля качества. 12
водорода. 12
2.3. Устройство и принцип работы газового хроматографа. 13
ГЛАВА 3. ПРАКТИЧЕСКАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ АНАЛИЗА ВОДОРОДА НА ГАЗОВОМ ХРОМАТОГРАФЕ SHIMADZU.. 15
3.1. Описание оборудования и программного обеспечения. 15
3.2. Подготовка прибора и программного обеспечения к работе. 15
3.3. Проведение анализа и обработка полученных данных. 17
3.4. Анализ хроматограммы и расчет концентраций примесей. 19
3.5 Технологии производства и очистки водорода на предприятии. 21
АО «ТАНЕКО». 21
ГЛАВА 4. ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ И ОБСУЖДЕНИЕ. 24
4.1. Сравнительный анализ полученных результатов с нормативными требованиями 24
4.2. Факторы, влияющие на точность и воспроизводимость анализа. 25
ВЫВОД.. 26
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ. 27

ВВЕДЕНИЕ

Водород является одним из ключевых химических продуктов, используемых в современной промышленности. Его уникальные физико-химические свойства обуславливают его широкое применение в нефтепереработке, нефтехимии, металлургии, энергетике. В частности, в процессах гидрокрекинга, гидроочистки и синтеза аммиака чистота используемого водорода напрямую влияет на эффективность катализаторов, качество конечного продукта и стабильность технологического процесса [1].
Присутствие даже незначительных количеств примесей, таких как оксид и диоксид углерода (CO, CO₂), метан (CH₄), кислород (O₂) и азот (N₂), может приводить к необратимой дезактивации дорогостоящих катализаторов, снижению выхода целевых продуктов и увеличению эксплуатационных затрат [8, 18]. В связи с этим, контроль качества водорода является неотъемлемой частью производственного цикла. Требования к чистоте водорода строго регламентируются отраслевыми и международными стандартами, такими как ИСО 14687:2019, ASTM D1946 и UOP 603 (метод), ГОСТ Р 51673-2000 [25].
Для определения компонентного состава газовых смесей и контроля содержания микропримесей наиболее эффективным и широко распространенным методом является газовая хроматография (ГХ). Этот метод сочетает в себе высокую чувствительность, селективность, точность и возможность автоматизации процесса анализа, что делает его незаменимым инструментом в промышленных лабораториях [14, 19].
Актуальность данной работы обусловлена растущими требованиями к качеству водорода в промышленности и необходимостью применения точных (прецизионных) методов для его контроля.
Целью настоящей курсовой работы является изучение и практическое применение метода газовой хроматографии для анализа качества водорода.
Предметом настоящего исследования является применение метода газовой хроматографии для количественного определения примесей (CO, CO₂, CH₄) в продуктовом водороде, используемом в промышленных процессах. Для достижения поставленной цели был последовательно решен ряд задач, включающий изучение теоретических основ, касающихся физико-химических свойств водорода, его промышленного получения и существующих стандартов качества. В ходе работы был выполнен обзор современных методов лабораторного анализа, на основании которого была детально описана практическая реализация методики на примере газового хроматографа фирмы Shimadzu и интегрированной системы обработки данных GCsolution. Завершающим этапом стал анализ полученных экспериментальных данных (хроматограмм) и их сопоставление с действующими нормативными требованиями для оценки чистоты исследуемого продукта.

