Лабораторная: Низкотемп. свойства и содержание солей

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
по дисциплине
«Физико-химические методы анализа товарных нефтепродуктов»
«Определение содержания хлористых солей в нефти»


Цель работы: Изучение методики определения содержания хлористых солей в составе сырой нефти.

Название опыта: Определение температуры застывания.

Используемые оборудование и реактивы:
1) круглая делительная воронка с мешалкой (и с электроприводом);
2) бюретка для титрования на 25мл;
3) конические колбы (2 шт) на 250 мл;
4) мерные цилиндры на 100 мл, 25 мл и 5мл;
5) конические химические воронки и бумажные фильтры к ним;
6) штативы для крепления делительной воронки и бюретки;
7) испытуемая нефть, дистиллированная вода, толуол, раствор азотной кислоты, азотнокислая ртуть, индикатор (в колбочке с «носиком»).


Ход работы:
1. Испытуемую нефть встряхнуть, нажав на бутыль с нефтью. Затем при помощи цилиндра (на 25 мл) отмерить 25 мл испытуемой нефти и залить в круглодонную делительную воронку, закрепленную в штативе (рис.1, А).
2. Смыть остатки нефти в цилиндре, добавляя 4 раза по 5 мл толуола, переливая его каждый раз в воронку.
3. Установить в воронке мешалку, нажав на нее, и включить ее на 1 мин.
4. Добавить в воронку 100 мл при помощи цилиндра на 100 мл горячей дистиллированной воды и перемешивать содержимое воронки еще в течение 10 мин.
5. После выключения мешалки, дать смеси в воронке отстояться (происходит разделение на два слоя – снизу вода, сверху – нефть); нижний водный (прозрачный) слой через химическую воронку с фильтром слить в коническую колбу; когда нижний мениск приблизится к крану, он автоматически перекроется.
6. Добавить в воронку 35 мл горячей дистиллированной воды (при помощи цилиндра) и снова перемешать; дать отстояться; слить водный слой через воронку с фильтром в ту же коническую колбу.
7. Фильтр промыть 15 мл. горячей дистиллированной воды.
8. Охладить содержимое конической колбы до комнатной температуры.
9. Приступить к титрованию – вторая часть установки (рис. 1, Б). В колбу добавить 2 мл (при помощи цилиндра на 5 мл) раствора азотной кислоты и 10 капель индикатора (по каплям из колбочки).
10. Залить в бюретку раствор азотнокислой ртути .Содержимое колбы титруют раствором азотнокислой ртути (раствор залит в бюретку до нулевой отметки точно до метки по нижнему мениску), добавляя его по каплям. Титрование ведут до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты (такое изменение происходит при добавлении последней капли). Фиксируют результат (V1) в таблице экспериментальных данных (табл.1).
11. Проводят контрольный опыт. В коническую колбу наливают 150 мл дистиллированной воды (при комнатной температуре); добавляют 2 мл (при помощи цилиндра на 5 мл) раствора азотной кислоты и 10 капель индикатора (по каплям из колбочки). Содержимое колбы титруют раствором азотнокислой ртути, находящемся в бюретке (точно до метки по нижнему мениску), добавляя его по каплям. Титрование ведут до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты. Фиксируют результат (V2) в таблице экспериментальных данных (табл.1).Показать/скрыть дополнительное описание