Расчетное задание (991026), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Если закон Брэгга не выполняется, торассеянные электронные волны при взаимодействии будут ослаблять другдруга и на электронограмме вокруг центрального пятна появится толькофон слабого диффузного рассеивания. Но в действительности среди многочисленных серий плоскостей в кристалле всегда найдется несколькоплоскостей, расположенных под углом Брэгга по отношению к падающемулучу.
Следовательно, в электронограмме от кристаллического образца всегда будут иметься дискретные рефлексы. Общий термин «рефлекс» частоиспользуется для обозначения как дифракционных пятен, так и дифракционных колец в том случае, когда их можно рассматривать просто с точкизрения возникновения в результате отражения электронного луча от каждой серии плоскостей решетки, расположенных в кристаллическом образце под углом Брэгга.Рис.3. Рассеивание электроновот последовательности параллельных плоскостей решетки с межплоскостнымирасстояниями dhkl, расположенными по отношению кпадающему электронномулучу под углом θ.6http://ftemk.mpei.ac.ru/ncsподготовлено В.А.
Воронцовым 2003e-mail: vlad@ftemk.mpei.ac.ruРегистрация электронограммыЭлектронограмма фотографируется на фотопластинку или фотопленкутем же способом, что и обычное изображение, с использованием такой жеэмульсии. Однако следует учесть некоторую специфику. В режиме изображения электронный пучок распределяется по всей площади фотопластинки, в то время как в режиме дифракции он сконцентрирован в центральном пятне электронограммы. Поэтому центральное пятно очень яркое, часто гораздо более интенсивное, чем другие дифракционные пятнаили кольца.
Для того чтобы центральное пятно не засвечивало прилежащую область фотопластинки, во время экспозиции обычно используетсяспециальная заслонка, которая перекрывает центральный пучок. Она вводится перед началом экспозиции и убирается незадолго до ее конца, в результате чего обеспечивается точная фиксация местоположения центрального пятна.При исследовании аморфных материалов снимается серия снимков скратными экспозициями 2, 4, 8, 16 и 32 секунды. Также в том же режимеработы электронного микроскопа снимается электронограмма от стандартного вещества (MgO), с помощью которой определяется масштаб по оси Sэлектронограмм для исследуемого вещества:S=4π sin θ i,λ(3)4π λ2π⋅=,λ 2dd(4)где θi - угол рассеивания; λ - длина волны направленного излучения (длинаволны электронов).В формуле (3) неизвестным является sinθi, который найдем, используязакон Вульфа-Брегга (1):S=где d - межплоскостное расстояние.Межплоскостные расстояния и интенсивности соответствующих рефлексов эталонного вещества приведены в табл.
1.Таблица 1Соответствие основных межплоскостных расстояний и интенсивностейрефлексов на электронограмме поликристаллического MgOd, Å2,41 2,101,485 1,266 1,213 1,050 0,963I, отн.ед.61007561541Используя данные из табл. 1 рассчитывается масштаб электронограммпо оси S. Проверкой правильности выбора - является совпадение значенийрассчитанного масштаба для различных рефлексов.После определения масштаба производится измерение микрофотограмм исследуемого вещества с рассчитанным шагом по оси S. При этомhttp://ftemk.mpei.ac.ru/ncsподготовлено В.А. Воронцовым 20037e-mail: vlad@ftemk.mpei.ac.ruнужно стремиться охватывать как можно больший интервал по оси S, чтобы уменьшить ошибку, вызванную обрывом ряда.Оценка интенсивности дифракционных картин, полученных на электронном микроскопе, проводится фотографическим методом, который основан на фотометрическом измерении почернения D фотопластины.Величины D связаны с энергией электронного пучка E=f(It) следующим образом:(5)D=f(It),где I - интенсивность пучка; t - время его действия (экспозиция).При микрофотометрических измерениях D определяют как логарифмотношения интенсивности светового пучка io, упавшего на данный участокэлектронограммы, к интенсивности прошедшего светового пучка i:(6)D=log(io/i).Получаемые зависимости D=f(S) схематически представлены нарис.4(а).
Значения почернений D для различных времен экспозиций заносим в соответствующие столбцы табл. 2.Таблица 2Расчет нормированной интенсивности рассеивания электроновD, отн.ед.S,Å-10,20,40,62 4 8 16 32t=2”ItI0t=4”tII0t=8”tII0t=16”tII0t=32”tII0I Эср ,отн. ед.f2IЭf2ICf2i1 Iн……………………6,87,0абРис.4. Кривые почернения фотопластинок в различных масштабах.Методика обработки электронограммВ определенном интервале значений энергий электронного пучка соотношение (5) хорошо апроксимируется логарифмической функцией(7)D=k log(It).8http://ftemk.mpei.ac.ru/ncsподготовлено В.А.
Воронцовым 2003e-mail: vlad@ftemk.mpei.ac.ruЦелью анализа электронограмм, полученных от аморфных материалов, является отыскание угловой зависимости интенсивности рассеиванияэлектронов I(S). Для перехода от почернений фотопластин к интенсивности рассеивания электронов веществом используется закон взаимозаменяемости, который предполагает подобие кривых почернения в функцииот экспозиции t или lgt при постоянной интенсивности I, и кривых почернения в функции от I или lgI при постоянной t.