ВЫВОД

В ходе выполнения данной курсовой работы была достигнута поставленная цель — изучено и практически освоено применение метода газовой хроматографии для анализа качества промышленного водорода.
Теоретический анализ подтвердил, что мониторинг микропримесей, в частности монооксида и диоксида углерода (CO и CO₂), является критически важным для предотвращения дезактивации каталитических систем в процессах нефтепереработки и нефтехимии. На основании сравнительного обзора существующих аналитических методик был обоснован выбор газовой хроматографии как наиболее селективного и чувствительного инструмента для решения поставленной задачи.
В рамках практической части работы была апробирована и детально описана методика проведения анализа на газовом хроматографе Shimadzu с использованием программного комплекса GCsolution, охватывающая все стадии от калибровки прибора до обработки и интерпретации хроматографических данных. В ходе экспериментального исследования образца промышленного водорода было установлено, что содержание монооксида углерода составило 5,846 ppm, а диоксида углерода — 0,252 ppm. Полученные концентрации находятся в пределах допустимых нормативных значений, установленных на уровне не более 10 ppm. Расчетная молярная доля основного компонента составила не менее 99,97 % об., что подтверждает соответствие анализируемого продукта требованиям промышленных стандартов.
Таким образом, метод газовой хроматографии является мощным и надежным инструментом для прецизионного контроля качества водорода. Он позволяет с высокой точностью определять содержание критически важных микропримесей, обеспечивая тем самым стабильность и эффективность промышленных технологических процессов.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Ахметов, С. А. Технология глубокой переработки нефти и газа : учебное пособие для вузов / С. А. Ахметов. — Уфа : Гилем, 2002. — 672 с.
2. Вигдергауз, М. С. Газовая хроматография как метод исследования нефти / М. С. Вигдергауз. — Москва : Наука, 1973. — 256 с.
3. Другов, Ю. С. Газохроматографический анализ загрязненного воздуха / Ю. С. Другов, А. А. Родин. — Москва : БИНОМ. Лаборатория знаний, 2006. — 544 с.
4. Емсли, Дж. Элементы / Дж. Емсли. — Москва : Мир, 1993. — 256 с.
5. Капустин, В. М. Технология переработки нефти. В 3 ч. Ч. 2. Деструктивные процессы / В. М. Капустин, А. А. Гуреев. — Москва : КолосС, 2007. — 334 с.
6. Коровин, Н. В. Электрохимическая энергетика / Н. В. Коровин. — Москва : Энергоатомиздат, 1991. — 264 с.
7. Краткое руководство по работе с газовыми хроматографами фирмы Shimadzu и системой обработки данных GCsolution. — Shimadzu Corporation, 2010. — 56 с.
8. Крылов, О. В. Гетерогенный катализ : учебное пособие для вузов / О. В. Крылов. — Москва : ИКЦ «Академкнига», 2004. — 679 с.
9. Кубашевски, О. Металлургическая термохимия / О. Кубашевски, С. Б. Алкокк. — Москва : Металлургия, 1982. — 392 с.
10. Лебедев, Н. Н. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза / Н. Н. Лебедев. — Москва : Альянс, 2014. — 532 с.
11. Миллер, Дж. Статистика и хемометрика в аналитической химии / Дж. Миллер. — Москва : БИНОМ. Лаборатория знаний, 2013. — 325 с.
12. Смит, А. Прикладная ИК-спектроскопия / А. Смит. — Москва : Мир, 1982. — 328 с.
13. Хоффман, Э. Масс-спектрометрия. Основы и приложения / Э. Хоффман, В. Строобент. — Москва : Техносфера, 2004. — 384 с.
14. Яшин, Я. И. Газовая хроматография / Я. И. Яшин, Е. Я. Яшин, А. Я. Яшин. — Москва : ТрансЛит, 2009. — 528 с.
15. ГОСТ 31371.7-2008. Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 7. Методика выполнения измерений молярной доли компонентов. — Введ. 2010-01-01. — Москва : Стандартинформ, 2008. — 28 с.
16. ГОСТ Р ИСО 6143-2006. Газовый анализ. Методы калибровки для определения состава. Сравнение методов. — Введ. 2007-12-01. — Москва : Стандартинформ, 2006. — 24 с.
17. Bartholomew, C. H. Mechanisms of catalyst deactivation // Applied Catalysis A: General. — 2001. — Vol. 212, № 1–2. — P. 17–60.
18. Forzatti, P. Catalyst deactivation / P. Forzatti, L. Lietti // Catalysis Today. — 1999. — Vol. 52, № 2–3. — P. 165–181.
19. Modern practice of gas chromatography / ed. by R. L. Grob, E. F. Barry. — John Wiley & Sons, 2004. — 1064 p.
20. Hinshaw, J. V. Basic maintenance for gas chromatographic systems // LC-GC North America. — 2005. — Vol. 23, № 1. — P. 50–58.
21. McNair, H. M. Basic gas chromatography / H. M. McNair, J. M. Miller. — John Wiley & Sons, 2009. — 301 p.
22. Rostrup-Nielsen, J. R. New aspects of steam reforming // Catalysis Today. — 2000. — Vol. 63, № 2–4. — P. 159–164.
23. Scott, R. P. W. Chromatographic detectors: design, function, and operation / R. P. W. Scott. — Marcel Dekker Inc., 1996. — 408 p.
24. Sircar, S. Purification of hydrogen by pressure swing adsorption / S. Sircar, T. C. Golden // Separation Science and Technology. — 2000. — Vol. 35, № 5. — P. 667–687.
25. UOP 603-09. Trace Carbon Monoxide and Carbon Dioxide in Hydrogen and Light Gaseous Hydrocarbons by Gas Chromatography. — UOP LLC, 2009. — 18 p.

Показать/скрыть дополнительное описание