В рассматриваемой областипочернений верен логарифмический закон:(7’)D=log(It).Из этого закона следует, что для двух участков образца, имеющих одинаковые почернения, будут выполняться следующие соотношения:I1 t0= .I 0 t1(8)Для использования выражений (7) и (8) полученные зависимостиD=f(S) перестраиваются в другом масштабе: кривые почернения (ось ординат) от времени t в логарифмическом масштабе (ось абсцисс) при разных значениях волнового вектора S (D=f[lg(t)]) (см. рис.4 б). Из полученной серии кривых почернения выбирают характеристическую кривую.
Онавыбирается так, чтобы при параллельном смещении относительно оси абсцисс экспериментальные точки других кривых почернения укладывалисьбы на неё наилучшим образом. Концы характеристической кривой достраиваются для расширения пределов измерения (рис.5 а).абРис.5. Характеристическая криваяПользуясь соотношением (8) производим следующие операции. Каждую экспериментальную точку кривой почернения (для каждой экспозиции при фиксированном значении S) переносим на характеристическуюкривую параллельном сдвигом относительно оси абсцисс и записываем втаблицу соответствующее значение экспозиции.
Для каждой экспозицииполучим интенсивность рассеивания в относительных единицах (рис.5 б).http://ftemk.mpei.ac.ru/ncsподготовлено В.А. Воронцовым 20039e-mail: vlad@ftemk.mpei.ac.ruПодсчитав среднее арифметическое значение экспериментальной интенсивности рассеивания электронов для каждого значения S в относительныхединицах I эср заносим в таблицу (рис.6 а).При расчете I эср на начальном участке рассчитывается только из близких по величине I (сильно отличающиеся не учитываются).
Проверкойправильности расчета является плавный график этой функции. Ложныемаксимумы или минимумы указывают на возможную ошибку в расчетах.Чтобы нормировать функцию I эср (S), значения функции делятся на соответствующее значение суммарного атомного фактора рассеивания электронов Σfm(S).
Далее строится график функции I эср (S)/Σfm(S); вид графикапоказан на рис.6 б.абРис.6. Экспериментальная интенсивность рассеивания электроновПараллельно с нормировкой производится учет фона. Фон на электронограмме складывается из некогерентного рассеивания на остаточном газев приборе и на краях диафрагм, многократного рассеивания в препарате.Неправильный учет фона ведет к недостаточно точной кривой экспериментальной интенсивности, а это приводит к появлению ложных пиков иотрицательных участков в функции радиального распределения атомов(ФРРА). Этот этап является наиболее важным в расчете ФРРА.Экспериментальная интенсивность Iэ(S) представляет сумму когерентной части I(S) и интенсивности фона ϕ(S):(9)Iэ(S)=I(S)+ϕ(S).Интенсивность когерентного рассеивания нормируется с помощьюформулы:1I ( S )S 2 dS = ∫ f 2 ( S )S 2 dS ,j∫(10)где j - нормирующий множитель, f – атомный фактор рассеивания электронов атомами вещества.10http://ftemk.mpei.ac.ru/ncsподготовлено В.А.
Воронцовым 2003e-mail: vlad@ftemk.mpei.ac.ruТогда интенсивность будет выражаться в тех же единицах, что ивеличина f2. Подставляя в (10) I(S) из (9), получим:22(11)∫ I э (S )S dS = ∫ I c ( S ) S dS ,I c ( S ) = ϕ ( S ) + jf 2 ( S ) ,(12)где Ic(S) - средняя интенсивность рассеивания электронов на такой же системе из независимых атомов.Учитывая (9) и то, что нормированная интенсивность рассеивания1jэлектронов равна Iн(S)= I ( S ) , получимi( S ) =I н (S ) − f 2 (S )f 2 (S )=1 I э (S ) I c (S ) 1− = i1 ( S ) .j f 2 ( S ) f 2 ( S ) j(13)Интенсивность некогерентного рассеивания изменяется плавно от S.Также плавно изменяется и интенсивность фона.Из (11) следует, что кривая Iэ(S) должна осцилировать вокруг неизвестной плавной функции Ic(S).
Следовательно, криваяосцилировать вокруг плавной кривойI c (S )f2I э (S )f2также будет. Функция i1(S) полностью вос-произведет эту осцилляцию.Известно, что i(S) осцилирует относительно оси S так, что практически выполняется условие(14)∫ i (S )dS = 0 .Но вычисление функции i1(S) требует знания слагаемогоI c (S )вуюf2I c (S )f2. Кри-проводим так, чтобы удовлетворить условие (14) или в коге-рентном случае∫ i (S )dS = 0 .(14’)1Таким образом, криваяI э (S )f2I c (S )f2является средней относительно кривой.Нормированную интенсивность определяем, пользуясь формулой (13):1I н ( S ) = f 2 ( S ) i1 ( S ) + 1 ,j(15)аналогично нормированное значение интенсивности фона11ϕ н (S ) = ϕ (S ) = f 2 (S ) ⋅j jhttp://ftemk.mpei.ac.ru/ncs− 1 .f 2 ( S ) I c (S )подготовлено В.А.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
